Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Vă mulțumesc foarte mult pentru descrierea simplă și detaliată a sintezei!
Cum rămâne cu peroxidul de hidrogen, ar putea fi substituit? Este o substanță chimică foarte controlată în zilele noastre și foarte greu de sintetizat. Este folosită în principal ca catalizator în reacția dintre acidul acetic glacial și 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one, nu? Care ar putea fi un înlocuitor bun?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Peracidele vor funcționa (randamente mai scăzute) Oxidarea Baeyer-Villiger. citiți lucrarea de cercetare de mai sus.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Alcool/apă cu bază.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Cred că ceea ce mă întreb cu adevărat este stochiometria acestei reacții. În alte descrieri ale reacției Bayer-Williger nu găsesc aceste cantități enorme de GAA. Mă poate ajuta cineva cu raționamentul? Sunt foarte aproape de a încerca acest lucru, dar cantitatea de GAA este problematică.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
această cantitate de GAA este foarte mare, iar cea mai bună ipoteză a mea cu privire la motiv este că prepararea acidului peracetic in situ (în timpul reacției) și fără catalizator este ineficientă, astfel încât chimistul supracompensează pentru a ajuta la acest lucru; de asemenea, GAA este utilizat aici ca solvent
dacă preparați acidul peracetic cu câteva zile înainte și testați conținutul de oxigen disponibil, este posibil să obțineți rezultate mai bune. Acestea fiind spuse, am văzut profesioniști folosind această metodă și obținând doar cel mult 35-65% din produsul finit, astfel încât un chimist neexperimentat riscă să obțină rezultate și mai proaste, iar un începător riscă să eșueze sau chiar să se rănească. Vă recomand să citiți și să studiați și să începeți cu puțin
asigurați-vă că vă curățați bine amestecul de reacție finit la sfârșitul fiecărei etape, nu depășiți -5c în condensarea aldol lăsați mek/benzaldehida să se amestece peste noapte în frigider după gazare.
nu depășiți 60c în Bayer villager. și cercetați alți oxidanți, deoarece am obținut rezultate mai bune cu unul diferit.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Aceasta este o întrebare FOARTE BUNĂ! Saponificarea TREBUIE să se facă, ca și cum ați scăpa soluția de bază foarte încet în acetoxi! Acum, când am picurat soluția de bază în două ore cu seringa, am obținut primul P2P!
Alteori, am scăpat pur și simplu tot lichidul de bază în acetoxy și am început să agit violent... xD ĂLA a fost eșecul meu.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Aveți dreptate. Fără H2SO4 ca catalizator, aveți nevoie de cantități nebănuite de GAA pentru a obține acid peracetic, deoarece acidul acetic pur și simplu nu este suficient de puternic. Acesta este motivul pentru care performicul este adesea preferat, deoarece acidul formic ESTE suficient de puternic pentru a autocataliza formarea peracidului.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
P2P și bazele puternice nu merg bine împreună, P2P tinde să se autocondenseze și să se polimerizeze în infamul gudron roșu. Singura modalitate la care mă pot gândi pentru a evita ca acest lucru să se întâmple excesiv este utilizarea unei cantități ENORME de bază/alcool în volum. Dacă P2P este mai puțin concentrat, există mai puține oportunități de autocondensare. De asemenea, aș spune să evitați punctele locale de concentrație mai mare prin picurare lentă, sub agitare foarte bună. Nu subestimați niciodată factorii mecanici simpli precum concentrația, agitarea etc. - reprezintă jumătate din chirie.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Așadar, a fost un eșec total. DCM se dizolvă direct în distilatul galben.

Acum îmi imaginez că și cloroformul se va comporta la fel. Acest lucru este foarte enervant.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Folosiți toulen Data viitoare. Mult mai ieftin și mai ușor decât cloroformul. Dar da, acești solvenți ar trebui să se amestece direct cu stratul galben Dacă vă referiți la stratul organic Pentru că se amestecă absolut. Acum, dacă extrageți dintr-un amestec de apă, aruncați niște toulen deasupra și uleiul migrează absolut peste Atunci doar distilați toulenul și reutilizați. Singura modalitate de a extrage un solvent din stratul organic este să îl distilezi.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Condensarea Aldol.

