Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Vă mulțumesc foarte mult pentru descrierea simplă și detaliată a sintezei!
Cum rămâne cu peroxidul de hidrogen, ar putea fi substituit? Este o substanță chimică foarte controlată în zilele noastre și foarte greu de sintetizat. Este folosită în principal ca catalizator în reacția dintre acidul acetic glacial și 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one, nu? Care ar putea fi un înlocuitor bun?
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Merită să căutați în diferite magazine online sau magazine stradale obișnuite care vând H2O2 pentru cultivarea plantelor.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Toată lumea spune că această metodă are defecte. A obținut cineva vreodată randamente semnificative cu această metodă?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
De asemenea, puteți distila P2P cu apă, dar este foarte lent. Cu toate acestea, TREBUIE să distilați metil-fenil-nutenona sub vid, deoarece există o cantitate semnificativă de rahat, iar MPB nu se va distila cu apă
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Aceasta a fost doar prostia mea P2P polimerizată! Și nu mi-am putut distila P2P-ul. De aceea Leuckart-ul meu nu a funcționat de niciuna dintre acele ori când am încercat, și oh băiete am încercat... :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Când am extras P2P cu acetat de etil, am pus puțin agent de uscare și l-am pus în frigider.
Am analizat lichidul și, după aproximativ 3 ore la frigider, stratul inferior era plin de ulei transparent.
Acesta este P2P-ul meu? Pot extrage cu adevărat în acest mod?!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Am fost doar apă în fund. Dar P2P-ul meu era în acetatul de etil.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
DAR, totul s-a dus pe apa sâmbetei, pentru că NU era P2P. P2P nu este solubil în acetat de etil. Cred că a fost vorba de un alt produs, deoarece am realizat hidrogenarea acetoxiului într-un mod greșit. Acetoxyphenylpropene cred că este solubil în acetat de etil. Corectați-mă dacă greșesc. Acum le dizolv pe toate în xilenă, pentru că ambele sunt solubile în xilenă, deci economisesc și bani.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
P2P este foarte bine solubil în EtOAc - acetat de etil. Este, de asemenea, solubil în benzen, toluen, xilenă, eter, DCM, dar este foarte puțin solubil în nafta aka Shellsol aka Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Un amestec de acetat de etil și nafta 50/50 funcționează excelent.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Am citit niște "date" cu ceva timp în urmă conform cărora este doar puțin solubil în acetat de etil. OK. Mulțumesc.
Dar acum sunt bine. Vă mulțumesc OrgUnikum pentru răspunsul dvs. și pentru hidrogenarea mea P2P. Acum a mers foarte bine, punând mai multă soluție la bază, în hidrogenarea acetoxifenilpropenică. Am obținut soluție galbenă, mirosind foarte "a miere" în xilenă. Este pentru prima dată când soluția nu este roșie, pentru că am urmat instrucțiunile dvs. de a pune mai multă soluție. Mulțumesc!
 

Ketaholiker

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Jul 28, 2024
Messages
10
Reaction score
0
Points
1

