Sinteza glicidatului BMK (sare de sodiu) din benzaldehidă

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Am întâmpinat o problemă. Am urmat articolul. După adăugarea etoxidului de sodiu, am agitat timp de o oră într-un mediu strict anhidru sub 10°C. După aceea, am început să ridic temperatura la 60°C pentru a mă pregăti pentru opțiunea de agitare timp de o oră. Dar, după o mică încălzire, temperatura din dispozitiv a crescut spontan și rapid de sub control, iar după doar câteva minute, termometrul meu a arătat o descoperire de 130°C, așa că vreau să întreb, este acest lucru normal? A întâlnit-o cineva?Prima imagine este procesul de agitare timp de 1 oră sub 10°C după adăugarea de etoxid de sodiu. Am introdus un tub de uscare umplut cu sulfat de magneziu anhidru pe dispozitiv pentru a menține condițiile anhidre. Deoarece dispozitivul meu de circulație nu poate decât să răcească, am transferat a doua etapă de încălzire în balon. Metoda de încălzire este încălzirea în baie de ulei, dar am folosit doar temperatura de 65 °C timp de câteva minute, iar temperatura din balon a scăpat de sub control. Pe măsură ce crește, termometrul arată că depășește 130 ℃ foarte repede, atât de repede încât nici nu am avut timp să pornesc ciclul apei condensate în conducta condensatorului, iar apoi devine starea din a doua imagine.

FS0m89Nsyu
Acri0RXHgt
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Bună ziua, autoîncălzirea are loc violent sau lent? Este destul de interesant.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Ați încercat să modificați densitatea stratului de apă prin NaCl? Ar fi mai ieftin decât extracția DCM.

Puteți face legătura cu această substanță?
 
Last edited:

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Cred că clorura de sodiu s-ar putea să nu mai fie eficientă, deoarece atunci când folosesc diclormetan pentru extracție, diclormetanul se află anormal în stratul superior, ceea ce înseamnă că densitatea stratului de apă este deja foarte mare, iar clorura de sodiu s-ar putea să nu mai fie capabilă să o extragă. Creșteți densitatea. de asemenea, deoarece am un evaporator rotativ care face posibilă reciclarea solvenților pe scară largă, nu suport costuri mari pentru utilizarea reactivilor de extracție cu solvent în cantități mari.
În ceea ce privește brevetul, am găsit un brevet publicat în 2009 și l-am cumpărat. Procesul său pare foarte matur și simplu. Intenționez să încerc această metodă după sosirea reactivilor adăugați. Materiile prime sunt încă benzaldehida și 2 - cloropropionatul de metil.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Puteți scrie numele complet, numărul sau/și doi, vă rog?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Acesta este un brevet solicitat în China. Se pare că domeniul de valabilitate este doar în China și nu există o versiune în limba engleză a textului integral, astfel încât nu am găsit numărul DOI al acestui brevet. Textul original este scris în chineză, iar editorul este de la Modern Times, Xi'an City, Shaanxi Province, China Institute of Chemistry, numărul de telefon și adresa de e-mail lăsate de autor sunt 029-88291460 și [email protected]. Dar puteți fi atenți la conținutul pe care îl voi posta în continuare. După ce voi verifica fiabilitatea acestui proces, voi posta toate procesele și precauțiile detaliate. Acest lucru va dura aproximativ o săptămână sau cam așa ceva de acum încolo.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Dacă aveți nevoie urgentă, pot traduce partea operațională a textului original și să v-o trimit prin chat privat. Dar, din punct de vedere responsabil, vă rugăm să nu o publicați pe forum înainte de a verifica fiabilitatea acesteia.
 