Instrucțiunile pentru această operațiune se găsesc în Reacții organice



Acest articol pare a fi mai în conformitate cu ceea ce văd eu. A încercat cineva de fapt să extragă cu solvent din stratul organic. Utilizarea cloroformului nu va funcționa, deoarece este miscibil cu stratul organic. Dacă nu îmi scapă ceva, scrierea trebuie testată și modificată.

A mai încercat cineva acest sintetizator.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
BINE. Doar încălziți benz-hida și MEK cu acid clorhidric aproximativ 3-5 ore. Temperatură: 90-110 C.
Doar mulțumiți-mi. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
28 g aromă de migdale amare (1 sticlă) + 22 g MEK + 30 g ~18% acid clorhidric. 100°C grade.
Timp: 4 ore (imaginea mea de mai sus este rezultatul)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Săptămâna viitoare voi primi sticlărie nouă, astfel încât să pot începe experimentele la nivelul următor.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Această metodă arată grozav, otc produse chimice ieftine.
De ce dcm scump în timp ce cloroformul există. Dacă doriți un coock de lungă durată veți înțelege face cloroform este treaba pe care trebuie să faci.
Metoda descrisă aici este perfectă, arată că a fost scrisă de un profesionist. Mă întreb dacă există vreun videoclip despre această metodă. Tnx pentru partajarea acest frumos scrie până willi
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Randamentele de cloroform sunt oribile de la înălbitor și ar dura o veșnicie pentru a face o cantitate decentă. Utilizați toulen
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Care este cel mai bun mod de a obține peroxid de hidrogen 50%?

trebuie să fie exact 50%?
 

