Olá pessoal, estou apenas compartilhando uma descoberta recente. Voltei a usar a "boa e velha reação de amálgama Al/Hg, simplesmente porque não tinha NaBH4 suficiente e não queria gastar dinheiro com isso. Eu costumava usar Al/Hg, mas nunca tive sucesso com a questão do enxágue com água, o que - como posso ver - incomoda muitos novatos aqui. O segredo, que acho que o ajudará, é enfatizar alguns detalhes pequenos e vitais:
- usar o papel-alumínio mais espesso possível é imprescindível; esqueça os papéis-alumínio de supermercado, embora às vezes também seja possível encontrar papéis-alumínio mais espessos. Encomendei folhas de alumínio on-line, com uma espessura conhecida, acho que é de cerca de 25 mícrons. Isso torna a amalgamação MUITO mais lenta, de modo que você tem mais tempo para escolher o momento certo e até mesmo preparar outros ingredientes, caso ainda não o tenha feito.
- O papel-alumínio não precisa necessariamente ser café moído, embora eu não tenha feito uma comparação, meus rendimentos foram próximos a 80%.
- Seja rápido no enxágue e não use muita água. Experimentei apenas um enxágue.
- Rapidez: adicione água rapidamente, dê algumas sacudidas e filtre rapidamente.
- Quando tiver a folha de amálgama, adicione seus reagentes/precursores e monitore o que está acontecendo. Não use o banho de água gelada para resfriá-lo nesse estágio. A reação começará de forma menos violenta e após alguns segundos, de modo que você terá mais tempo para acoplar o condensador sem inalar muito gás.
- Espere até que a reação tenha definitivamente começado e esteja quase saindo do controle (mas também não espere muito tempo até que comece a ferver, caso contrário, você MATARÁ a reação). Basicamente, espere até que haja borbulhamento e o frasco esteja ficando muito quente, então comece a resfriá-lo.
- Cortei 45 g de papel-alumínio e não era muito, o tamanho era cerca de metade de uma caixa de fósforos pequena. Adicione o papel-alumínio cortado ao frasco imediatamente.
- Com esse método, cheguei a cerca de 80%, não calculei o rendimento exato, mas foi uma quantidade bastante boa.
= Usei HgCl2 em vez de HgNO3, mas acho que isso não é importante.
- Usando os dois condensadores, reduzi 35 g de P2NP em um frasco de 2 L. Tentarei aumentar a escala quando tiver um frasco maior. Por exemplo, 70 g em um frasco de 5 l, o tamanho do reagente/frasco provavelmente não é linear.
- Experimentei apenas uma lavagem rápida e foi fan1tástico. Recomendo isso a outras pessoas também e, em seguida, tente aumentar o número de enxágues.
Em resumo: a espessura do papel-alumínio é importante, especialmente para iniciantes, e não o resfrie imediatamente; também é importante ser paciente e esperar até que todo o papel-alumínio vá para a superfície; não seja muito rápido, pois isso leva mais tempo, mas você também tem uma janela de oportunidade maior.
