Reagentes e materiais de partida
- 6 g Racemato sintético de cloridrato de efedrina
- 1,8 g Fósforo vermelho (P)
- 12 g Iodo (I2)
- 100-150 ml de H2O
- 3 g Tiossulfato de sódio (Na2S2O3)
- 24 ml de NaOH a 25%
- 250-300 ml DCM
- 100 ml Éter de petróleo
- Gás HCl
- 100 g de NH4Cl
- 25 ml H2SO4 83%
- Frascos de 250 e 500 ml
- Béqueres
- Sulfato de sódio anidro
- Funis
- Funil de separação
- Agitador magnético com aquecimento
- Aquecedor de frascos
- Refluxo
- Filtros de papel
- Pipetas
- Filtro de porcelana para filtração em vácuo
- Reagentes de Chen
- Reagentes de Simon
- Papel indicador de pH
A forma do processo é apresentada no Esquema 1.
Reagentes de partida para a síntese metanólica: racemato sintético de cloridrato de efedrina, P vermelho, I2 e H2O. Fig. 1
Cloridrato de efedrina triturado num almofariz até se tornar um pó. Fig. 2
Deita-se o pó de cloridrato de efedrina no frasco. Fig. 3
Ao pó de cloridrato de efedrina, adiciona-se P vermelho. Fig. 4
O cloridrato de efedrina é misturado com o P vermelho até obter uma massa homogénea. Fig. 5
O iodo (I2) é triturado até formar um pó. Fig. 6
O pó de I2 é adicionado em porções à mistura no balão, misturando continuamente. Fig. 7
Todos os componentes são misturados até se obter uma massa homogénea. Fig. 8
De seguida, adiciona-se rapidamente água (6 ml). Fig. 9
O condensador de refluxo é ligado ao balão e a mistura é aquecida a uma temperatura de 60-80°C durante 24 horas. Fig. 10
À mistura reacional resultante, adicionam-se 15-20 ml de água. Fig. 11
A mistura de reação é filtrada através de um filtro de papel. O filtro é adicionalmente lavado com água. Fig. 12
Solução de NaOH adicionada à solução filtrada de RM. Fig. 13
De seguida, adiciona-se uma solução de tiossulfato de sódio. Fig. 14
De seguida, adicionam-se 100 ml de DCM. Fig. 15
O extrato de DCM é separado. A solução é submetida a 2-3 extracções com porções frescas de DCM, cada uma variando de 20 a 50 ml. Fig. 16
Secar o DCM sobre sulfato de sódio anidro. Fig. 17
O DCM seco é destilado a uma temperatura de 90-110°C até que todo o DCM seja destilado. Fig. 18
Ao óleo obtido, adicionam-se 30 ml de éter de petróleo. Fig. 19
A solução é filtrada através de um filtro de papel e o balão é lavado com mais 20-30 ml de éter de petróleo. Fig. 20
As impurezas, sob a forma de resina, permanecem nas paredes do balão. Fig. 21
A solução filtrada é saturada com HCl gasoso até atingir um pH ácido e formar um precipitado branco. Fig. 22
O teste de Simon para o precipitado branco é positivo para a metanfetamina. Fig. 23
A reação de Chen para a efedrina é negativa no material obtido. À direita está o teste com efedrina pura - teste de controlo. Fig. 24
Ao precipitado, adicionam-se 30 ml de éter de petróleo e filtra-se através de um filtro poroso. Se necessário, lava-se adicionalmente com uma porção de éter de petróleo e seca-se. Fig. 25
Pó seco de cloridrato de metanfetamina. Fig. 26
O rendimento da reação é de 4,16 g ou 75 %
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