Izomeryzacja CBD do THC przy użyciu kwasu cytrynowego
Prosimy o zachowanie bezpieczeństwa, przynajmniej udawanie profesjonalnego chemika podczas wykonywania eksperymentu, noszenie okularów i rękawiczek oraz posiadanie pod ręką gaśnicy
Ważne jest, aby pamiętać, że proces ten ma na celu wykorzystanie łatwo dostępnych materiałów i odczynników oraz przekształcenie CBD w THC tak wydajnie, jak to możliwe, zarówno pod względem wydajności, jak i czasu, i nie jest porównywalny z profesjonalnymi technikami laboratoryjnymi.
Odczynniki.
Kwas cytrynowy
CBD
Woda destylowana
Wodorowęglan sodu lub węglan sodu
Rozpuszczalnik niepolarny
Sprzęt:
Mała kolba (nie napełniać kolby do wrzenia więcej niż do połowy)
mały skraplacz Leibiga (200 mm będzie w porządku)
Mała pompka do skraplacza, może być pompka akwariowa
Mała rurka pasująca do złączki skraplacza
Małe wiaderko, do którego można włożyć pompkę
Źródło ciepła odpowiednie dla kolby, najlepiej płaszcz grzewczy z mieszadłem magnetycznym
Paski testowe PH
Waga z dokładnością do grama
Lejek dozujący
Izomeryzacja.
Określ wielkość partii, a następnie określ, ile wody chcesz użyć. Możesz zejść tak nisko, jak 1gr H2O:1gr CBD, ale możesz też użyć więcej wody, aby mechanika była nieco łatwiejsza. W przypadku partii o wadze 1 g zwykle używam 5 g wody, a w przypadku partii o wadze 5 g zwykle używam 10 g wody.
Dodaj żądaną ilość wody destylowanej do gotującej się kolby za pomocą małego mieszadła. W tym celu należy dodać co najmniej 15% wagowo wody do bezwodnego kwasu cytrynowego klasy spożywczej. (Tak więc 1 g wody będzie zawierał 0,15 g kwasu cytrynowego, nie ma znaczenia, ile CBD użyjesz). Przymocuj chłodnicę zwrotną do kolby i zabezpiecz ją metalowymi klipsami i zaciskami. Napełnij chłodnicę i pozostaw pompę akwariową włączoną w trybie ciągłym. Włącz mieszanie do ~75 rpm, podgrzej do ~120C i doprowadź roztwór do wrzenia. Refluksować przez 4 do 12 godzin, w zależności od pożądanej mieszanki CBD/D8/D9. Im dłużej trwa reakcja, tym więcej D8 i mniej D9. Ja preferuję około 8 godzin. Możesz przeprowadzić małe testy wsadowe, aby sprawdzić, jakie czasy reflow dadzą pożądany produkt. Jeśli chcesz uzyskać 100% D8, przeprowadź reakcję przez 10-12 godzin lub do uzyskania negatywnego wyniku testu.
Obróbka końcowa.
Neutralizacja: Po upływie wyznaczonego czasu wyłącz źródło ciepła i pozwól roztworowi ostygnąć do temperatury pokojowej. Pamiętaj, że twój cel jest nierozpuszczalny w wodzie i jest ciałem stałym w temperaturze pokojowej. Po schłodzeniu w kolbie powinny znajdować się duże kawałki stałego produktu unoszące się na powierzchni wody i przylegające do ścianek kolby. Zneutralizuj kwas cytrynowy za pomocą wodorowęglanu sodu (3 mole wodorowęglanu sodu na 1 mol kwasu cytrynowego). Wodorowęglan można dodać bezpośrednio do roztworu i sprawdzić pH lub przygotować stężony roztwór wodorowęglanu i dodać go do kolby. Sprawdź pH papierkiem, aby potwierdzić ~7 pH (nie musi być dokładne, 6-8 jest w porządku).
Ekstrakcja.
Następnie w tej kolbie dodaj porcję NPS. Będziesz musiał poeksperymentować, aby zobaczyć dokładnie najmniejszą ilość, jaką możesz użyć, ale docelowa cząsteczka jest łatwo rozpuszczalna w DCM lub EtOAc w temperaturze pokojowej. dla partii 5 g zwykle używam ~ 20-30 ml DCM. obróć NPS i zobaczysz, że produkt się rozpuścił. Oddziel fazę wodną i wyrzuć ją (ja robię to w rozdzielaczu). Przemyć NPS równą ilością dH2O (20 ml NPS z 20 ml dH2O), aby usunąć wszelkie zanieczyszczenia fizycznie uwięzione/wchłonięte przez produkt. Ponownie oddzielić. Jeśli faza organiczna stanie się mętna, oznacza to, że wchłonęła trochę wody. Wysuszyć za pomocą MgSO4, aż roztwór ponownie się wyklaruje. Zdekantować lub przefiltrować w celu usunięcia MgSO4.
Wyizoluj produkt.
Produkt jest teraz rozpuszczony w NPS. W idealnym przypadku można wyodrębnić i poddać recyklingowi ten NPS, znacznie zmniejszając w ten sposób koszty i wpływ na środowisko. Jeśli nie jest to możliwe, można po prostu podgrzać roztwór, aby umożliwić odparowanie NPS. Operację tę należy przeprowadzić w dobrze wentylowanym miejscu
