Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[Fenster]

Ik voer hetzelfde proces in hetzelfde stadium uit. Verwacht niet veel hulp van het team hier. Het lijkt erop dat ze deze write up hebben laten vallen. Ik denk dat veel artikelen gewoon worden gekopieerd.



Bedenk dat MEK en benzaldehyde een verschillend moleculair gewicht en dichtheid hebben. Daarom is 100 ml MEK geen 100 g. Dit wordt pas later een probleem wanneer je 100 g h202(50%) gaat toevoegen.

Er zijn verschillende maatregelen in dit artikel waarbij de ene kant van de reactie in grammen is aangegeven en de andere kant in MLS. H2O2 heb ik vermeld in grammen van een 50/50 mengsel. Je moet dus rekening houden met het water en de peroxide als je de MLS berekent op basis van het gewicht. Tenzij je vloeistoffen gaat wegen.

Laat me weten hoe het gaat, toen ik de .1M reactie deed had ik zo'n slechte opbrengst dat ik de p2p niet uit de teerzooi kon halen. Dit artikel informeert je niet echt over wat je kunt verwachten. Je kunt de indruk krijgen dat je gewoon moet extraheren en destilleren.

Laat me weten hoe het je morgen vergaat met het extraheren van de MPB. Is je Rx mengsel helderrood geworden?

 

[Ortist]

Dit artikel bevat een paar ernstige fouten en dat is de reden. Vooral de laatste stap is helemaal verkeerd. Als je het doet zoals beschreven, eindig je met teer en een paar % p2p.

 

[Mo0odi]

Is er een alternatief voor waterstofperoxide?

 

[Ortist]

De originele twodogs procedure maakt gebruik van perborinezuur dat ter plekke wordt gemaakt van azijnzuur en natriumperboraat. De perborische route is een beetje rommelig en moet worden gefilterd.

 

[TheNut22]

Ik heb een keer performinezuur gebruikt en het werkte, maar niet zo goed als perazijnzuur.

 

[billythekid]

per boor en GAA maakt perazijn

 

[mithyl2]

Wat is de beste manier om 50% waterstofperoxide te maken?

Moet het precies 50% zijn?

 

[skanderbeg]

YT tutorials hierover en reken uit hoeveel % peroxide je hebt. Koop anders bij alfa aesar. Ja, het is beter om 50% te gebruiken omdat er veel water in zit als stabilisator/verdunner en dat kan (weet het niet zeker) de reactie verstoren.

 

[mithyl2]

Ik heb er een paar gezien en de methode lijkt te zijn om het water af te koken zodat het % peroxide toeneemt, maar dit is erg onnauwkeurig.

maar als er een nauwkeurige manier is om het te doen, dan zal dat wel goed zijn. kun je hier misschien wat licht op werpen?

beter nog, is er een alternatief voor waterstofperoxide?

 

[skanderbeg]

De twee honden methode heeft nooit alternatieven gekend. Maar je kunt het water met open lucht afkoken tot een concentratie van ongeveer 25%. Daarna herhaal ik mezelf weer doe je berekeningen. Fraction destill het water onder vacuüm (-30inHg is goed) het moet afkoken bij 50-60 celsius. Reken gewoon uit hoeveel water je moet afkoken om 50% concentratie te bereiken .

 

[mithyl2]

Bedankt. Als er geen vervangende chemische stof is, zal ik deze methode uitproberen.

Moet de waterstofperoxide precies 50% zijn?

 

[Ortist]

Het wordt aanbevolen. Anders krijg je een heel laag % perazijnzuur. Er zijn ergens op internet grafieken te vinden over % H2O2 versus % perazijnzuur dat je krijgt. Een hoog % H2O2 is essentieel.

 

[Ortist]

Het originele twodogs artikel gebruikt geen peroxide. Het gebruikt natriumperboraat.
100 g keton, 143 g natriumperboraat, 625 ml azijnzuur, 50-60 graden Celsius, 6 uur mengtijd. Het is een exotermische reactie dus controleer de temperatuur en koel indien nodig.

 

[mithyl2]

Denk je dat het beter zou werken als ik meer dan 50% van het water uit de waterstofperoxide destilleer om er zeker van te zijn dat ik ten minste 50% overhoud? Zal de reactie in gevaar komen als ik een te hoge concentratie waterstofperoxide gebruik?

