Reakčná schéma:
Zariadenia a sklo:
Reagencie:
Vybavenie a sklenený riad:
Mikrovlnná (malá) stupnica:
Zariadenia a sklo:
- 10 L banky;
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja (voliteľné);
- spätný chladič;
- lievik;
- Zdroj vákua;
- Laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 500 g) - voliteľné;
- Odmerné valce s objemom 1000 ml a 100 ml;
- Vodný kúpeľ;
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- Filtračný papier;
- laboratórny teplomer;
- Buchnerova banka a lievik;
- vedro 5-10 l.
- Mraznička;
- Benzaldehyd 1000 ml;
- Nitroetán 1000 ml;
- Kyselina ľadová octová 250 ml;
- n- butylamín 50 ml;
- Izopropylalkohol (IPA) ~1000 ml;
Stredne veľký rozsah:
1. Benzaldehyd 1000 ml, nitroetán 1000 ml, ľadová kyselina octová 250 ml a n-butylamín 50 ml sa umiestnia do 10 l banky.
2. Na banku sa nainštaluje spätný chladič.
3. Zapne sa miešadlo a ohrievač. Reakčná zmes sa zahreje na 60 °C.
4. Reakcia prebieha 2 - 3 hodiny za stáleho miešania pri teplote 60 °C.
5. Reakčná zmes sa preleje do prázdneho 5-10 l vedra.
6. Do vedra sa naleje 800 ml izopropylalkoholu (IPA) a mieša sa.
7. Vedro so zmesou sa vloží do mrazničky na 12 hodín, 1-fenyl-2-nitropropén (P2NP) sa vykryštalizuje.
8. Produkt P2NP sa prefiltruje na Buchnerovom lieviku (postup filtrácie odsávaním), premyje sa malým množstvom studeného IPA a vysuší sa na vzduchu (alebo vo vákuovej komore, voliteľne).
2. Na banku sa nainštaluje spätný chladič.
3. Zapne sa miešadlo a ohrievač. Reakčná zmes sa zahreje na 60 °C.
4. Reakcia prebieha 2 - 3 hodiny za stáleho miešania pri teplote 60 °C.
5. Reakčná zmes sa preleje do prázdneho 5-10 l vedra.
6. Do vedra sa naleje 800 ml izopropylalkoholu (IPA) a mieša sa.
7. Vedro so zmesou sa vloží do mrazničky na 12 hodín, 1-fenyl-2-nitropropén (P2NP) sa vykryštalizuje.
8. Produkt P2NP sa prefiltruje na Buchnerovom lieviku (postup filtrácie odsávaním), premyje sa malým množstvom studeného IPA a vysuší sa na vzduchu (alebo vo vákuovej komore, voliteľne).
Vybavenie a sklenený riad:
- Kádinka 500 ml;
- lievik;
- Zdroj vákua;
- Laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 500 g) - voliteľné;
- Odmerné valce 50 ml a 100 ml;
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- Filtračný papier;
- Buchnerova banka a lievik;
- Mraznička;
- Mikrovlnná rúra 750 W;
- Benzaldehyd 100 ml;
- Nitroetán 100 ml;
- Ľadová kyselina octová 25 ml;
- n- butylamín 20 ml;
- Izopropylalkohol (IPA) ~ 150 ml;
Mikrovlnná (malá) stupnica:
1. Benzaldehyd 100 ml, nitroetán 100 ml, ľadová kyselina octová 25 ml a n-butylamín 20 ml sa umiestnia do 500 ml kadičky.
2. Na kadičku sa nasadí gumová rukavica.
3 . Kadička sa vloží do mikrovlnnej rúry.
4. Výkon mikrovlnnej rúry sa nastaví na 750 W. Rúra sa zapne a zmes sa zohrieva až do varu. Zmes sa ochladí na izbovú teplotu.
5. Krok 4 sa niekoľkokrát zopakuje. Minimálne 6-krát.
6. Potom sa pridá 100 ml IPA, reakčná zmes sa premieša a vloží do mrazničky na 12 hodín. 1-fenyl-2-nitropropén (P2NP) sa vykryštalizuje.
7 .Produkt P2NP sa prefiltruje na Buchnerovom lieviku (sací filtračný postup), premyje sa malým množstvom studeného IPA a vysuší sa na vzduchu (alebo vo vákuovej komore, voliteľne).
2. Na kadičku sa nasadí gumová rukavica.
3 . Kadička sa vloží do mikrovlnnej rúry.
4. Výkon mikrovlnnej rúry sa nastaví na 750 W. Rúra sa zapne a zmes sa zohrieva až do varu. Zmes sa ochladí na izbovú teplotu.
5. Krok 4 sa niekoľkokrát zopakuje. Minimálne 6-krát.
6. Potom sa pridá 100 ml IPA, reakčná zmes sa premieša a vloží do mrazničky na 12 hodín. 1-fenyl-2-nitropropén (P2NP) sa vykryštalizuje.
7 .Produkt P2NP sa prefiltruje na Buchnerovom lieviku (sací filtračný postup), premyje sa malým množstvom studeného IPA a vysuší sa na vzduchu (alebo vo vákuovej komore, voliteľne).
Rekryštalizácia 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP)
1-fenyl-2-nitropropén (P2NP) sa môže rekryštalizovať z hexánu, metanolu, etanolu alebo izopropanolu (IPA).
Last edited by a moderator:
