Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

[Fenster]

Ok, krok 3 - pridal som roztok NaOH zohriaty na 50c a vložil do mag Stir po 6 hodinách bola v mojom rbf hustá takmer pevná krémová kaša. Pridal som DCM a objavili sa dve vrstvy. Najprv som sa veľmi tešil!!! Keďže krémová hustá vrstva sedela na dne a myslela som si, že čírejšia vrstva sú dobroty extrahované DCM, bola na vrchu. Nie nie nie nie..... Mliečna hustá vrstva bola DCM. S istotou viem, že keď odstránim DCM, nebudem mať žltý číry olej alias p2p.


@HEISENBERG

Preskúmal váš tím tento postup pred zverejnením. Zdá sa, že odborníci o tomto postupe mlčia. Bolo by pekné získať nejakú podporu na metódu, ktorú váš tím zverejnil.

Ok, takže sa pokúsim o destiláciu na krémovej kaši a uvidíme, čo z toho vznikne.

 

[TheNut22]

Stačí použiť vlastnú metódu, ktorá je: Zahrievajte MEK a benz, s kyselinou chlorovodíkovou: 90-110 C, 3-5 hodín.
Potom dajte 10 % roztok KOH a okamžite sa objavia kryštály. Zbavte sa vody. Dajte ich do mrazničky. Zbavte sa oleja. Čisté, biele kryštály. ...ste vítaní!

 

[Cbison]

Roztok MPB už mám a chcel by som získať kryštály bez destilácie. Adolová kondenzácia sa uskutočnila prostredníctvom kyslej plynnej reakcie. Myslíte si, že ak sa do roztoku Benz + MEK zavedie kyselina prostredníctvom splyňovania a zahrieva sa na 90 - 110 °C počas 3 - 5 hodín a pred pridaním 10 % KoH sa premyje hcl, existuje možnosť okamžitého vyzrážania kryštálov? Je dôležité zmraziť roztok, aby sa získali kryštály, a aké sú vaše merania činidla.

 

[TheNut22]

OH môj bože. NEMÝVAJTE sa kyselinou, OK. Rovnaké množstvo vody, aké ste použili kyseliny.

 

[G.Patton]

Pýtate sa na preskúmanie metódy, ale nepostupujete podľa metódy a sťažujete sa, že sa niečo pokazilo
DCM je nepolárne rozpúšťadlo, chloroform je polárne rozpúšťadlo.

 

[Fenster]

D
DCM má dipólový moment. Je polárny, aj keď mierne.

Ste si istý, že ste chemik? Nechcem byť hrubý, ale DCM nie je NPS v tradičnom zmysle.

Môžem sa opýtať, či ste vy alebo váš tím vykonali túto metódu vcelku?

 

[TheNut22]

Používam trochu etylacetátu (dipólu takmer rovnakého ako DCM) a xylénu a funguje to ako šarm.

 

[Fenster]

To, s čím potrebujem pomôcť, je krok 2.

Mám 50 % H2O2 a GAA. Množstvá v zápise sú 10 l GAA a 1300 g H2O2.

Očakávajú odo mňa, že odvážim 50 % H2O2, alebo to mám považovať za preklep a použiť 1300 ml?

V inom zápise sa používa priamo perkarbonát sodný a v tomto zápise sa generuje na mieste. S GAA a H202.

Potrebujem len potvrdiť uvedené množstvá.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197 g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 GAA k H2O2 na výrobu kyseliny in situ.

Ide o toto množstvo alebo o preklep?

Tento proces sa dokončuje s laboratórnymi činidlami a sklom, takže ak budem postupovať priamo podľa neho, mal by som dostať rovnaké výsledky. Na tomto zápise však treba popracovať. Nech sa to opraví a uverejní tak, ako to má byť.

 

[Fenster]

Tu sa nachádza pôvodná forenzná práca až z dvojice postupov. Je zrejmé, že sa to tu trochu líši od OP, keďže tu sa metódou vyrába perboritan sodný in situ. Ja sa len snažím pochopiť zmysel pomerov.

 

[G.Patton]

Znie to neslušne. Poznáte pravidlá fóra? Máte pravdu, mýlil som sa v súvislosti s DCM, myslel som si, že je to naopak. A áno, v skutočnosti som chemik, ale už vám nechcem odpovedať.

rozpúšťadlo a relatívna polarita:
hexán 0,009
chloroform 0,259
metylénchlorid 0,309
kyselina octová 0,648

Stránky Google: Prihlásenie

Prístup k lokalitám Google získate pomocou osobného konta Google alebo konta Google Workspace (pre firemné použitie).

sites.google.com

 

[Fenster]

Dobre, ďakujem.

Máme však konečnú odpoveď. Bolo to testované a vyvinuté vo vlastnej réžii, alebo je táto metóda vyškrabaná odinakiaľ?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster vlastne ani nerozumiem vášmu problému, ale zdá sa, že ani nechápete, čo sa bude "generovať in situ"

to, čo potrebujete, je kyselina peroctová a tá sa môže generovať in situ pridaním perboritanu sodného do kyseliny octovej,

Druhý spôsob je zmiešaním h2o2 s kyselinou octovou a malou troškou h2so4. najlepšie je nechať to niekoľko dní odstáť.

