Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

[Fenster]

Im izvajamo isti proces na isti stopnji. Ne pričakujte pomoči od tukajšnje ekipe. Zdi se, da so to pisanje opustili. Mislim, da je veliko zapisov samo kopiranih.



Upoštevajte, da imata MEK in benzaldehid različno molekulsko maso in gostoto. Zato 100 ml MEK ni 100 g. To se pojavi šele pozneje, ko želite dodati 100 g h202 (50 %).

V tem zapisu je več ukrepov, kjer je ena stran reakcije navedena v gramih, druga pa v MLS. H2O2 sem navedel v gramih mešanice 50/50. Zato morate pri izračunu MLS iz mase upoštevati vodo in peroksid. Razen če boste začeli tehtati tekočine.

Dajte mi vedeti, kako vam bo šlo, ko sem izvedel reakcijo z 0,1 M, sem dobil tako slab izkoristek, da nisem mogel izločiti p2p iz katranskega sranja. To pisanje vas na tej poti ne obvešča veliko o tem, kaj lahko pričakujete. Lahko si ustvarite vtis, da samo ekstrahirate in destilirate.

Jutri mi sporočite, kako vam gre ekstrakcija MPB. Ali je tvoja mešanica Rx postala svetlo rdeča?

 

[Ortist]

Ta zapis vsebuje nekaj resnih napak, zaradi katerih. Zlasti zadnji korak je popolnoma napačen. Če ga izvedete, kot je opisano, boste na koncu dobili katran in nekaj % p2p

 

[Mo0odi]

Ali obstaja alternativa vodikovemu peroksidu ?

 

[Ortist]

V izvirnem postopku twodogs se uporablja perborova kislina, izdelana in-situ iz ocetne kisline & natrijevega perborata. Perborova pot je nekoliko neredna in zahteva filtriranje

 

[TheNut22]

Enkrat sem uporabil performinsko kislino in je delovala, vendar ne tako dobro kot perocetna kislina.

 

[billythekid]

per borovničev in GAA naredi perocetno

 

[mithyl2]

Kakšen je najboljši način za izdelavo 50-odstotnega vodikovega peroksida?

Ali mora biti točno 50 %?

 

[skanderbeg]

YT tutoriale o tem in naredite svoje matematične izračune z % peroksida, ki ga imate. Razen tega kupujte pri podjetju alfa aesar. Da, bolje je uporabiti 50 %, ker ima veliko vode kot stabilizatorja/razredčila in lahko (ne vem zagotovo) moti reakcijo.

 

[mithyl2]

videl sem nekaj teh in zdi se, da je metoda kuhanje vode, tako da se % peroksida poveča, vendar je to zelo nenatančno.

če pa obstaja natančen način, potem bo to v redu. ali lahko morda osvetlite to vprašanje?

ali obstaja alternativa vodikovemu peroksidu?

 

[skanderbeg]

Nikoli nista dva psa metode ne vedo o alternativah . Lahko pa na odprtem zraku zavrete vodo, dokler ne doseže približno 25-odstotne koncentracije. Nato ponovim še enkrat opravite svoje izračune. Frakcijsko destilirajte vodo v vakuumu (-30inHg je v redu), vreti mora pri 50-60 stopinjah Celzija. Izračunajte, koliko vode morate izhlapeti, da dosežete 50-odstotno koncentracijo. .

 

[mithyl2]

hvala. če ni nadomestne kemikalije, potem bom preizkusil to metodo.

Ali mora biti vodikovega peroksida natanko 50 %?

 

[Ortist]

je priporočljivo. v nasprotnem primeru boste na koncu dobili res nizkoodstotno perocetno kislino. Nekje na internetu so na voljo tabele o %H2O2 v primerjavi z % perocetne kisline, ki jo dobite. Visok % H2O2 je bistvenega pomena.

 

[Ortist]

V izvirniku twodogs write up ni uporabljen peroksid. Uporablja natrijev perborat.
100 g ketona, 143 g natrijevega perborata, 625 ml ocetne kisline, 50-60 stopinj Celzija, 6-urno mešanje. To je eksotermna reakcija, zato preverite temperaturo in jo po potrebi ohladite.

 

[mithyl2]

Ali menite, da bi bilo bolje, če bi iz vodikovega peroksida destiliral več kot 50 % vode, da bi zagotovil vsaj 50 %? ali bo reakcija ogrožena, če uporabim previsoko koncentracijo vodikovega peroksida?

 

[Ortist]

da, vodo lahko destilirate, da bi jo bolj koncentrirali. to je nekoliko nevarno, oglejte si videoposnetke na youtubu o tem, kako koncentrirati H2O2. ne poskušajte narediti več kot 50 %, saj postane eksplozivna snov

 

[waltjr5858]

Da, ko zavre, morate tekočino stehtati na natančni mali tehtnici in preverjati gostoto, dokler ne dosežete 50 %.

