Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

Phoneix73

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 25, 2022
Messages
19
Reaction score
6
Points
3
Растворитель испарился, можно ли использовать обычный вакуум или каков метод?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
270C - это очень высокая температура для дистилляции без стеклянной посуды.
 

Phoneix73

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 25, 2022
Messages
19
Reaction score
6
Points
3
дистилляция или выпаривание в вакууме, при какой температуре нагревать, выпаривать или дистиллировать? и сколько часов дистиллировать
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
В качестве температуры кипения указывается 270C. Интересно, можно ли удалить растворитель и просто использовать его как есть в шаге 2?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Мне нужна помощь!

100 г бензальдегида и MEK были добавлены в 500 мл RBF и охлаждены до нуля. Смесь поместили на магнитную мешалку и пустили HCl через раствор, сначала быстро, а затем медленно и стабильно, когда генератор HCl был точно настроен. (HCl по сравнению с конц. серной кислотой). Раствор стал желтым, затем красным, а потом очень темно-красным. Через 1,5 часа газ удалили и оставили перемешиваться при комнатной температуре в течение 1,5 часов. Добавили 200 мл дистиллированной воды, мгновенно образовались два слоя. Темный слой (органическое дно) и водный слой прозрачно-желтого цвета. К раствору добавили 40 мл DCM.

Вот в чем моя проблема. Похоже, что DCM слился с органическим слоем. Это прекрасно пахнущий раствор камфары, на самом деле это прекрасный запах. Однако я не могу увидеть слой DCM в сепарационной воронке. Черт, как, блядь, решить эту проблему?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Итак, я разделил и провел экстракцию DCM на водной фазе. После выпаривания DCM ничего не осталось. Я думаю, что мне придется перегонять все в органическую фазу и смотреть, что останется в виде твердого вещества.

Это настоящая боль, кто-нибудь успешно занимался этим синтезом? Может ли кто-нибудь сказать мне, является ли проблемой DCM. Я не хочу делать хлороформ или покупать его.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
@William Dampier Вы запускали этот синтезатор?

Любая помощь была бы очень признательна.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
К сожалению, мой стеклянный термометр разбился, поэтому я не смог считывать дроби. Удалось снять прозрачный слой того, что пахнет DCM и HCL. Я перешел на масляную баню и добился температуры дыма растительного масла около 220, включил вакуум и выделил бледно-желтое масло. Поднять колонну до такой высокой температуры - это труд неблизкий. Я думаю, что я тянул около 200.

Я не думаю, что масло будет кристаллизоваться, поэтому следующим шагом будет DCM-экстракция дистиллята.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Так что это был полный провал. DCM растворяется прямо в желтом дистилляте.

Теперь я представляю, что хлороформ будет вести себя так же. Это действительно раздражает.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
В следующий раз используйте тулен. Он намного дешевле и проще, чем хлороформ. Но да, эти растворители должны смешиваться с желтым слоем, если вы имеете в виду органический слой, потому что они абсолютно смешиваются. Теперь, если вы извлекаете из водной смеси немного тулена сверху, и масло абсолютно точно перейдет, тогда просто отгоните тулен и используйте повторно. Единственный способ извлечь растворитель из органического слоя - это перегнать его.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Альдольная конденсация.

Руководство по этому процессу находится в разделе "Органические реакции".



Это описание кажется более соответствующим тому, что я вижу. Кто-нибудь пробовал экстрагировать растворителем из органического слоя. Использование хлороформа не сработает, так как он смешивается с органическим слоем. Если я ничего не упускаю, необходимо проверить и внести изменения.

Кто-нибудь уже пробовал этот синтез.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
ХОРОШО. Просто нагревайте бенз-гид и MEK с соляной кислотой около 3-5 часов. Температура: 90-110 C.
Просто поблагодарите меня. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Я неправильно указал температуру плавления MPB, она составляет: 37-38°C
 

Dj.Tizo

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 20, 2024
Messages
13
Reaction score
4
Points
3
Привет
Нужно ли добавлять газ hcl в пузырьки или можно добавить в RM
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Я положил дистиллят в морозилку на ночь, ничего не произошло, я окунул замороженную ложку в смесь, и она мгновенно кристаллизовалась. Весьма необычно. Перехожу к шагу 2.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Почему первые два реактива указаны в MLS, а H2O2 - в граммах. Еще один момент, вызывающий путаницу в этой статье.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Кто-нибудь может объяснить, как работает экстракция хлороформом, если продукт не находится в водной фазе. Хлороформ сольется с органическим слоем, и у вас будет 1 фаза.

Что здесь должно быть написано...

 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Это может оказаться полезным для некоторых для шага 2.

Использование обычного безрецептурного порошка для окисления белья привело к успешной реакции байера с выходом 43 %.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Вариация на тему шага 1.

Если у вас возникли проблемы с получением стабильной сухой HCL, похоже, вы можете просто использовать NaOH и перемешивать в течение ночи. Урожайность будет ниже, но вы не будете иметь дело с хлопотами, связанными с выделением газа HCL.
 

Phoneix73

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 25, 2022
Messages
19
Reaction score
6
Points
3
сколько степеней мы перегоняем на последнем этапе
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
C
Можете ли вы уточнить?

Термометр был сломан, но для дистилляции:
1-метил-4-фенил-3-бутен-2-он было очень жарко. Без дистилляции по короткому пути и только с 40-см фракционной колонной. Масляная баня с растительным маслом при температуре дыма очистила прозрачную жидкость, очень насыщенную HCl, а также DCM, который не смог отделиться. Я включил вакуум и получил тонкое желтое масло при температуре выше 200. Перегонная колба становится очень толстой, прежде чем вы сможете вытянуть ее всю. Вы можете прочитать об образовании икстала в моих предыдущих сообщениях.

После окисления необходимость в дистилляции отпала, но вам нужно заранее разработать план разделения. Даже в масштабе <50 г есть много жидкости для экстракции. DCM на этом этапе работает очень хорошо, так как вы можете декантировать большую часть жидкости, а затем использовать сепарационную воронку, чтобы получить слой DCM. К сожалению, мой вакуумный насос сломался :(, поэтому мне пришлось попробовать выпарить растворитель без вакуума. Это возможно, но я не рекомендую. Летучие вещества, выделяющиеся вместе с DCM, совсем не приятны. В итоге я вылил последнюю порцию DCM в лоток Pyrex и оставил выпариваться на ночь. Это добавило целый день к и без того трехдневному процессу.
 

Phoneix73

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 25, 2022
Messages
19
Reaction score
6
Points
3
LwdyV1uRjh

используйте этот вид термометра-шпильки
 

Phoneix73

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 25, 2022
Messages
19
Reaction score
6
Points
3
У меня тоже был термометр, так он делился пополам, это было очень смешно😂
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Я разговаривал по телефону и смотрел на свое новое оборудование. Я просто взял его и *щелк! О, это был мой новый термометр. Так и есть. :)
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Вы используете стеклянную посуду для дистилляции или просто банки?
 
Top