Síntese de 1-fenil-2-propanona (P2P) a partir de malonato de dietil (fenilacetil)

OrgUnikum

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Pessoal, não caiam no culto do refluxo sagrado. O refluxo não tem valor em si mesmo, exceto pela ilusão de que algo está acontecendo, que ele cria.

Com o H2SO4 e o ácido oxálico (melhor), mas o ácido fosfórico e praticamente qualquer ácido orgânico, como o acético, fórmico ou cítrico, obtêm-se rendimentos quase quantitativos se a mistura for aquecida lentamente durante duas horas até NÃO MAIS do que 95 °C, mantida por 30 minutos e depois deixada esfriar. Adicione uma pequena quantidade de solvente que não seja o DCM (tolueno, xileno, éter), pois o ácido orgânico pode cair e, portanto, é recomendável coletar da parte superior. Éter de petróleo 40/60 pode ser usado e não é necessário muito, mas você terá TRÊS camadas no final: A camada superior é Pet-Ether com P2P dissolvido. A camada do meio é P2P com Pet-Ether dissolvido*. E abaixo está a mistura ácida (que pode ser reutilizada sem problemas).

*Parece engraçado, mas é assim que funciona: Tanto o Pet-Ether quanto o P2P dissolvem um pouco do outro, mas não são livremente miscíveis. E assim você obtém as três camadas que me deixaram quase louco há muito tempo. Até eu descobrir isso.......

200 g de ácido oxálico di-hidratado
300 ml de água
100 ml de H2SO4 37% (ácido de bateria)
nem todo o ácido oxálico se dissolverá - sem problemas
Com isso, é possível processar um mínimo de 200 ml de óleo vermelho 20230
É necessário mexer com muita força o tempo todo.
A mistura de água/ácido pode ser reutilizada.
A temperatura não superior a 95 °C produz P2P amarelo claro diretamente, sem vapor ou outra destilação.
Quando você usa um funil de separação, é melhor separar enquanto ainda estiver quente e o oxálico não cair, ou coloque-o em um béquer no freezer com o fundo do béquer tocando o frio para que ele comece a cristalizar a partir daí. Se você fizer isso, não precisará de nenhum solvente, pois o ácido e a água que se cristalizam no fundo levarão o P2P para o topo e você poderá simplesmente despejá-lo depois de duas ou três horas e NENHUM P2P será deixado para trás.

Eu trabalhei muito nesse caso, rs
 
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ZMI_AA0B

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Professor, a fenilacetona pode ser sintetizada usando apenas ácido oxálico, ácido de bateria de água e esses três materiais?
 

w2x3f5

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indique o rendimento da substância p2p, por favor.
você tem óleo vermelho? estranhamente, eu tinha óleo amarelo com o mesmo número.
 
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OrgUnikum

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Qual é o cheiro? Mas, de qualquer forma, ele deve ser amarelo-claro a dourado, no máximo (a cor mais clara é melhor). É realmente muito fácil: óleo vermelho + água + ácido oxálico + H2SO4 a 38%, aqueça até um máximo de 95°C, mantenha essa temperatura por algum tempo e deixe esfriar. O mais importante é mexer com força! Até terminar e deixar esfriar, é claro.
O rendimento máximo teórico é de cerca de 45 g de P2P a partir de 100 g de 20320-59-6; meu rendimento nunca foi inferior a cerca de 40 g de P2P de alta qualidade a partir de 100 g de material inicial depois que descobri o método, que, aliás, é muito próximo do método usado pelo inventor da síntese e publicado no artigo que ele escreveu sobre o assunto.

 

OrgUnikum

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Veja que há duas possibilidades:
Primeira: você não tem o 20230-59-6, mas outra coisa
Segunda: Você acha que fez o que eu escrevi, mas, analisando melhor, não fez devido a algum mal-entendido, problemas de idioma ou qualquer outra coisa.

Eu diria que é a segunda, depois de minha experiência, será.
 

ZMI_AA0B

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Professor, posso saber que tipo de óleo vermelho é esse?
 

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Com licença, é o óleo vermelho da Türkiye?
 

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Que tipo de solvente é o malonato de acetato de dietila (fenilacetil)?
 

G.Patton

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Olá, ele não é um solvente. É o precursor do P2P. Diethyl(phenylacetyl)malonate cas 20320-59-6.
 
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G.Patton

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Então, o que o levou a usá-lo? Eu lhe enviei o nome e o caso.
 

ZMI_AA0B

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Olá professor, como sou australiano, é difícil encontrar os materiais, mas devo conseguir encontrar todos eles
 

ZMI_AA0B

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Professor, a efedrina precisa ser neutralizada antes de sintetizar a anfetamina e a efedrina? Eu não sabia antes que muita efedrina era desperdiçada, então eu queria terminar os materiais restantes primeiro
 

ZMI_AA0B

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Professor, você conhece a N-feniletil cetona?
 

hacke8

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Olá, meu amigo, a julgar pela pergunta que você enviou. Sua base química é zero. Recomendo que você dê uma olhada primeiro na introdução à química, aquecimento, agitação, filtração, extração, antiextração e alguns equipamentos químicos simples, frascos, béqueres, funis de separação de líquidos e alguns outros suprimentos químicos básicos. Dessa forma, você poderá entender mais facilmente alguns tópicos publicados pelo Fórum BB.
 

ZMI_AA0B

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Obrigado, professor. Vou estudar muito
 

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Como sintetizar o fenilacetilmalonato de dietila
 

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Professor, como o ácido malônico sintetiza o malonato de dietila?
 

ryan

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IlkqYCsUOz


qualquer pessoa pode ajudar
Depois de completar um refluxo de cinco horas, transferi a mistura para um banho de gelo e pretendia torná-la alcalina com pH (12)

Inicialmente, tudo estava indo bem, mas cometi um erro e aumentei o pH para 14, fazendo com que a mistura coagulasse.

A mistura ainda pode ser usada?"
 
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G.Patton

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Olá, uma diferença de pH de 12 e 14 não pode causar esse problema. Provavelmente, há um precursor que não reagiu ou sua mistura/impurezas. Você pode filtrá-lo e destilá-lo a vapor para uso posterior.
 
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