skanderbeg

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
82
Reaction score
36
Points
18
YT tutoriale pe această temă și fă-ți calculele cu % peroxid pe care îl ai. În afară de aceasta, cumpărați de la alfa aesar. Da, este mai bine să folosiți 50%, deoarece conține multă apă ca agent stabilizator/diluant și poate (nu știu sigur) interfera cu reacția.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Da, pe măsură ce îl fierbeți, trebuie să cântăriți lichidul pe un cântar mic precis și să verificați densitatea până când ajungeți la 50 %
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
saponificare în NaOH apoasă la 50 de grade?! Este o idee foarte proastă
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Da, dacă aveți de gând să scrieți că este o idee proastă, ar trebui probabil să explicați de ce și modul corect cu o referință, dacă este posibil, pentru a ajuta pe cei care încearcă să o realizeze....
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Toată lumea spune că această metodă are defecte. A obținut cineva vreodată randamente semnificative cu această metodă?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
De asemenea, puteți distila P2P cu apă, dar este foarte lent. Cu toate acestea, TREBUIE să distilați metil-fenil-nutenona sub vid, deoarece există o cantitate semnificativă de rahat, iar MPB nu se va distila cu apă
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Da, asta ar trebui să funcționeze, dar... cantitatea va fi probabil ușor diferită... poate merge cu moli dacă diferă, dacă nu, utilizați doar cantitatea listată cu sodiu. Cel cu sodiu este foarte ușor de făcut, totuși...
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Absolut de acord LOL, dar am găsit o modalitate de a ocoli metoda sulfatului etilic de sodiu care funcționează destul de bine în acest fel și, dacă vă simțiți confortabil să lucrați cu sulfat de dietil și nu vă deranjează să faceți o cutie pe care să o atașați la un ferăstrău alternativ ca dispozitiv de agitare, funcționează și ea destul de bine. Dar când produceți sulfat de sodiu și etil, urmați toate metodele obișnuite, cu excepția hidroxidului de sodiu, pentru care vă pot da un link către o procedură mare și lungă despre o cercetare pe care au făcut-o despre producerea sulfatului de sodiu și etil, iar la sfârșit vă vor spune să lăsați Beaker-ul în picioare timp de câteva zile pentru a aștepta ca nămolul să să se decanteze, ceea ce, într-o oarecare măsură, va trebui să faceți, dar dacă aveți o pompă de vid foarte bună și puteți face un vid adânc, atunci, după ce decantați etanolul de deasupra, care va fi destul de limpede, puteți distila foarte ușor, deoarece sulfatul etilic de sodiu se va descompune rapid la orice temperatură mult mai mare decât temperatura camerei. Faceți un vid adânc și eliminați etanolul, lăsând în urmă sulfatul de sodiu și etil. Nu este cea mai ieftină metodă, deoarece alcoolul ar trebui să fie anhidru de la bun început, la 200 de grade, fără să denatureze nimic. M-a costat o sută de dolari pentru un galon pentru a o testa. Dar pot să fac un vid atât de adânc încât etanolul se distila destul de mult înainte de a aplica căldură. Odată ce am văzut că a ajuns la punctul de saturație, am lăsat-o să se usuce de acolo. Folosind această metodă, veți obține doar o jumătate de mol de SES pentru 1 mol de acid sulfuric concentrat și 1,375 mol de etanol. Acidul și etanolul trebuie combinate în permanență sub 20 de grade Celsius pentru a preveni orice acțiune secundară și, odată combinate, trebuie aruncate în frigider timp de cel puțin 12 ore pentru ca reacția să fie completă. Nu faceți nimic din prostiile pe care le vedeți pe internet despre încălzirea la 140 de grade sau orice altceva. Am un link către întreaga procedură care o prezintă și a fost realizată în detaliu doar pentru sulfat de sodiu și etil. Dacă ați putea face o centrifugă la scară largă, adică chiar și o sticlă de cocaină atârnată de o sfoară și ați balansa-o deasupra capului pentru o vreme, ați putea obține un randament chiar mai mare. Dar în lucrare vi se va spune exact ce cantitate de soluție alcoolică de hidroxid de sodiu să folosiți pentru a neutraliza acidul și a crea sulfatul de sodiu și etil. Acest lucru necesită doar puțină răbdare și, dacă vă puteți juca cu el o oră sau două pe zi, ați putea obține suficient pentru a produce suficient nitrometan, cel puțin pentru jocul personal. Sunt absolut sigur că cineva ar putea să o facă pe scară largă, dar eu o fac doar pentru uz personal. Am explicat un pic din ea, dar dacă cineva vrea link-ul cereți și îl voi găsi.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Nu mi-am dat seama cât de lung a fost acest paragraf LOL, dar totul a fost de la voce la text, dacă există erori, dați vina pe Google
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
OK, și nu am distilat nimic. Nu MPB, acetoxi sau P2P-ul meu, dar dezavantajul meu a fost că nu am făcut saponificarea acetoxiului, corect. Nu, atunci când am făcut-o corect, am obținut 13 g de P2P portocaliu închis, pe care l-am spălat a'la Uncle Fester. Am obținut un P2P atât de curat încât văd prin el. Annnd, a funcționat în Leuckart-ul meu cu formamidă plus catalizator format de amoniu, și ZnCl2-catalizator (poate fi folosit). Am un catalizator mai bun, AlCl3-catalizator pentru Leuckart, dar mă gândeam că l-am făcut greșit. Așadar, cu purificarea corectă (mi-am purificat și acetoxia și am obținut un ulei galben curat cu miros foarte dulce. Și, am citit că PDF când nu au distilat P2P și au testat impuritățile, în P2P, au existat impurități, dar în cantitate foarte mică.

Nu mai am nici măcar aparat de distilare, pentru că acele aparate ieftine pe care le-am cumpărat, se strică foarte ușor. De exemplu, agitatorul meu magnetic s-a rupt, în mantaua mea de încălzire, în prima săptămână, dacă îmi amintesc bine. Așa că trebuie să cumpăr din nou un aparat întreg. Acum am doar erlenmeyer-ul, bețișorul de sticlă spart, coloana de reflux și mantaua de încălzire. De asemenea, mi-am spart balonul de măsurare de 100 ml. DAMN!

Poate cineva să mă sfătuiască ce fel de aparat trebuie să cumpăr pentru a face vidul pentru distilare. Am găuri de vid în acele pahare. Și sunt 24/40 de dolari. Ce înseamnă, nu prea știu, cred că înseamnă cantitatea de vid, sau ce?! :)
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
chiar hcl a bolborosit 1.5h. de ce nu adăugați Hcl lichid? De ce. Poate cineva să-mi explice. Mulțumesc.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Puteți utiliza HCl apoasă. Utilizați doar 1 litru de benzaldehidă la 2 litri de MEK și cantitatea calculată de acid clorhidric de 35..37%. Aveți nevoie de 20 g de HCl pur pentru fiecare 100 g de benzaldehidă. Așadar, 1 l de benzaldehidă va necesita 200 g de HCl pur. Acum calculați de cât acid apos aveți nevoie.

