Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetánu. Henryho reakcia.

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Rovnaké dávkovanie ?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Áno, používajte rovnaké množstvá.
 

woohoo

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 21, 2022
Messages
56
Reaction score
22
Points
8
Ďalšie informácie o henryho reakčnom katalyzátore nájdete v archíve pihkal a rhodium chemistry.
Funguje aj jednoduchý acetamid.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Môžeme použiť 80 % kyseliny octovej alebo len ľadovej ?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Pri používaní vodnej kyseliny octovej budete musieť s najväčšou pravdepodobnosťou použiť trochu alkoholu naraz, aby ste spoločne rozpustili vodu, benzaldehyd a nitroetán.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Ok, ďakujem !
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43

ako 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetánu, 20 ml kyseliny octovej 80 %, 5 ml izopropanolu a 10 ml (alebo 20 ml?) cyklohexilamínu v 1 L banke a reflux ?
 
Last edited:

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Všetko zmiešajte a pridávajte izopropanol, kým sa zmes nestane homogénnou. Potom pridajte ešte trochu na var a spustite reakciu.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Ďakujem veľmi pekne, vyskúšam aj túto techniku, uvidíme, či budem mať väčšiu úrodu
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
skúsil som ! a je to môj aktuálny záznam o výťažku haha vďaka !!!

55gr benzaldehydu
40gr nitroetán
10ml kyselina octová 80°
3ml izopropanol 99,9%
10ml cyklohexylamín

14:20 - začiatok miešania, horúca platňa na maxime
14:28 - zdá sa mi homogénne, s malými olejovými odleskami, ale ak nevidím žiadne bublinky
14:32 - vidím, že sa v kvapaline tvoria bubliny
14:33 - znížim teplotu (ako to zvyčajne robím) a zapnem mixér, silný na niekoľko minút, potom ho trochu znížim
18:00 - zastavím a nechám vychladnúť
19:00 - pridám 100 ml izopropanolu, dobre premiešam (magneticky) a zmrazím.

09:00 - začnem zmrznutý produkt pravidelne miešaním gravitačne filtrovať
12:00 - prenesiem do pyrexovej misky na koniec sušenia (v inkubátore)
20:30 - odváženie a prenesenie do chladničky, 67,7 g - (71,11 %)

ZZdxegJBkW
MCAIjwp92x
DE4o5psV0I
MlwHuK3PpI
 

flyhigh

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
Pri rovnakých množstvách môžete navrhnúť, aké množstvo n-butlyamínu sa má použiť ? namiesto cyklohexylamínu ?
 

flyhigh

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
je to 55 gramov benzaldehydu alebo 55 ml ? pretože hustota je 1,04 gm/L a na obrázku je veľkosť vašej banky 200 ml , takže hádam to musí byť 55 ml
prosím, navrhnite
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Druhý pokus s kyselinou octovou :

55,4 g benzaldehydu
40,1gr nitroetánu
11ml kyselina octová 80°
5ml izopropanolu 99,9%
10ml cyklohexylamínu

rovnaký postup, len čakám trochu viac malých bubliniek (veľa na mojom magnetickom miešadle) pri biginingu

odvážené a prenesené do chladničky, 69,6gr - (72,88%)
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Nechali ste filtrát v mrazničke?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Čo myslíte tým, opätovne zmraziť filtrovanú kvapalinu inokedy?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43

najprv som všetko vyhodil... teraz sa snažím znovu zmraziť na experiment; a to dáva nové kryštály... niekedy dokonca veľmi dlhé

ale neviem, či je to dobrý produkt, oddeľujem opätovné zmrazenie od zvyšku úrody

9hAuXdmp0o
 

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
479
Reaction score
709
Points
93
Kryštály vyzerajú dobre. Pri prvých kryštalizáciách bolo málo alkoholu, takže sediment husto vypadával.
 

yin-yang

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 18, 2022
Messages
58
Reaction score
30
Points
18
Môžem to použiť ako katalyzátor? N- je to isté ako 1-, však?

1- butylamín
Číslo CAS: 109-73-9

Viem, že existujú niektoré izoméry, takže sa chcem uistiť, že je to ten správny.
 

yin-yang

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 18, 2022
Messages
58
Reaction score
30
Points
18
Tiež som počul, že N-butilamin môžete obnoviť a znovu použiť. Ako to presne urobiť?
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Stačí ju len vydestilovať. Bod varu 77-79 C.
 

yin-yang

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 18, 2022
Messages
58
Reaction score
30
Points
18
celkom blízko k izopropyl bp- 82,5. mám použiť frakcionované určenie alebo bežné môže dostať prácu ?
 
Top