Síntese de 1-fenil-2-propanona (P2P) a partir de malonato de dietil (fenilacetil)

[btcboss2022]

Realizei esse processo com sucesso!
Estamos apenas tentando corrigir um pequeno problema com o precipitado de sal na fase de alcalinização.
Sou muito grato a G. Patton por toda a sua ajuda, grande especialista, obrigado novamente.

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[hello999]

Realize o procedimento oficial CAS 20320-59-6 Após 4 horas de reação a 80°C, interrompa o aquecimento e ajuste o pH alcalino com hidróxido de sódio, até 7, não pode subir, a estratificação aparece, a camada de óleo está no topo e, em seguida, a extração de éter é adicionada, a estratificação começa, a camada de éter é extraída e a camada superior começa, e a destilação à pressão atmosférica a 220° continua subindo, e a temperatura a mantém em 110°, e muito líquido é destilado, e eu acho que é éter, e então ele começa a aparecer, e esse fenômeno no frasco Eu pensei que seria uma destilação de 216° para produzir P2P, mas não há problema Como posso remediar isso?

 

[btcboss2022]

Há um vídeo detalhado desse processo que parece fácil.

 

[hacke8]

Olá, você já resolveu o problema de não conseguir obter o 12 no PH? Também me deparei com o mesmo problema. Por favor, me ajude. Obrigado.

 

[rothschild33]

Realizei o método 20320 -> PAA e fenilacetona,


1. Uma solução aquosa alcalina a 50% é preparada com antecedência para que tenha tempo de esfriar. O hidróxido de sódio 115 g (NaOH) é dissolvido em água 115 g e resfriado à temperatura ambiente.
2. A solução aquosa de NaOH resfriada é despejada em um funil de gotejamento e esse funil é instalado em um reator.
3. O malonato de dietil (fenilacetil) 800 g é despejado no reator. A reação é realizada em temperatura ambiente, mas um resfriamento forçado pode ser usado durante a hidrólise.
4. Um agitador é ligado e a adição de solução de NaOH aq é iniciada lentamente. A temperatura da reação deve ser controlada (a mistura é autoaquecida). À medida que a solução é adicionada, a cor da mistura de reação (RM) muda e engrossa até ficar completamente espessa e grumosa. Os grumos são quebrados em uma massa homogênea.

Depois de adicionar o NaOH, a mistura fica cada vez mais clara ao longo dos minutos, ficando mais espessa. Então, em um determinado momento, a mistura volta a ter a cor 20320-59-6.

Essa era a cor da mistura após alguns minutos de adição de NaOH

Com o passar do tempo, ela começou a voltar à cor original:

Depois disso, ela permaneceu nesse estado:

Alguém sabe o que posso fazer para corrigir isso, algum método de tentativa e erro/solução de problemas?
Além disso, o que devo pesquisar, que tipo de reação é essa, para que eu possa me aprofundar na condição ideal de reação?

 

[qwe111]

Senhor: Você conseguiu obter fenilacetona pura? Há alguma etapa adicional? As proporções de qualquer adição de solvente foram alteradas?

 

[Junjun888]

Execução Síntese de ácido fenilacético e fenilacetona (P2P) a partir do sal de sódio do ácido fenilacetilmalônico 10. Enquanto a mistura ainda estiver quente, drene e descarte a camada de água no fundo. As camadas podem ser separadas usando um funil de separação. Colete a camada superior. Por que meu produto não está na parte superior, mas na inferior?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

E coloque-o na geladeira. Não há cristalização como no vídeo.

 

[WillD]

Escreva em DM, eu o ajudarei.

 

[Beginner from China]

Gostaria de perguntar: isso é adequado para iniciantes? O que chamo de novato é alguém que não entende nada. Dei uma olhada e a data de publicação é recente. Em outras palavras, esse é o método mais recente?