Davidrobinson

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 16, 2022
Messages
86
Reaction score
18
Points
8
Postați doar brevetul, solicitați ajutor pentru un brevet pe care nimeni nu îl poate vedea
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Am publicat procesul și practica de brevetare.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Rezultate publicate: După un eșec catastrofal, reacția mea a fost reluată ieri. Reacția urmează cu strictețe procedura din articol, folosind opțiunea opțională de încălzire la 60°C și agitare timp de 1 oră în loc de agitare la temperatura camerei timp de 12 ore. Figura 1 și figura 2 sunt fotografii ale etapei de răcire și, respectiv, ale etapei de încălzire. Figura 3 este rezultatul. Datorită separării lente după adăugarea a 1L de apă distilată cu gheață în conformitate cu articolul, s-au adăugat 300 ml de diclormetan pentru extracție și s-a uscat cu sulfat de magneziu anhidru, astfel încât acesta este extractul uscat. Figura 4 este rezultatul testului TLC (cromatografie lichidă în strat subțire) efectuat astăzi, am transcris manual rezultatele deoarece operatorul nu a putut face o fotografie clară și recognoscibilă.
 

Attachments

  • IUhmTkPiBJ.jpg
    IUhmTkPiBJ.jpg
    630.6 KB · Views: 274
  • SqQZjLCOhv.jpg
    SqQZjLCOhv.jpg
    787.9 KB · Views: 269
  • Qt5ow942Gi.jpg
    Qt5ow942Gi.jpg
    342.4 KB · Views: 250
  • K5qRtmcTun.jpg
    K5qRtmcTun.jpg
    3.4 MB · Views: 268

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Bună ziua, rezultatul TLC ne spune că benzaldehida dvs. nu a reacționat complet. Ați calculat randamentul reacției?
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Nu, culoarea petei de benzaldehidă este destul de închisă după TLC, ceea ce înseamnă că concentrația de benzaldehidă din produs este destul de mare. Dacă vreau să calculez randamentul, trebuie să folosesc cromatografia pe coloană pentru a separa și cântări componentele, dar nu am achiziționat echipamente de cromatografie pe coloană pentru punctul de producție. Dar, pe scurt, pe baza experienței, cred că consumul incomplet de benzaldehidă are legătură cu faptul că procesul nu adaugă solvent, iar această problemă pare să fie îmbunătățită în brevetul pe care l-am cumpărat.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Cred că totul este mai ușor. Trebuie doar să amestecați amestecul de reacție mai mult timp. Ați încercat această opțiune? De asemenea, încercați o încălzire mai blândă.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
De fapt, după ce am agitat timp de 1 oră sub 10°C, procesul de creștere a temperaturii la 60°C a fost foarte atent și lent. Acest proces a durat cel puțin aproximativ 1,5 ore. După ce am ajuns la 60°C, am început să cronometrez refluxul timp de 1 oră. După 1 oră, a fost în mod natural sub agitare. Etapa de răcire la sub 35°C pentru adăugarea apei reci a durat încă aproximativ două ore, deci, de fapt, a avut un timp de reacție foarte lung, de cel puțin peste 5 ore, deci nu cred că a fost vorba de lipsă de timp. Am observat că în etapa de adăugare a etoxidului de sodiu, etoxidul de sodiu s-a agregat și aglomerat în reactiv și nu a fost dispersat cu ușurință, iar după ce etoxidul de sodiu a fost adăugat complet, amestecul a devenit vâscos ca o pastă, conținând o cantitate mare de solide, și a fost complet un amestec solid-lichid. Rău pentru reacție.
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
153
Reaction score
84
Points
28
Bună ziua știe cineva un furnizor de încredere în Europa pentru 2-cloropropionat de metil (cas 17639-93-9)?
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Este posibil să se sintetizeze PMK folosind piperonal în loc de benzaldehidă?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
da
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Vă mulțumim!
Este necesar un solvent pentru dizolvarea piperonalului? Dacă da, ce solvenți pot fi utilizați?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
procesul de sinteză a pmk cu piperonal de la început până la sfârșit este exact același cu cel de sinteză a bmk din benzaldehidă?
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Metoda Jungle (butoaie HDPE) nu va funcționa cu această procedură din cauza urmelor de apă?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Probabil că da. Nu sunt sigur despre ce condiție vorbiți.
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Am fost curios cu privire la producția la scară largă, dar HDPE nu este higroscopic, din câte știu eu.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Ce? Ce vrei să spui? HDPE este plastic. Cum poate fi higroscopic?
 
Top