 

[Ortist]

Celoten ta postopek sinteze mi daje misliti, da ga fant, ki ga je objavil, v resnici ni nikoli poskusil.

1. Bolje je uporabiti molarno razmerje 1:2 med PhCHO in MEK.
2. Za vsakih 100 g PhCHO potrebujete približno 20 g HCL, ne samo "mehurček 1,5 ure".
Lahko uporabite vodni 35%...37% HCL
3. Reakcijsko zmes je treba ohlajati vsaj 6 ur po tem, ko je dodan ves HCL.
4. Reakcijska zmes mora ostati na sobni temperaturi najmanj 24 ur.
5. RM je treba enkrat sprati z vodo in enkrat z natrijevim bikarbonatom.
6. Destilirajte presežek MEK pri atmosferskem tlaku
7. Destilirajte svoj izdelek v vakuumu.
8. Iz 1000 g PhCHO boste v najboljšem primeru dobili 900 g vašega ketona.

Bayer-Villager:
1. Vaša količina ocetne kisline je nora.
2. Perocetno kislino je treba pripraviti vnaprej, ne pa samo "sestaviti vse skupaj".

Korak umiljenja:
Popolnoma nerealno. V najboljšem primeru lahko dobite 35 % m/m, vendar je to običajno manj

 

[handle]

Približno 45,4 ml 37-odstotne raztopine HCl za pridobitev 20 gramov HCl.
Približno 53,9 ml 32-odstotne raztopine HCl za pridobitev 20 gramov HCl.

 

[Ortist]

umiljenje v vodnem raztoku NaOH pri 50 stopinjah ?! To je res slaba zamisel

 

[gmo]

Katera temperatura je potrebna?

 

[mckennai]

Ste že v poskusu ali šele sprašujete? Skoraj poskušam ta recept samo Williams me vodi in usmerja. Mislim, da sem opravil pridobivanje prvega vmesnega produkta, ki sem ga imel 3butan2on, zdaj sem na drugem koraku sinteze acetoksi. Če že poskušate sintetizirati, se bom z veseljem pogovarjal in ostal v stiku z vami.

 

[gmo]

Enkrat sem že neuspešno poskusil, zdaj pa želim znova začeti z omenjeno kombinirano metodo in mnenji prijateljev ter nekaj preprostimi pobudami. Z veseljem bom sodeloval z vami

 

[waltjr5858]

Ja, če boste napisali, da je to slaba zamisel, bi verjetno morali razložiti, zakaj in kako je to pravilno, po možnosti s sklicevanjem, da bi pomagali tistim, ki to poskušajo doseči....

 

[the money]

Resnično si želim, da bi imeli video o sintezi benzaldehida in metil etil ketona (MEK) P2P Kot veste, lahko metil etil keton (MEK) vsakdo dobavi iz trgovin, za vas je na voljo tudi video o sintezi benzaldehida iz trgovin.

 

[Katty Korner]

Ali lahko namesto vodikovega peroksida uporabimo okson? Brez vode, običajno ima nekaj pufra, da ne bo preveč kisel, vendar ga je mogoče dobiti brez iirc.

 

[Ortist]

da, lahko se uporablja. vendar ne samo namesto oh h2o2. na internetu je več patentov o uporabi oksona v bayer-villigerju za nenasičene ketone.

 

[Katty Korner]

Predvidevam, da bi jo vsaj delno uporabili namesto dela ocetne kisline.

Poiskal bom takšne patente, hvala.

 

[Ortist]

v tretjem koraku te metode morate p2p razkužiti v vakuumu. pri tem koraku saponifikacije nastane veliko stranskih produktov in katrana. pravi jal je približno 300 g p2p

 

[Katty Korner]

Predvidevam, da bi jo vsaj delno uporabili namesto dela ocetne kisline.

Poiskal bom takšne patente, hvala.

 

[lalalander]

Vsi pravijo, da ima ta metoda pomanjkljivosti. Ali je kdo s to metodo že kdaj zares dosegel znatne donose?

 

[Ortist]

To metodo sem uporabil že večkrat. Nekoliko spremenjeno. Najboljši rezultat, ki sem ga dobil, je bil 30 ml P2P iz 100 ml benzaldehida. Poznam tudi nekaj ljudi, ki so veliko raziskovali to reakcijo; njihovi najboljši rezultati so bili približno 35 ml P2P.

Metoda dela:

1. Metil-fenil-butenon pripravimo na naslednji način: 500 ml benzaldehida zmešamo s 1000 ml MEK. Mešanica se ohladi v posodi, napolnjeni z ledom, na približno +5 stopinj.
2. Dodamo vodni HCL, 35-37 %, (dodati moramo 100 g čistega HCL, kar ustreza približno 286 ml 37 % HCL).
3. Zmešamo in pustimo v vedru z ledom čez noč, da se led stopi.
4. Počakajte še 24 ur.
5. Prelijte v ločilni lijak, spodnjo plast zavrzite.
6. Temno rjavo-rdečo zmes sperite s 500 ml vode, vodo zavrzite.
7. Destilirajte vse, kar vre pod 150 stopinj pri atmosferskem tlaku, in zavrzite
8. Ostalo destilirajte v vakuumu, da dobite rumeno olje

To olje bo v enem tednu ob stoječem stanju potemnelo.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml zgoraj pripravljenega olja dodamo mešanici 300 ml ledene ocetne kisline in 100 ml 50 % vodikovega peroksida.
2. Segrevamo in mešamo pri 55 stopinjah.
3. Ko se reakcija začne, se temperatura dvigne nad 55..60 (približno 1..2 uri): to je znak za izklop ogrevanja. Če se temperatura povzpne na 70, erlenmajerico nekoliko ohladite pod tekočo vodo.
4. Mešajte, dokler temperatura ne pade nazaj na 50...55 stopinj, nato ponovno vklopite segrevanje
5. Mešajte in segrevajte 6 ur
7. Mešanico prelijte v 1 l vode, trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
8. Destilirajte DCM


Saponifikacija:
1. Bayer-Villigerjev izdelek iz zgornjega koraka dajte v erlenmajerico in mešajte. Počasi dodajte
raztopino NaOH (30 g NaOH, 250 ml vode, 250 ml etanola). Počasi, torej po kapljicah, približno 3..5 kapljic na sekundo. Mešanica postane rdeče-oranžna

2. Na koncu dodajanja mora biti pH nad 12
3. Mešanici dodajte ocetno kislino (poljuben odstotek) do nevtralnega pH. Mešanica bo postala rumena
4. To prelijte v 1 l vode in trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
5. Destilirajte DCM in sledi etanola pri atmosferskem tlaku
6. P2P destilirajte v vakuumu.
7. V erlenmajerici bo ostalo veliko katrana

 

[TheNut22]

Popolnoma se strinjam. Žal mi je, da se moje razočaranje včasih pojavi precej hitro. Ortist, veš, kaj delaš. Hvala!

 

[ZMI_AA0B]

Učitelj, z vašo metodo mi ni uspelo! Ali moram pri segrevanju in mešanju 100 ml olja, 100 ml vodikovega peroksida in 300 ml ledene ocetne kisline refluksirati? Nisem uporabil refluksa in sem ekstrahiral z zaporo, ostala je le temneje obarvana tekočina v spodnjem sloju.

 

[Ortist]

P2P lahko destilirate tudi z vodo, vendar je postopek zelo počasen. Metilfenil-nutenon pa MORAŠ destilirati v vakuumu, ker je v njem precejšnja količina sranja in MPB ne bo destiliran z vodo

 

[TheNut22]

V redu, in ničesar nisem destiliral. Ne MPB, ne acetoksi ali moj P2P, ampak moja slaba stran je bila, da nisem opravil saponifikacije acetoksi, kajne. Ne, ko sem to naredil pravilno, sem dobil 13 g temno oranžnega P2P, ki sem ga opral a'la stric Fester. Dobil sem tako čist P2P, da ga vidim skozi. In deloval je v mojem Leuckartu z formamidom in katalizatorjem amonijevim formatom ter katalizatorjem ZnCl2 (lahko se uporabi). Imam boljši AlCl3-katalizator za Leuckart, vendar sem mislil, da sem ga naredil narobe. Tako sem s pravilnim čiščenjem (očistil sem tudi svoj acetoksi in dobil čisto, zelo sladko dišeče rumeno olje. In, prebral sem, da so v PDF, ko niso destilirali P2P in testirali nečistoče, v P2P bile nečistoče, vendar v zelo majhnih količinah.

Nimam več niti aparata za destilacijo, ker se tisti poceni aparat, ki sem ga kupil, zelo hitro pokvari. Če se prav spomnim, se mi je na primer že prvi teden zlomilo magnetno mešalo v ogrevalnem plašču. Tako da moram ponovno kupiti celoten komplet. Zdaj imam samo erlenmajerico, zlomljeno stekleno paličico, refluksno kolono in grelni plašč. Razbil sem tudi 100 ml merilno bučko. DAMN!

Ali mi lahko kdo svetuje, kakšen aparat moram kupiti, da bi ustvaril vakuum za destilacijo. V teh kozarcih imam luknje za vakuum. In stanejo 24/40 USD. Kaj to pomeni, res ne vem, mislim, da to pomeni količino vakuuma, ali kaj?!

 

[TheNut22]

To je bilo samo moje polimerizirano sranje P2P! In nisem mogel destilirati svojega P2P. Zato moj Leuckart ni deloval niti enkrat, ko sem poskušal, in o, joj, poskušal sem.