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Toți acești reactivi pentru fabricarea 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one sunt OTC.
Nu am de gând să numesc nicio marcă pentru a obține acea benzaldehidă, pentru că "ei" le vor scoate de pe rafturi, imediat. Sau, chiar dacă mă înșel în această privință, este mai bine să fim puțin precauți cu privire la aceste reactive prețioase.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
DAR, căutați benz-hida de pe rafturile cu arome artificiale din magazine.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Nu. Acestea sunt oxidări diferite. Ai nevoie de un BV, o oxidare Baier Villinger.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Grozav, să încercăm asta.
Pasul 1, în curs de desfășurare.
45g Benzaldehidă + 200ml M.E.K bubuie gazul HCL din 25ml H2SO4 peste 25ml acid clorhidric. A devenit roșu aprins în aproximativ 30mins, acum se agită.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Acum că am peste 100 de grame de apă și MPB purificată cu acid/bază, dar umedă (colectată din câteva reacții),
voi usca soluția cristalină în cristale, care nu se topesc la temperatura camerei. Pot posta o fotografie a acestui lucru și pot posta și o fotografie a acetoxifenilpropenului, cu randamentele.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Acesta este acel ulei (100 de grame) cu acidul meu peracetic la ora 21:30. Bubbling în temperatura camerei.XW7imVvhtZ
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nu știu de ce poza a ieșit în lateral, dar puteți vedea bulele de aer de acolo și
culoarea rece pe care o obțin întotdeauna în procesul de oxidare peracetică. Timpul de oxidare a fost de 24,5 ore.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Am obținut 100 de grame de acetoxi-fenilpropenă din cele 100 de grame de MPB. Acum sunt fericit!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Când pun soluția de P2P în xilenă în frigider, ies niște particule. Aceste particule aparțin P2P sau le pot filtra? Data trecută le-am filtrat. A fost o greșeală, sau este înțelept să le filtrez din nou? Soluția este încă brută, nu este purificată.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Trebuie să precizez că acestea nu sunt particule mici (engleza mea ruginită), ci o masă care va cădea pe fundul paharului meu de laborator în frigider. La temperatura camerei, acele bucăți nu se mai dizolvă la temperatura camerei. Poate cineva să-mi explice și să mă îndrume, vă rog? Aș fi foarte fericit, pentru că nu vreau să fac nicio greșeală, pentru că am atât de mult P2P în soluție chiar acum.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Am spălat soluția cu ~ 12% HCL-soluție x 4. și am obținut o soluție aproape clară. Spălat de mai multe ori și cu apă. Uscat cu MgSO4.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Produsul oxidării BV, acetatul de vinil este miscibil cu xilena, P2P format prin hidroliză este, de asemenea, miscibil cu xilena, astfel încât tot ceea ce pică este doar rahat. Filtrarea este o necesitate dacă oricare dintre produsele intermediare sau produsul final în solvent nu este clar, ci tulbure sau tulbure.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Mulțumesc din nou. M-ați ajutat mult cu această întreagă sinteză și, în același timp, acesta a fost un proces de învățare imens.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Nu trebuie să bazați acest extras. P2P nu agreează apa și xilena la fel. Așadar, spălați P2P/Xilena de două ori cu apă plată, spuneți adăugați apă în pâlnia sep, agitați, agitați mult mai mult, așteptați separarea, separați și repetați. Dacă stratul de xilen rămâne tulbure - nicio problemă, stratul de apă trebuie să fie limpede înainte de separare. Apoi adăugați saramură, soluție saturată de NaCl, în aceeași cantitate ca xilena și agitați o dată și așteptați. Și Voila! Strat de apă limpede ȘI strat superior limpede. Sarea a aspirat apa din xilenă.
Acum continuați cum doriți, depinde de ceea ce doriți să faceți cu P2P și alte lucruri.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nu, hidroliza pe care am făcut-o, am făcut-o mult mai diluat KOH-soluție.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Acum am un lichid uleios P2P perfect transparent.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
La asta mă refeream în primul rând: De ce soluția mea P2P în xilenă a devenit aproape complet terci atunci când am pus singura soluție de KOH 20%? Era terci gros, aproape jumătate din ea. Și cu cât am turnat mai mult soluția de HCL diluat (aproximativ 12%), acea bucată de aluat s-a topit înapoi în acea soluție? Deci s-a întâmplat la temperatura camerei. A trebuit să adaug aceste soluții acide diluate de șase ori în total înainte de a obține o soluție P2P cu adevărat clară în xilen. Desigur, am spălat-o de mai multe ori cu apă deionizată. Și am observat că unele impurități erau puțin solubile în apă, dar în pâlnia separatoare, acele particule mici treceau în faza apoasă, dar cădeau pe fund. Dar cu aceste spălări cu acid/apă, acum este complet limpede, dar dacă o pun în frigider, unele particule mici apar încă în soluție. Nu am mai pățit asta până acum, iar dacă aș mai fi pus o singură bază la început toată soluția nu ar mai fi fost soluție. Doar o aglomerare mare, un tort mare și moale sau ceva de genul (engleza nu este limba mea). Asistentul meu cu inteligență artificială în chimie mi-a spus că este PROBABIL ca P2P să precipite, dar nu pot avea încredere în asistentul meu cu inteligență artificială, care face lucruri matematice.

P.S Scuze pentru postarea lungă. Am încercat doar să explic... și jumătate din P2P-ul meu este în stare de aburi chiar acum...
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Știu că aceasta trebuie să fie o întrebare dificilă, pentru că nu am găsit răspunsul nicăieri.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Dar unde sau cum de există acetat de vinil în soluția mea de oxidare BV ca produs secundar?
Cum se formează acesta? Am folosit: 30% H2O2 + GAA, și 0,1 moli de H2SO4 + MPB, desigur.
Și acum am uitat că a șasea spălare acidă a făcut atât de clar că nu există nimic plutind în soluția mea P2P când este în frigider acum, îmi pare rău. Memoria mea dă greș. De multe multe ori de-a lungul zilelor...
 
Top