Witam wszystkich,
Po przeczytaniu tego wątku postanowiłem przeprowadzić izomeryzację CBD przy użyciu kwasu cytrynowego.
Kupiłem 100g izolatu CBD 99% za 100 USD (jestem z Europy), bezwodny kwas cytrynowy i octan etylu oraz nabyłem podstawowy zestaw do destylacji, ekstraktor Soxhleta i mieszadło grzewcze.
Użyłem 10 g CBD.
Zacząłem to robić o 7 wieczorem. Dostanie CBD do kolby płaskodennej było wyzwaniem, lejek się zatkał i mocno zestalił, niewielkie straty. Wskazówki dla innych początkujących, użyj prowizorycznego papierowego lejka.
Dodano również ~+20g uprzednio destylowanej wody z 3g kwasu cytrynowego i mieszano do rozpuszczenia.
Refluksowanie pokazało zmianę niemal natychmiast, z czymś, co wyglądało jak złoty smark płynący w wodzie.
Zjawisko to narastało w ciągu kilku godzin. Po upływie kilku godzin postępy uległy spowolnieniu, dokonałem odczytu temperatury i była ona na poziomie 100c, podkręciłem ją nieco bardziej, ale moja grzałka nie ma miary Celsjusza, a ja mam tylko termometr rtęciowy, więc uzyskanie dokładnych i szybkich odczytów nie było łatwe, ponieważ nie miałem dostępu do roztworu podczas refluksu.
Po 8 godzinach zdjąłem go z ognia i pozwoliłem mu ostygnąć. W tym momencie była 4 rano i zasnąłem, siedział i zestalił się na dnie przez noc, po rozłożeniu wyglądał na jasnozłoty.
Dodałem ponad 50 g octanu etylu i szybko się rozpuścił, a następnie umieściłem go w lejku rozdzielającym i celowo zostawiłem część fazy organicznej, aby uniknąć zanieczyszczenia wodą i odłożyłem ją na bok do dalszego przetwarzania.
Teraz rozpoczęła się destylacja, która zakończyła się w ciągu 2 godzin, a gdy pozostało trochę mojego NPS, wlałem go na dno aluminiowej puszki po napoju gazowanym. Umieściłem wentylator dmuchawy powyżej i zastosowałem ogrzewanie poniżej, mogło to jednak być bardzo gorące.
Szybko wyschło i pozostała ciemnobursztynowa kałuża, która była niezwykle lepka.
Mam zdjęcia produktu, ale niewiele więcej.
Kilka pytań, na które chciałbym uzyskać odpowiedź od kogoś, kto się na tym zna.
1) Jak mogę się dowiedzieć, ile D9/D8 wyprodukowałem?
2) Podgrzałem produkt podczas odparowywania na wolnym powietrzu bardzo wysoko i nie jestem pewien, co może się stać, jeśli doprowadzę go do wysokiej temperatury za pomocą mojego NPS i otwartego powietrza, aby mógł zareagować?
3) Chcę przeprowadzić kolejną destylację, aby oddzielić od siebie nieprzereagowane CBD, D9 i D8. Widziałem temperatury, jakie byłyby potrzebne i martwię się, że natychmiast ostygnie w probówce i nie będę w stanie wydobyć produktu. Jedyne rozwiązanie, jakie przychodzi mi do głowy, to:
a) Wyciągnięcie próżni, aby obniżyć temperaturę wrzenia.
b) Wpompowanie wrzątku do skraplacza Liebiga, aby ułatwić przepływ.
c) Połączenie obu sposobów.
4) Byłem zainteresowany użyciem pTSA i toluenu do przeprowadzenia bardzo czystej reakcji na papierze, który widziałem. Tam, gdzie mieszkam, toluen staje się trudny do uzyskania w czystej postaci ze względu na zagrożenie dla środowiska, a pTSA dodałoby dodatkową warstwę komplikacji. Czy jest to w ogóle warte zachodu dla nowicjusza?
Mam nadzieję, że ten post dostarczył Ci rozrywki lub czegoś Cię nauczył.
