Síntese de 1-fenil-2-propanona (P2P) a partir de malonato de dietil (fenilacetil)

ryan

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IlkqYCsUOz


qualquer pessoa pode ajudar
Depois de completar um refluxo de cinco horas, transferi a mistura para um banho de gelo e pretendia torná-la alcalina com pH (12)

Inicialmente, tudo estava indo bem, mas cometi um erro e aumentei o pH para 14, fazendo com que a mistura coagulasse.

A mistura ainda pode ser usada?"
 
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ryan

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DIBDm9VTKZ

(figura 1)

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(Figura 2)

Senhor, preciso de sua ajuda. Realizei o refluxo por 7 horas a 55 graus Celsius, com os chips de ebulição já no frasco. Após o refluxo, coloquei a mistura em um banho de gelo e adicionei aproximadamente 260 ml de solução de NaOH a 20% para tornar a mistura alcalina (pH 13). No entanto, quando a mistura se tornou alcalina, ela se transformou em aglomerados irregulares (Figura 1). Depois disso, adicionei 50 ml de éter dietílico à mistura, e os aglomerados se tornaram uniformes e flutuaram no topo da mistura, conforme mostrado na (Figura 2.)

O que aconteceu? Eu cometi um erro?
 
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hacke8

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Você usa ácido BMK, certo? A temperatura de refluxo é melhor em 70-75. 4 horas, resfriamento após a conclusão da reação, não há necessidade de ajustar o PH para 13, PH7 é suficiente, use DCM para extrair RM, purificação P2P para verificar outros tópicos.
 

ZMI_AA0B

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Idol, qual é a batedeira mais adequada? Porque coletei 800 mililitros de malonato de dietila e queria sintetizar a fenilacetona
 

hacke8

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Quanto maior a potência, melhor. A pá de agitação deve ser feita de PTFE. O sabor desse produto 20320-59-6 é realmente inaceitável para mim. Ele ficará em você.
 

ZMI_AA0B

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Professor, posso saber como o malonato de dietila é convertido em malonato de dietilfenilacetila?
 

ZMI_AA0B

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Como o malonato de dietila se transforma em malonato de dietilfenilacetila?
 

ZMI_AA0B

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Acontece que o fenilacetato de dietila e o malonato de dietila são diferentes
 

ZMI_AA0B

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Posso saber o que fazer se houver falta de fenilacetil no malonato de dietila?
 

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Estou prestes a realizar essa síntese, mas estou preocupado com a possibilidade de encontrar alguns problemas que foram discutidos neste tópico.

Um usuário relatou um produto intermediário com baixo ponto de ebulição, o que fez com que o usuário perdesse produto na condensação.

@G.Patton sugeriu que é necessário criar mais pressão no sistema.

Como podemos fazer isso ao usar um dos reatores mostrados no vídeo?
 
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