Tento spôsob funguje, sám som ho vyskúšal. Nepýtajte sa ma na presný pomer h2o2:GAA, pretože môj bol opäť trochu iný a použil som len 35 % h2o2

len kvôli rôznym množstvám čohokoľvek to neznamená, že jeden spôsob nefunguje, ale druhý áno.
ak rozumiete tomu, čo sa deje, potom budete môcť robiť malé úpravy, ale ak nerozumiete tomu, čo sa deje, potom radšej netvrďte, že metóda je blbosť

 

[Fenster]

Perboritan sodný je šialene lacný a ľahko sa získava, tak prečo vôbec používať peroxid?

 

[Felix34-73]

2) Rozpúšťadlo sa odparí vo vákuu. 2-acetoxy-1-fenyl-1-propén (cas 24175-87-9) 800 g koľko stupňov a koľko mm hg tlak tu
-------------------------------------------------
3) Odparí sa vo vákuu. Výťažok 1-fenyl-2-propanónu 650 g. koľko stupňov je to koľko mm hg tlak

 

[Fenster]

2) O tejto zlúčenine nie je veľa informácií. Po tom, ako DCM prestal prichádzať, som dostal žltý olej.

3) Ako vedľajší produkt je veľa dechtu. Nedokázal som dostatočne koncentrovať paru, aby som získal dostatok pary na destiláciu ani vo vákuu. Preženiem to vo väčšom meradle, ako som to urobil (prešiel som 100 g benzaldehydu), ak budem mať stále problémy s prestupom P2P, budem všetko destilovať parou vrátane DCM, p2p by mal prestupovať s h20 a rozpúšťať sa priamo do DCM, kde sa môže oddeliť. Podobne ako pri destilácii esenciálnych olejov.

 

[jokerr]

Urobíte video syntézy vzorca?

 

[Felix34-73]

Na proces neutrálneho pH použijem uhličitan sodný + koľko Gr, v oddeľovacom lieviku dosiahnem neutrálne pH, zmes uhličitanu a vody môžem urobiť priamo v roztoku a dosiahnuť úroveň pH 7.

 

[jokerr]

Zdravím majstrov,
Začal som od prvej fázy.
Pridal som 100 g benzaldehydu a 100 ml mek, ochladil som ho na 0 stupňov a 1,5 hodiny som gazoval.
Potom som to miešal ďalších 1,5 hodiny pri izbovej teplote a bude to odpočívať cez noc.
v operáciách budem pokračovať zajtra.

 

[Fenster]

Im spúšťa ten istý proces v tej istej fáze. Neočakávajte tu žiadnu pomoc od tímu. Zdá sa, že od tohto zápisu upustili. Myslím, že veľa write upov je len skopírovaných.



Zvážte, že MEK a benzaldehyd majú rôznu molekulovú hmotnosť a hustotu. Preto 100 ml MEK nie je 100 g. To je problém až neskôr, keď chcete pridať 100 g h202 (50 %).

V tomto zápise je niekoľko mier, kde je jedna strana reakcie uvedená v gramoch a druhá v MLS. H2O2 som uviedol v gramoch zmesi 50/50. Takže pri výpočte MLS z hmotnosti musíte zohľadniť vodu a peroxid. Pokiaľ sa nechystáte začať vážiť kvapaliny.

Dajte mi vedieť, ako vám to pôjde, keď som robil reakciu s 0,1 M, skončil som s takými slabými výťažkami, že som nedokázal extrahovať p2p z dechtového svinstva. Tento zápis vás po ceste príliš neinformuje o tom, čo môžete očakávať. Môžete dojem len extrahovať a destilovať.

Dajte mi zajtra vedieť, ako sa vám darí extrahovať MPB. Prešla tvoja zmes Rx jasne červenou farbou?

 

[Ortist]

Tento zápis obsahuje niekoľko závažných chýb, ktoré sú dôvodom. Najmä posledný krok je úplne nesprávny. Ak to urobíte podľa opisu, skončíte s dechtom a niekoľkými % p2p

 

[Fenster]

Existuje možnosť destilácie produktu vodnou parou. Keď sa dostanete k extrakcii, uvidíte, čo mám na mysli pod pojmom decht. Používate chloroform alebo DCM?

 

[TheNut22]

Nerozumiem, prečo na extrakciu nepoužívate rôzne rozpustené látky. Stačí sa pozrieť, ako sa molekula rozpustí na rôzne rozpúšťadlá, a vybrať si roztok, ktorý vám najlepšie vyhovuje. Smh ..

 

[jokerr]

Pozdravujeme majstra.
@G.Patton
Roztok sa extrahuje chloroformom (CHCl3) 800 ml x2, potom sa extrakt premyje roztokom hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3) na neutrálne pH

Sú v tejto časti dve rôzne operácie v poradí, čo musím urobiť?

extrakcia v kvapaline/tekutine
extrakcia kyselinou / zásadou.

Rozumiem tomu správne? .

 

[jokerr]

Dobrý deň ,
Používam chloroform.
Mám tmavožltú formu.

 

[jokerr]

Môj výpočet je takýto, kde robím chybu? môžete mi to prosím vysvetliť.

100 ml benzaldehydu 100 ml metyletylketónu
hcl 40gr soľ a 15ml kyselina sírová
200ml čistej vody
chlorform 80+80

hydrogenuhličitan sodný 10%- voda 90%