Izomerizacija CBD v THC z uporabo citronske kisline
Bodite varni, pri izvajanju poskusa se vsaj pretvarjajte, da ste profesionalni kemik, nosite očala in rokavice ter imejte pri roki gasilni aparat
Pomembno je opozoriti, da je ta postopek zasnovan za uporabo lahko dostopnih materialov in reagentov ter za čim učinkovitejšo pretvorbo CBD v THC, tako v smislu izkoristka kot časovne učinkovitosti, in ni primerljiv s profesionalnimi laboratorijskimi tehnikami.
Reagenti.
Citronska kislina
CBD
Destilirana voda
Natrijev bikarbonat ali natrijev karbonat
Nepolarno topilo
Oprema:
(bučke za kuhanje ne napolnite več kot do polovice)
majhen leibigov kondenzator (200 mm bo dovolj)
majhna črpalka za kondenzator, lahko akvarijska črpalka
Majhna cev za pritrditev kondenzatorja
Majhno vedro, v katerega se vstavi črpalka
vir toplote, primeren za vašo bučko, po možnosti grelni plašč z magnetnim mešanjem
PH testni trakovi
tehtnica z natančnostjo do grama
lij za doziranje
Izomerizacija.
Določite velikost serije in nato določite, koliko vode želite uporabiti. Lahko uporabite že 1 g H2O:1 g CBD, lahko pa uporabite tudi več vode, da bo mehanika nekoliko lažja. Za 1g serije običajno uporabim 5g vode, za 5g serije pa 10g vode.
V bučko z vreliščem dodajte želeno količino destilirane vode s pomočjo majhne mešalne palice. To storite tako, da brezvodni citronski kislini, ki je primerna za živila, dodate vsaj 15 masnih % vode. (Tako bo 1 g vode vseboval 0,15 g citronske kisline, pri čemer ni pomembno, koliko CBD uporabite). Na erlenmajerico pritrdite povratni kondenzator in ga pritrdite s kovinskimi sponkami in cevnimi objemkami. Napolnite kondenzator in pustite akvarijsko črpalko neprekinjeno delovati. Vklopite mešanje na ~75 vrtljajev na minuto, segrejte na ~120C in raztopino privedite do vrenja. Raztopina refluksira od 4 do 12 ur, odvisno od želene mešanice CBD/D8/D9. Dlje ko reakcija poteka, več D8 dobite in manj D9. Najraje imam približno 8 ur. Izvedete lahko teste majhnih serij, da preverite, kateri časi refluksiranja bodo dali izdelek, ki vam je všeč. Če želite 100 % D8, reakcijo izvajajte 10-12 ur ali dokler test ni negativen.
Naknadna obdelava.
Nevtralizacija: Po izteku predvidenega časa izklopite vir toplote in pustite, da se raztopina ohladi na sobno temperaturo. Ne pozabite, da je vaša tarča netopna v vodi in je pri sobni temperaturi trdna. Po ohladitvi morajo v erlenmajerici na vrhu vode plavati veliki kosi trdnega izdelka, ki se oprijemajo sten erlenmajerice. Citronsko kislino nevtralizirate z nekaj natrijevega bikarbonata (3 moli natrijevega bikarbonata na 1 mol citronske kisline). Bikarbonat lahko dodate neposredno raztopini in preverite pH ali pa pripravite koncentrirano raztopino bikarbonata in jo dodate v erlenmajerico, pri čemer ni velike razlike. Preizkusite s pH-papirjem, da potrdite pH ~7 (ni treba, da je točen, 6-8 je v redu).
Ekstrakcija.
Nato v to erlenmajerico dodajte del NPS. eksperimentirati boste morali, da ugotovite, kakšno najmanjšo količino lahko uporabite, vendar je vaša ciljna molekula pri sobni temperaturi dobro topna v DCM ali EtOAc. za serijo 5 g običajno uporabim ~ 20-30 ml DCM. zavrtite NPS in videli boste, da se je vaš izdelek raztopil. Vodno fazo ločite in zavrzite (to storim v ločilnem liju). Izperite NPS z enako količino dH2O (20 ml NPS z 20 ml dH2O), da odstranite vse nečistoče, ki so fizično ujete/zaprte v proizvodu. Ponovno ločite. Če organska faza postane motna, je absorbirala nekaj vode. Sušite z MgSO4, dokler se raztopina ponovno ne zbistri. Dekantirajte ali filtrirajte, da odstranite MgSO4.
Izolirajte izdelek.
Vaš izdelek je zdaj raztopljen v NPS. V idealnem primeru lahko to NPS izločite in reciklirate ter tako znatno zmanjšate stroške in vpliv na okolje. Če to ni mogoče, lahko svojo raztopino preprosto segrejete, da NPS izhlapi. Ta postopek izvajajte v dobro prezračevanem prostoru