Синтез масла ПМК из ПМК (CAS 28578-16-7 восковая форма) в больших масштабах

[btcboss2022]

Здравствуйте,

Вот мое последнее достижение сделать его кристаллизоваться естественно в молекулярной форме самого кристалла. Больше чистого невозможно!!! ;-)
Кажется, что это ручная работа, но поверьте мне, они образуются естественным образом!

 

[Tweaker]

Очень хорошая работа. Какой процесс вы используете для удаления черной примеси, похожей на смолу? Даже на белоснежных кристаллах она появляется при последующих перекристаллизациях, и конечный продукт становится довольно темным.

 

[Tweaker]

Вы делаете вторую кислотно-основную обработку, чтобы удалить черную субстанцию? Когда я газирую фрибаз, кристаллы становятся белоснежными, но темнеют и содержат липкую субстанцию после перекристаллизации в крупные осколки. Грязный ацетон, используемый для промывки, также содержит много этого вещества и mdma. Я думал попробовать перегнать фрибазу до кристаллизации.

 

[Jordan Belfort]

Ваш p был желтым, а не белым, правильно?

 

[Tweaker]

Воск был коричневый. Старый запас. Новый желтый, как я слышал, намного чище. У меня еще не было возможности запустить его.

 

[btcboss2022]

Я делаю это только один раз, возможно, качество прекурсоров влияет на это Я всегда использую порошковый воск более грязный У меня тоже так было в начале.
Да, лучший вариант - паровая дистилляция.
Я проверил и кажется, что примесь - это mdp2ppol или что-то подобное, но название в этом случае не важно.

 

[Tweaker]

Спасибо, похоже, что порошок - это то, что нужно. У меня есть образец количества порошка, метод преобразования идентичен восковому?

 

[btcboss2022]

Да, именно так.

 

[axecap168]

Btcboss2022, помогите, пожалуйста, я следовал вашему рецепту синтеза порошка pmk 28578-16-7 в mdp2p и после рефугирования произошло отделение масла, но в масле оставалось немного белого мутного вещества, а когда масло остыло, белое мутное вещество стало более густым, как размокшие хлопья, и у меня осталось совсем немного масла.
Кто-нибудь сталкивался с подобным?
Что я сделал не так, btcboss2022?
Может ли кто-нибудь помочь мне с этим?
Я приложил несколько фотографий.

 

[Jordan Belfort]

Повторите реакцию с небольшим количеством воды, как вы делали с hcl?

 

[btcboss2022]

ОМГ! Должно быть "судьба" или что-то похожее ха-ха-ха.
У меня никогда не было проблем с этим процессом в течение более чем одного года, а на прошлой неделе случилось то же самое с партией порошка весом 15 кг (это были последние 15 кг из большой партии, так что продукт тот же).
Я на 99% уверен, что дело в хранении и времени хранения, в моем случае я хранил в ведре с крышкой около 6 месяцев.
Я выделил это твердое вещество, которое кажется своего рода полимеризацией исходного материала.

Я проверил, с помощью какого продукта оно растворяется:
Вода: Нет
Кислотная вода: Нет
Щелочная вода: Практически ничего
DCM: Нет
Метанол: Практически ничего
Ацетон: Нет

Странно, правда? Он становится жидким только при высокой температуре или при использовании горячей воды, как и исходный материал, поэтому возможны только 2 варианта:
- Непрореагировавший продукт (очень маловероятно после сотен раз выполнения одного и того же процесса с одной и той же партией, и он должен быть растворен в щелочной воде).
- Своеобразная полимеризация из-за времени и условий хранения.

Вы можете попробовать больше времени при 90C с HCL, но я думаю, что это не сработает.

Что я сделал (не означает, что это решение или что вы должны делать то же самое)

Я добавил воду, перемешал ее, а затем DCM и все это в воронку-сепаратор.
У вас будет верхний слой воды, средний слой твердого вещества и нижний слой масла DCM+PMK, позже DCM испарится.
Это медленное разделение, и я проделал его 3 раза с DCM.
Очевидно, что выход намного ниже, чем обычно, но лучше так, чем никак.

Извините, что не смог помочь вам больше, у меня была такая же проблема, и я пытался решить ее как можно лучше, используя здравый смысл и свой предыдущий опыт.

Возможно, химик поможет вам лучше.

 

[axecap168]

Белфорт, это правильная реакция с HCL.

 

[axecap168]

Btcboss2022
Спасибо за ответ на мое сообщение. Порошок пришел в толстом полиэтиленовом пакете в картонной коробке, как обычно. Я получил его всего 1,5 месяца назад, но как долго он хранился до меня, кто знает. Я храню его в прохладном помещении с комнатной температурой. Я провел 2 реакции, 1 реакцию из одной коробки и вторую реакцию из другой коробки с теми же результатами. Думаю, эта партия скомпрометирована. Я согласен с тем, что "лучше что-то, чем ничего".
Вы сказали: "Я добавил воду, размешал ее, а затем DCM и все это в воронке-сепараторе".
Вопрос...
1. В каком соотношении вы добавляли воду и DCM в масло и как долго вы его перемешивали?
2. Насколько меньше был выход?
Я попробую применить температуру 90C или выше с HCL в течение более длительного времени, как вы предложили. Если я найду решение, я опубликую его здесь и дам вам знать.

 

[axecap168]

G.Patton, Gordon Ramsey или любой другой химик в этом сообществе - можете ли вы предложить какие-либо решения этой проблемы? Любая помощь будет очень признательна. Заранее спасибо.

 

[Jordan Belfort]

Возьмите белую фосфорную кислоту и размешайте в кастрюле из нержавеющей стали, просто поместите все вместе и нагрейте при 80/90, чтобы увидеть, как идет реакция, а затем через несколько часов после начала реакции смойте фосфорную кислоту до pH 7.

 

[axecap168]

Белфорт, спасибо. Я попробую воспользоваться вашим предложением.

 

[blackburn]

@btcboss2022 Будет ли написана статья по вашему способу синтеза MDMA из масла PMK (MDP2P: cas 4676-39-5)


/ Спасибо

 

[btcboss2022]

Я писал о том, что если прекурсор не находится в хороших условиях, то в процессе может образоваться твердое вещество?
В таком случае все процессы должны иметь его, верно?

 

[Paranoia]

Следующий @btcboss2022 лабораторный тест для ICE PURITY & ENIANTOMETER R,S возвращайтесь, чтобы быть обновленными

Контроль энергии

analisis2.energycontrol.org

 

[CryoThio]

Можно ли заменить раствор бикарбоната меньшим количеством раствора гидроксида при условии, что они имеют одинаковый ph?

 

[Jordan Belfort]

Пищевая сода нейтрализует кислоту, но большое количество пищевой соды приводит к тому, что оставшаяся пищевая сода попадает в масло, которое можно вывести только путем перегонки или снова добавив кислоту и щелочь в последнюю часть

 

[CryoThio]

Итак, если цель - нейтрализовать кислоту, почему бы раствору гидроксида натрия не заменить раствор бикарбоната, при условии, что они имеют одинаковый ph?

Я просто не понимаю, почему необходимо использовать такое большое количество раствора бикарбоната.

 

[Jordan Belfort]

Лично я предпочитаю основную нейтрализацию с помощью пищевой соды и, когда она составляет 5/6, корректирую последнюю с помощью щелочи.

Если это hcl, то HCL нейтрализуется до NaCl и выделяет газы, что означает, что вы уже использовали часть вашего продукта.

 

[Jordan Belfort]

Я неправильно прочитал, я думал, что вы хотите отрегулировать pH масла после реакции