Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom
- Thread starter WillD
- Start date
Mislim, da me v resnici zanima stohiometrija te reakcije. V drugih zapisih o bayer-willigerjevi reakciji ne najdem te ogromne količine GAA. Ali mi lahko kdo pomaga z utemeljitvijo? Res sem zelo blizu temu, da bi to poskusil, vendar je količina GAA problematična.
- By billythekid
ta količina Gaa je veliko in moja najboljša domneva o tem, zakaj, je ta, da je priprava perocetne kisline in situ (med reakcijo) in brez katalizatorja neučinkovita, zato kemik prekomerno kompenzira, da bi pomagal pri tem, prav tako se tu kot topilo uporablja Gaa
če perocetno kislino pripravite nekaj dni prej in preverite vsebnost razpoložljivega kisika, boste verjetno dobili boljše rezultate. Kot rečeno, sem videl, da so to metodo uporabljali profesionalci in dobili v najboljšem primeru le 35 do 65 % končnega izdelka, zato bo neizkušeni kemik verjetno dosegel še slabše rezultate, novinec pa bo verjetno neuspešen ali se še huje poškodoval. Priporočam branje in učenje ter začetek z majhnimi koraki.
Prepričajte se, da ste temeljito očistili končano reakcijsko mešanico na koncu vsakega koraka, Ne presegajte -5c pri aldolni kondenzaciji pustite mek/benzaldehid mešati čez noč v hladilniku po uplinjanju.
pri Bayerjevem vilagerju ne presegajte 60c. in raziskujte druge oksidante, ker sem z drugim dobil boljše rezultate.
če perocetno kislino pripravite nekaj dni prej in preverite vsebnost razpoložljivega kisika, boste verjetno dobili boljše rezultate. Kot rečeno, sem videl, da so to metodo uporabljali profesionalci in dobili v najboljšem primeru le 35 do 65 % končnega izdelka, zato bo neizkušeni kemik verjetno dosegel še slabše rezultate, novinec pa bo verjetno neuspešen ali se še huje poškodoval. Priporočam branje in učenje ter začetek z majhnimi koraki.
Prepričajte se, da ste temeljito očistili končano reakcijsko mešanico na koncu vsakega koraka, Ne presegajte -5c pri aldolni kondenzaciji pustite mek/benzaldehid mešati čez noč v hladilniku po uplinjanju.
pri Bayerjevem vilagerju ne presegajte 60c. in raziskujte druge oksidante, ker sem z drugim dobil boljše rezultate.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Vendar imam vprašanje. Še enkrat. Ker se tudi jaz učim, in to je, mislim, da 23 do 24:th poskus! 
Vprašanje se glasi: zdaj izvajam bazno hidrolizo acetoksifenilpropena v P2P.
Ko se hidrolizacija konča, je treba raztopino nevtralizirati. GAA mi je zmanjkalo. Ali lahko za nevtralizacijo raztopine uporabim mravljinčno kislino ali celo klorovodikovo kislino?
Vprašanje se glasi: zdaj izvajam bazno hidrolizo acetoksifenilpropena v P2P.
Ko se hidrolizacija konča, je treba raztopino nevtralizirati. GAA mi je zmanjkalo. Ali lahko za nevtralizacijo raztopine uporabim mravljinčno kislino ali celo klorovodikovo kislino?
- By lalalander
Sintetiziral bom okson tako, da bom nevtraliziral Carovo kislino. Toda kot topilo je treba uporabiti DMF, ki je v moji državi zelo drag. Morda lahko uporabim metodo s peroksidno kislino, ki ste jo omenili.
- By lalalander
Če ga ne morete destilirati, vendar je P2P videti čist kot sončnično olje, ne vidim razloga, da ga ne bi poskusili.
- By TheNut22
Opazil sem, da moj P2P ni topen v etil acetatu, ampak v ksilenu. Tako sem prvič zares naredil acetoksi in P2P. Zdaj je moj P2P v ksilenu. Ksileini imajo vrelišče približno 138-140 C. Torej, če destiliram te ksilene iz moje raztopine P2P pri atmosferskem tlaku. Poskusil bom z Leuckartovo reakcijo. Spraševal sem se, zakaj moj Leuckart ni deloval, in tu se skriva odgovor. Tisti zadnjič nisem imel niti P2P.
Svoj P2P sem dvakrat opral, a je še vedno rdeče obarvan, ko se ves (~20 ml) nahaja v merilni bučki.
Ko je bil v moji pireksovi posodi, je bil prozorne barve, ko pa je bil zataknjen v instrumentu, ki sem ga jemala ven, je bil rumeno obarvan.
Ali je to normalno? Je v obliki olja, vonj pa je zelo podoben medu.
Ko je bil v moji pireksovi posodi, je bil prozorne barve, ko pa je bil zataknjen v instrumentu, ki sem ga jemala ven, je bil rumeno obarvan.
Ali je to normalno? Je v obliki olja, vonj pa je zelo podoben medu.
- By ZMI_AA0B
Ko uvedem vodikov klorid, tudi ta postane rdeč
↑View previous replies…
- By TheNut22
Ko sem si ponovno ogledal videoposnetek o destilaciji s paro P2P, ki je na tem mestu. Opazil sem, da je nečisti P2P videti natanko tako kot moj. Torej ga moram samo destilirati, ker nočem, da mi spodleti pri Leuckartovi reakciji, saj je ta MEK + benzaldehid do P2P veliko dela. VELIKO. Destiliral bom pri normalnem atmosferskem tlaku. Na enem od priljubljenih forumov sem opazil veliko kemikov, ki so govorili, da so P2P destilirali pri normalnem tlaku, brez kakršnih koli težav. Stric Fester, katerega knjige berem, pravi, da se bo razgradil, vendar je čas, da poskusim.
- By TheNut22
Svojega P2P nisem destiliral, saj mi je z zadnjim pranjem (3 pranja) ostalo 3,6 g P2P.
Bil je tako čist, da se je zagotovo videlo dno erlenmajerice, kot da bi bila v erlenmajerici rdeče obarvana voda. Vendar je bila seveda brez vode in topljencev.
Bilo je zelo gosto olje, vendar sem ga s formamidom in katalizatorji v približno eni uri s pipeto spustil v vrelo bučko. Reakcija je zdaj videti dobro.
Bil je tako čist, da se je zagotovo videlo dno erlenmajerice, kot da bi bila v erlenmajerici rdeče obarvana voda. Vendar je bila seveda brez vode in topljencev.
Bilo je zelo gosto olje, vendar sem ga s formamidom in katalizatorji v približno eni uri s pipeto spustil v vrelo bučko. Reakcija je zdaj videti dobro.
- By TheNut22
Postopoma sem se ogreval zdaj že približno 5 ur. Moja reakcijska temperatura je zdaj že približno 3 ure 160 C (moj digi-meter je zunaj erlenmajerice). Pripravljen sem na 24-urno reakcijo, toda kaj menite, koliko ur naj to segrevam. Tam imam katalizator AlCl3, formamid, svoj P2P in mravljinčno kislino z vreliščem.