Síntese de glicidato BMK (sal de sódio) a partir de benzaldeído

[Re186]

Encontrei um problema. Segui o artigo. Depois de adicionar o etóxido de sódio, agitei por uma hora em um ambiente anidro rigoroso abaixo de 10°C. Depois disso, comecei a aumentar a temperatura para 60°C para me preparar para a opção de agitar por uma hora. Mas, depois de um pouco de aquecimento, a temperatura no dispositivo subiu espontaneamente e rapidamente fora de controle e, depois de apenas alguns minutos, meu termômetro mostrou um avanço de 130°C. Por isso, gostaria de perguntar: isso é normal? Alguém já se deparou com isso? A primeira imagem é o processo de agitação por 1 hora abaixo de 10°C após a adição de etóxido de sódio. Inseri um tubo de secagem cheio de sulfato de magnésio anidro no dispositivo para manter as condições anidras. Como meu dispositivo de circulação só pode esfriar, transferi o segundo estágio de aquecimento para o frasco. O método de aquecimento é o banho de óleo, mas usei apenas a temperatura de 65°C por alguns minutos, e a temperatura no frasco ficou fora de controle. À medida que aumentava, o termômetro mostrava que ela ultrapassava 130 ℃ muito rapidamente, tão rápido que nem tive tempo de iniciar o ciclo da água condensada no tubo do condensador e, então, ela se tornou o estado da segunda imagem.

 

[G.Patton]

Olá, o autoaquecimento ocorre de forma violenta ou lenta? Isso é bastante interessante.

 

[G.Patton]

Você já tentou alterar a densidade da camada de água com NaCl? Seria mais barato do que a extração de DCM.

Você pode fazer o link desse potente?

 

[Re186]

Acho que o cloreto de sódio pode não ser mais eficaz, porque quando uso diclorometano para extrair, o diclorometano está anormalmente na camada superior, o que significa que a densidade da camada de água já é muito alta, e o cloreto de sódio pode não ser mais capaz de extraí-la. Aumente a densidade. Além disso, como tenho um evaporador rotativo que possibilita a reciclagem de solventes em larga escala, não tenho muito custo para usar reagentes de extração de solventes em grandes quantidades.
Com relação à patente, encontrei uma patente publicada em 2009 e a comprei. Seu processo parece muito maduro e simples. Pretendo experimentar esse método depois que os reagentes adicionais chegarem. As matérias-primas ainda são o benzaldeído e o cloropropionato de 2-metila.

 

[G.Patton]

Você pode escrever o nome completo, número e/ou doi, por favor?

 

[Re186]

Esta é uma patente solicitada na China. Parece que o escopo de validade é apenas na China e não há uma versão em inglês do texto completo, portanto, não encontrei o número DOI dessa patente. O texto original está escrito em chinês, e o editor é da Modern Times, cidade de Xi'an, província de Shaanxi, Instituto de Química da China, o número de telefone e o endereço de e-mail deixados pelo autor são 029-88291460 e [email protected]. Mas você pode prestar atenção ao conteúdo que publicarei a seguir. Assim que eu verificar a confiabilidade desse processo, publicarei todos os processos e precauções detalhados. Isso levará cerca de uma semana a partir de agora.

 

[Re186]

Se você precisar com urgência, posso traduzir a parte da operação do texto original e enviá-la para você no bate-papo privado. Mas, do ponto de vista da responsabilidade, não a publique no fórum antes de verificar sua confiabilidade.

 

[Davidrobinson]

Basta publicar a patente, pois você está pedindo ajuda para uma patente que ninguém pode ver

 

[Re186]

Publiquei o processo e a prática de patentes.