 

[cokemuffin]

Na verdade, não, você provavelmente deveria aprender química básica antes de tentar qualquer síntese. É possível trabalhar sem o conhecimento, mas, se algo der errado, você pode fazer uma grande besteira

 

[Beginner from China]

Obrigado. Atualmente estou estudando conhecimentos básicos e inglês

 

[WillD]

Síntese muito simples se a qualidade de suas matérias-primas for boa. Você pode escrever para especialistas em DM, nós o ajudaremos com isso.

 

[Beginner from China]

Obrigado. Falando nisso. Tenho exatamente uma pergunta. Procurei os ingredientes necessários. Mas os preços variam muito. Minha pergunta é: em circunstâncias normais, de que tipo de matéria-prima precisamos?

 

[G.Patton]

A maioria dos reagentes deve ser de grau Reagent. Quanto mais puro for o reagente, menos produtos secundários e impurezas haverá em um produto final.

 

[Beginner from China]

Agradecimentos

 

[qwe111]

Senhor: Quantas horas leva esse processo de reação? Em que faixa a temperatura deve ser controlada? Qual é o valor de pH desejado para adicionar hidróxido de sódio?

 

[G.Patton]

Olá, a que reação exatamente você se refere? Posso adivinhar?

 

[qwe111]

1. Uma solução aquosa alcalina a 50% é preparada com antecedência para que tenha tempo de esfriar. O hidróxido de sódio 115 g (NaOH) é dissolvido em água 115 g e resfriado à temperatura ambiente.
2. A solução aquosa de NaOH resfriada é despejada em um funil de gotejamento e esse funil é instalado em um reator.
3. O malonato de dietil (fenilacetil) 800 g é despejado no reator. A reação é realizada em temperatura ambiente, mas um resfriamento forçado pode ser usado durante a hidrólise.
4. Um agitador é ligado e a adição de solução de NaOH aq é iniciada lentamente. A temperatura da reação deve ser controlada (a mistura é autoaquecida). À medida que a solução é adicionada, a cor da mistura de reação (RM) muda e engrossa até ficar completamente espessa e grumosa. Os grumos são quebrados em uma massa homogênea.
5. A RM é transferida do reator para um funil do sistema de filtragem a vácuo e filtrada. O sal de sódio do ácido fenilacetilmalônico é obtido.

Desculpe, senhor.
Obrigado por sua resposta.
Minha pergunta é
1: Quantas horas é o tempo mais razoável para adicionar a solução de hidróxido de sódio?
2: Em que faixa a temperatura deve ser controlada ao adicionar a solução de hidróxido de sódio?
3: Qual é a dosagem aproximada de ácido clorídrico 800g20320-59-6 para ajustar o pH para menos de 3?

Desculpe-me novamente, senhor. Como o experimento falhou, me senti complicado e enviei algumas mensagens de spam. Não farei isso novamente. Desejo a você um bom humor!

 

[G.Patton]

Depende do tamanho da reação. A ideia principal é que você deve adicioná-lo tão rápido quanto a temperatura possa ser controlada.
50-60*C é o máximo
Cerca de 105 g são necessários para torná-lo neutro e um pouco mais para torná-lo com pH 3. Você pode testar de ouvido com papel indicador de pH durante a reação.

Verifique seus reagentes antes da síntese. Seu cas 20320-59-6 pode não estar tão bom.

 

[qwe111]

Ok, obrigado novamente, senhor.
Vou pedir uma nova cópia dos materiais e executar o experimento novamente.

 

[G.Patton]

Olá, correto. Você acha que ele tentou enganá-lo? =)

 

[qwe111]

Não, senhor.

Eu apenas confio em você.

Acho que você tem muito conhecimento! Portanto, confio mais em você!

Cometi erros em meus experimentos anteriores. Meu tempo de mistura é muito curto todas as vezes. Continuei a adicionar a solução de hidróxido de sódio quando vi que a mistura não se tornaria sólida, resultando na adição de solução em excesso e obtendo o material errado.

Agora estou muito triste! ! !