Iedereen zegt dat deze methode gebreken heeft. Heeft iemand ooit echt significante opbrengsten behaald met deze methode?
- By Ortist
Ik heb deze methode vaak gebruikt. Een beetje aangepast. Het beste resultaat dat ik kreeg was 30 ml P2P uit 100 ml benzaldehyde. Ik ken ook een paar mensen die veel onderzoek hebben gedaan naar deze reactie; hun beste resultaten waren rond de 35 ml P2P.
Werkwijze:
1. Bereid methyl-fenyl-butenon als volgt: 500ml benzaldehyde wordt gemengd met 1000ml MEK. Het mengsel wordt gekoeld in een bok gevuld met ijs tot ongeveer +5 graden.
2. Hieraan wordt waterig HCL, 35-37%, toegevoegd (je moet 100g pure HCL toevoegen wat overeenkomt met ongeveer 286ml 37%HCL).
3. Meng en bewaar het een nacht in een emmer met ijs, laat het ijs smelten.
4. Wacht nog 24 uur
5. Doe het in een scheitrechter, gooi de onderste laag weg.
6. Was het donkerbruin-rode mengsel met 500 ml water, gooi het water weg.
7. Destilleer alles dat kookt onder 150 graden bij atmosferische druk en gooi weg.
8. Destilleer de rest vacuüm om een gele olie te krijgen.
Deze olie wordt binnen een week donkerder als hij staat.
Bayer-Villiger:
1. Voeg 100 ml van de hierboven bereide olie toe aan een mengsel van 300 ml ijsazijn en 100 ml 50% waterstofperoxide.
2. Verwarm en roer het op 55 graden.
3. Wanneer de reactie begint zal de temperatuur stijgen tot boven de 55..60 (ongeveer 1..2 uur): dit is de indicatie om de verwarming uit te schakelen. Als de temperatuur tot 70 stijgt, koel de erlenmeyer dan een beetje af onder stromend water.
4. Roer tot de temperatuur weer daalt tot 50..55 graden en zet dan de verwarming weer aan.
5. 6. Roer en verwarm gedurende 6 uur
7. Giet het mengsel over in 1L water, extraheer 3 keer met 100+100+100ml DCM
8. Destilleer DCM af
Verzeping:
1. Doe het Bayer-Villiger product van de bovenstaande stap al roerend in een kolf. Voeg langzaam
NaOH-oplossing (30g NaOH, 250ml water, 250ml ethanol) toe. Langzaam betekent druppelsgewijs, ongeveer 3..5 druppels per seconde. Mengsel wordt rood-oranje
2. Aan het einde van de toevoeging moet de pH hoger zijn dan 12
3. Voeg azijnzuur toe aan het mengsel (een willekeurig percentage) tot de pH neutraal is. Het mengsel wordt geel.
4. Giet dit in 1 liter water en extraheer 3 keer met 100+100+100ml DCM.
5. Destilleer DCM en sporen ethanol af bij atmosferische druk.
6. Destilleer je P2P onder vacuüm.
7. Er zal veel teer achterblijven in een kolf.
Werkwijze:
1. Bereid methyl-fenyl-butenon als volgt: 500ml benzaldehyde wordt gemengd met 1000ml MEK. Het mengsel wordt gekoeld in een bok gevuld met ijs tot ongeveer +5 graden.
2. Hieraan wordt waterig HCL, 35-37%, toegevoegd (je moet 100g pure HCL toevoegen wat overeenkomt met ongeveer 286ml 37%HCL).
3. Meng en bewaar het een nacht in een emmer met ijs, laat het ijs smelten.
4. Wacht nog 24 uur
5. Doe het in een scheitrechter, gooi de onderste laag weg.
6. Was het donkerbruin-rode mengsel met 500 ml water, gooi het water weg.
7. Destilleer alles dat kookt onder 150 graden bij atmosferische druk en gooi weg.
8. Destilleer de rest vacuüm om een gele olie te krijgen.
Deze olie wordt binnen een week donkerder als hij staat.
Bayer-Villiger:
1. Voeg 100 ml van de hierboven bereide olie toe aan een mengsel van 300 ml ijsazijn en 100 ml 50% waterstofperoxide.
2. Verwarm en roer het op 55 graden.
3. Wanneer de reactie begint zal de temperatuur stijgen tot boven de 55..60 (ongeveer 1..2 uur): dit is de indicatie om de verwarming uit te schakelen. Als de temperatuur tot 70 stijgt, koel de erlenmeyer dan een beetje af onder stromend water.
4. Roer tot de temperatuur weer daalt tot 50..55 graden en zet dan de verwarming weer aan.
5. 6. Roer en verwarm gedurende 6 uur
7. Giet het mengsel over in 1L water, extraheer 3 keer met 100+100+100ml DCM
8. Destilleer DCM af
Verzeping:
1. Doe het Bayer-Villiger product van de bovenstaande stap al roerend in een kolf. Voeg langzaam
NaOH-oplossing (30g NaOH, 250ml water, 250ml ethanol) toe. Langzaam betekent druppelsgewijs, ongeveer 3..5 druppels per seconde. Mengsel wordt rood-oranje
2. Aan het einde van de toevoeging moet de pH hoger zijn dan 12
3. Voeg azijnzuur toe aan het mengsel (een willekeurig percentage) tot de pH neutraal is. Het mengsel wordt geel.
4. Giet dit in 1 liter water en extraheer 3 keer met 100+100+100ml DCM.
5. Destilleer DCM en sporen ethanol af bij atmosferische druk.
6. Destilleer je P2P onder vacuüm.
7. Er zal veel teer achterblijven in een kolf.
↑View previous replies…
- By Ortist
Je kunt P2P ook destilleren met water, maar dat gaat erg langzaam. Je MOET echter methylfenylnutenon onder vacuüm destilleren, want er is een aanzienlijke hoeveelheid rotzooi en MPB destilleert niet met water.
↑View previous replies…
- By lalalander
Gebruik je deze methode nog steeds of geef je de voorkeur aan andere methoden die meer opleveren?
- By lalalander
Dat is jammer. Het synthetiseren van nitroethaan om P2NP te krijgen begint er eenvoudiger uit te zien. Er was iemand op het forum die zei dat hij P2P gemakkelijk synthetiseerde met deze benzaldehyde en mek methode in hoge opbrengst.
- By lalalander
Tenzij we een video zien over Benzadehit en MEK, lijkt het erop dat dit probleem niet zal worden opgelost. Ofwel is de opbrengst onrealistisch, ofwel maken mensen een grote fout bij het synthetiseren.
- By Ortist
Hun yeld is gebaseerd op ruwe P2P. Ze destilleren het niet. In principe kun je inderdaad 600+ ml bruine olie uit de hier gepubliceerde reactie krijgen, maar er zit maar 250..300 ml echte P2P in. De rest is hoogkokende teer. Deze reactie is bekend sinds 2006 (google "twodogs aldol") en sindsdien is er veel onderzoek naar gedaan. Er zijn niet veel verbeteringen aangebracht.
- By Ortist
Ook hun methode voor het bereiden van MPB (eerste fase) is fout, aangezien het ongeveer 2 dagen duurt voordat de reactie klaar is. Anders eindig je met veel niet gereageerd benzaldehyde.
Hun hoeveelheid ijsazijn is absoluut krankzinnig. Ik begrijp waar het vandaan komt: de originele methode van twodogs gebruikt een verhouding van 1:6 MPB:GAA, maar dat is omdat hij natriumperboraat gebruikte in plaats van peroxide en perboraat slecht oplosbaar is. Als je GAA/peroxide gebruikt, kun je een MPB:GAA-verhouding van 1:3..1:4 gebruiken. Het kan nog lager maar dan wordt de reactie te exotermisch.
Deze methode gebruikt 1:10 MPB:GAA wat zonde is.
Hun hoeveelheid ijsazijn is absoluut krankzinnig. Ik begrijp waar het vandaan komt: de originele methode van twodogs gebruikt een verhouding van 1:6 MPB:GAA, maar dat is omdat hij natriumperboraat gebruikte in plaats van peroxide en perboraat slecht oplosbaar is. Als je GAA/peroxide gebruikt, kun je een MPB:GAA-verhouding van 1:3..1:4 gebruiken. Het kan nog lager maar dan wordt de reactie te exotermisch.
Deze methode gebruikt 1:10 MPB:GAA wat zonde is.
- By lalalander
Er zijn een paar vragen die ik wil stellen en waar ik niet echt een antwoord op kan vinden. Vind je het erg als ik het vraag?
- By lalalander
1 - P2P direct omzetten in methamfetamine zou meer opleveren. Wat vindt u hiervan? Welke methode moet worden gevolgd?
2 - Welk percentage P2P kunnen we theoretisch omzetten in methamfetamine? Want mijn algemene kennis gaat over P2NP en ik kan niet zeggen dat ik overmatig veel kennis heb.
3 - En tot slot, kunnen we racemische producten beschrijven als volledig waardeloos om te verkopen?