Processo patenteado de benzaldeído para éster glicidílico BMK para P2P

Este artigo fornece a você um processo de síntese patenteado de benzaldeído para éster glicidílico BMK para P2P. Esse processo vem de uma patente publicada em 2009. O texto original usava 4-metoxibenzaldeído para sintetizar 4-metoxifenilacetona. Eu o substituí por benzaldeído para sintetizar...

bbgate.com

 

[Re186]

Resultados divulgados: Após uma falha catastrófica, minha reação foi repetida ontem. A reação segue rigorosamente o procedimento do artigo, usando a opção opcional de aquecimento a 60°C e agitação por 1 hora em vez de agitação em temperatura ambiente por 12 horas. A Figura 1 e a Figura 2 são fotos do estágio de resfriamento e do estágio de aquecimento, respectivamente. A Figura 3 é o resultado. Devido à separação lenta após a adição de 1L de água destilada com gelo, de acordo com o artigo, 300ml de diclorometano foram adicionados para extração e secos com sulfato de magnésio anidro, portanto, esse é o extrato seco. A Figura 4 é o resultado do teste de TLC (Thin Layer Liquid Chromatography, cromatografia líquida de camada fina) realizado hoje. Transcrevi manualmente os resultados porque o operador não conseguiu tirar uma foto nítida e reconhecível.

 

[G.Patton]

Olá, o resultado do TLC nos diz que o benzaldeído não reagiu completamente. Você calculou o rendimento da reação?

 

[Re186]

Não, a cor do ponto de benzaldeído é bastante escura no TLC, o que significa que a concentração de benzaldeído no produto é bastante alta. Se eu quiser calcular o rendimento, preciso usar a cromatografia de coluna para separar e pesar os componentes, mas não comprei o equipamento de cromatografia de coluna para o ponto de produção. Resumindo, com base na experiência, acho que o consumo incompleto de benzaldeído tem algo a ver com o fato de o processo não adicionar solvente, e esse problema parece ter sido melhorado na patente que comprei.

 

[G.Patton]

Acho que tudo é mais fácil. Basta agitar a mistura da reação por mais tempo. Você já tentou essa opção? Além disso, tente um aquecimento mais brando.

 

[Re186]

De fato, depois de agitar por 1 hora abaixo de 10°C, o processo de aumentar a temperatura para 60°C foi muito cuidadoso e lento. Esse processo levou pelo menos cerca de 1,5 hora. Depois de atingir 60°C, comecei a cronometrar o refluxo por 1 hora. Depois de uma hora, ele estava naturalmente sob agitação. A etapa de resfriamento até abaixo de 35°C para adicionar a água fria levou mais cerca de duas horas, portanto, na verdade, o tempo de reação foi muito longo, pelo menos mais de 5 horas, portanto, não acho que tenha sido falta de tempo. Observei que na etapa de adição do etóxido de sódio, o etóxido de sódio se agregou e aglomerou no reagente e não se dispersou facilmente, e depois que o etóxido de sódio foi completamente adicionado, a mistura se tornou viscosa como uma pasta, contendo uma grande quantidade de sólidos, e era completamente uma mistura sólido-líquido. Ruim para a reação.

 

[Acab1312]

Olá, alguém conhece um fornecedor confiável na Europa para o Methyl 2-chloropropionate (cas 17639-93-9)?

 

[Germanium]

É possível sintetizar o PMK usando piperonal em vez de benzaldeído?

 

[w2x3f5]

sim

 

[Germanium]

Obrigado!
É necessário um solvente para dissolver o piperonal? Em caso afirmativo, quais solventes podem ser usados?

 

[mithyl2]

o processo para sintetizar pmk com piperonal do início ao fim é exatamente o mesmo que a síntese de bmk a partir do benzaldeído?

 

[haze2000]

O método Jungle (barris de HDPE) não funcionará com esse procedimento por causa de vestígios de água?

 

[G.Patton]

Provavelmente sim. Não tenho certeza sobre qual condição você está falando.

 

[haze2000]

Eu estava curioso sobre a produção em larga escala, mas, até onde sei, o HDPE não é higroscópico.

 

[G.Patton]

O quê? O que você quer dizer com isso? HDPE é plástico. Como ele pode ser higroscópico?