Cu HCl gazos veți obține un randament ceva mai bun și ceva mai puține produse secundare. Dar, în opinia mea, nu merită, mai ales la scară mare. De asemenea, cu HCL apoasă trebuie să utilizați mai mult MEK, altfel HCl se va separa prea devreme pe fund.

"Gazați timp de 1,5 ore" este GREȘIT. Trebuie să gazați până când obțineți 20 g de gaz în fiecare 100 g de benzaldehidă. Cât de mult poate dura, nimeni nu știe.
 
View previous replies…

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Putem corecta ceva??? Spui sulfat de magneziu anhidru și dai Na2SO4 și unul dintre pași u spun mgso4 pentru ea din nou.. Puteți fi clar pentru articolul exact și cu valori exacte?? Pentru utilizare și pentru cumpărare.. Trebuie să știm cantitatea pe care trebuie să o obținem și să o folosim.. Nu ați dat nicio valoare pentru cantitatea de mgso4 sau na2so4 de care avem nevoie... Mulțumesc.
 
Last edited:

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Pentru sulfatul de magneziu, deoarece este utilizat doar pentru uscare, puteți pune orice cantitate doriți. Nu există o cantitate specifică de sulfat de magneziu, dar, în funcție de amploarea lucrării pe care o efectuați...., de exemplu, dacă aș încerca ceva de 200 mils de ulei sau orice altceva, aș arunca probabil 15 sau 20 de grame de sulfat de magneziu acolo și l-aș dirija puțin, iar după aproximativ o oră m-aș întoarce și l-aș filtra în vid. Dacă procedura pe care o efectuați trebuie să fie strict anhidră, ați putea face același lucru din nou, poate chiar de trei ori, dacă doriți să vă asigurați că scoateți toată apa de acolo. Pentru aceasta, o dată este suficient
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
11
Points
3
Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Vă rog să mă sunați (Prof.G) Am folosit 100:100g de material și am obținut 50g de P2P! Pentru a aduce beneficii tuturor ființelor simțitoare, am decis să dezvălui o cheie! Dacă obțineți mâzgă roșie în ultimul pas, aduceți-o la distilare! Este P2P
 

APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 19, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
3
Deleted
View previous replies…

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
11
Points
3
Este esențial ca traducerea să reflecte cu acuratețe terminologia tehnică și nuanțele asociate științelor chimice.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
11
Points
3
Sau dă-mi ID-ul tău de messenger și te voi adăuga!
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Grozav, să încercăm asta.
Pasul 1, în curs de desfășurare.
45g Benzaldehidă + 200ml M.E.K bubuie gazul HCL din 25ml H2SO4 peste 25ml acid clorhidric. A devenit roșu aprins în aproximativ 30mins, acum se agită.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Acum că am peste 100 de grame de apă și MPB purificată cu acid/bază, dar umedă (colectată din câteva reacții),
voi usca soluția cristalină în cristale, care nu se topesc la temperatura camerei. Pot posta o fotografie a acestui lucru și pot posta și o fotografie a acetoxifenilpropenului, cu randamentele.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nu știu de ce poza a ieșit în lateral, dar puteți vedea bulele de aer de acolo și
culoarea rece pe care o obțin întotdeauna în procesul de oxidare peracetică. Timpul de oxidare a fost de 24,5 ore.
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
TheNuts22, ați reacționat uleiul MPB cu acid peracetic fără a-l distila sau fără a obține sarea MPB cristalină.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Etapa 1 finalizată.
YZ7bxW2vgY
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
TENTATIVĂ EȘUATĂ, probabil eșuată la etapa 2! Deoarece am folosit acid acetic 49% și nu glacial.
MzJWpG1FgN
Nicio precipitare.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Acesta este singurul mod în care un cowboy ar putea testa dacă a fabricat fenilacetonă. Fără metamfetamină = fără fenilacetonă.
 
Top