2 - Welk percentage P2P kunnen we theoretisch omzetten in methamfetamine? Want mijn algemene kennis gaat over P2NP en ik kan niet zeggen dat ik overmatig veel kennis heb.
3 - En tot slot, kunnen we racemische producten beschrijven als volledig waardeloos om te verkopen?
- By Ortist
1. Borohydride of Al/Hg afhankelijk van de hoeveelheid P2P. Al/Hg vereist geen droge omstandigheden, maar het is een rommelige verwerking (Al-slib) en het laden van meer dan 20..25g P2P is moeilijk te hanteren (te exotermisch). Je kunt veel Al/Hg-kolven tegelijk doen. Borohydride is een schonere procedure, maar water kan je veel pijn doen.
2. Ongeveer 70% molair. Ruwweg krijg je 1g uit 1g.
3. Ik maak alleen racemisch en het is goed spul. Meer euforisch, meer energie. Racemaat kan worden omgezet in D-meth, maar dan verlies je ruwweg 50%. L-meth kan weer worden omgezet in racemaat, maar dat is een ander verhaal.
2. Ongeveer 70% molair. Ruwweg krijg je 1g uit 1g.
3. Ik maak alleen racemisch en het is goed spul. Meer euforisch, meer energie. Racemaat kan worden omgezet in D-meth, maar dan verlies je ruwweg 50%. L-meth kan weer worden omgezet in racemaat, maar dat is een ander verhaal.
- By lalalander
Hartelijk dank. Omdat het een beetje vervelend is om hoge opbrengsten te krijgen in P2P synthese, denk ik dat ik verder ga met de P2NP methode door nitroethaan te synthetiseren. Ik sprak iemand die nitroethaan synthetiseerde met een grote hoeveelheid reagens en hij zei dat hij succesvolle resultaten behaalde. Ik heb ook wat foto's kunnen zien. Ik kan niet wachten om het resultaat te delen.
- By TheNut22
OK, en ik heb niets gedistilleerd. Niet MPB, acetoxy, of mijn P2P, maar mijn minpunt was dat ik de verzeping van acetoxy niet goed deed. Nee, toen ik het wel goed deed, kreeg ik 13 g donkeroranje P2P, die ik a'la Uncle Fester heb gewassen. Ik kreeg zo schone P2P dat ik er doorheen kijk. En, het werkte in mijn Leuckart met formamide plus ammoniumformiaat katalysator, en ZnCl2-katalysator (het kan gebruikt worden). Ik heb de betere, AlCl3-katalysator voor Leuckart, maar ik dacht dat ik het verkeerd had gemaakt. Dus, met de juiste zuivering (ik heb mijn acetoxy ook gezuiverd, en kreeg schone zeer zoet ruikende gele olie. En ik las in PDF dat toen ze P2P niet destilleerden en de onzuiverheden testten, er wel onzuiverheden in P2P zaten, maar in ZEER lage hoeveelheden.
Ik heb zelfs geen destilleerapparatuur meer, omdat de goedkope apparaten die ik heb gekocht heel snel kapot gaan. Zo brak mijn magneetroerder in mijn verwarmingsmantel in de eerste week, als ik het me goed herinner. Dus ik moet weer een hele opstelling kopen. Nu heb ik alleen erlenmeyer, gebroken glazen staafje, refluxkolom en verwarmingsmantel. Ik heb ook mijn 100 ml maatkolf gebroken. DAMN!
Kan iemand mij adviseren wat voor apparaat ik moet kopen om het vacuüm te maken voor het destilleren. Ik heb vacuümgaten in die glazen. En ze kosten 24/40 dollar. Wat het betekent weet ik niet precies, ik denk dat het de hoeveelheid vacuüm is, of wat?!
Ik heb zelfs geen destilleerapparatuur meer, omdat de goedkope apparaten die ik heb gekocht heel snel kapot gaan. Zo brak mijn magneetroerder in mijn verwarmingsmantel in de eerste week, als ik het me goed herinner. Dus ik moet weer een hele opstelling kopen. Nu heb ik alleen erlenmeyer, gebroken glazen staafje, refluxkolom en verwarmingsmantel. Ik heb ook mijn 100 ml maatkolf gebroken. DAMN!
Kan iemand mij adviseren wat voor apparaat ik moet kopen om het vacuüm te maken voor het destilleren. Ik heb vacuümgaten in die glazen. En ze kosten 24/40 dollar. Wat het betekent weet ik niet precies, ik denk dat het de hoeveelheid vacuüm is, of wat?!