C
Czy możesz być konkretny?
Termometr był zepsuty, ale do destylacji:
1-metylo-4-fenylo-3-buten-2-on Był bardzo gorący. Bez destylacji krótkiej ścieżki i tylko 40 cm kolumny frakcyjnej. Kąpiel olejowa z olejem roślinnym w temperaturze dymu usunęła klarowną ciecz, która była bardzo nasycona HCl, a także DCM, którego nie udało się oddzielić. Włączyłem próżnię i wyciągnąłem cienki żółty olej powyżej 200. Kolba destylacyjna staje się bardzo gęsta, zanim można ją całą wyciągnąć. O powstawaniu xtal można przeczytać w moich wcześniejszych postach.
Po utlenieniu nie było już potrzeby destylacji, ale trzeba wcześnie opracować plan separacji. Nawet w skali <50g jest dużo płynu do ekstrakcji. DCM na tym etapie działa naprawdę dobrze, ponieważ można zdekantować większość płynu, a następnie użyć lejka sep, aby uzyskać warstwę DCM. Niestety moja pompa próżniowa zepsuła się
, więc musiałem spróbować odparować rozpuszczalnik bez próżni. Jest to możliwe, ale nie polecam. Substancje lotne ulatniające się z DCM wcale nie są przyjemne. Skończyło się na tym, że wlałem ostatni DCM do tacki Pyrex i pozwoliłem odparować przez noc. To dodało cały dzień do i tak już 3-dniowego procesu.