 

[Ortist]

Ja, je kunt water destilleren om het geconcentreerder te maken. Het is een beetje gevaarlijk, kijk naar youtube-video's over hoe je H2O2 concentreert. Probeer niet meer dan 50% te maken, want dan wordt het explosief.

 

[waltjr5858]

Ja, terwijl je het afkookt, moet je de vloeistof wegen op een nauwkeurige kleine weegschaal en de dichtheid controleren tot je bij 50% bent.

 

[Ortist]

Deze hele syntheseprocedure doet me denken dat de man die het gepost heeft het nooit echt geprobeerd heeft.

1. Het is beter om de molaire verhouding PhCHO tot MEK 1:2 te gebruiken.
2. Voor elke 100g PhCHO heb je ongeveer 20g HCL nodig, niet alleen "1,5 uur bubbelen".
Je KAN waterige 35%..37% HCL gebruiken.
3. Het reactiemengsel moet minstens 6 uur afkoelen nadat al het HCL is toegevoegd.
4. Het reactiemengsel MOET minstens 24 uur op kamertemperatuur blijven.
5. RM moet één keer gewassen worden met water, één keer met natriumbicarbonaat.
6. Destilleer overtollig MEK af bij atmosferische druk.
7. Destilleer je product onder vacuüm.
8. Uit 1000g PhCHO haal je in het beste geval 900g van je keton.

Bayer-Villager:
1. Je hoeveelheid azijnzuur is krankzinnig
2. Perazijnzuur moet je van tevoren maken, niet gewoon "alles bij elkaar doen".

Verzepingsstap:
Absoluut onrealistische hoeveelheid. In het beste geval krijg je 35% w/w, maar meestal minder.

 

[handle]

Ongeveer 45,4 ml 37% HCl-oplossing om 20 gram HCl te verkrijgen.
Ongeveer 53,9 ml 32% HCl-oplossing om 20 gram HCl te verkrijgen.

 

[Ortist]

Verzepen in waterig NaOH bij 50 graden ?! Dat is echt een slecht idee

 

[gmo]

Welke temperatuur is vereist?

 

[mckennai]

Probeer je het al of vraag je het gewoon? Ik ben dat recept bijna aan het proberen, alleen Williams die me begeleidt en de weg wijst. Ik denk dat ik heb gedaan het verkrijgen van eerste tussenproduct had ik 3butaan2one nu ben ik op acetoxy synthetiseren stap 2. Als u al proberen te synthetiseren Ill blij zijn om te praten en stayin contact met u

 

[gmo]

Ik heb het al eens zonder succes geprobeerd, nu wil ik opnieuw beginnen met de genoemde gecombineerde methode en de meningen van vrienden en enkele eenvoudige initiatieven. Ik zal graag met u samenwerken

 

[waltjr5858]

Ja, als je gaat schrijven dat dit een slecht idee is, moet je waarschijnlijk uitleggen waarom en op de juiste manier, indien mogelijk met een referentie om degenen te helpen die het proberen te bereiken....

 

[the money]

Ik zou echt willen dat we een video hadden over P2P-synthese van benzaldehyde en methylethylketon (MEK) Zoals je weet kan iedereen methylethylketon (MEK) uit winkels leveren, er is ook een video voor je over de synthese van benzaldehyde uit winkels.

 

[Katty Korner]

Kan oxon worden gebruikt om waterstofperoxide te vervangen? Geen water, het heeft meestal een buffer zodat het niet te zuur is, maar het kan ook zonder.

 

[Ortist]

ja het kan gebruikt worden. maar niet alleen in plaats van oh h2o2. er zijn verschillende patenten op het internet te vinden over het gebruik van oxon in bayer-villiger op onverzadigde ketonen.

 

[Katty Korner]

Ik neem aan dat het op zijn minst gedeeltelijk in plaats van azijnzuur zou worden gebruikt.

Ik zal op zoek gaan naar dergelijke octrooien, dank u.

 

[Ortist]

in stap 3 van deze methode moet je p2p onder vacuüm verwijderen. er ontstaan veel nevenproducten en teer bij deze verzepingsstap. het echte rendement is ongeveer 300 gram p2p.

 

[Katty Korner]

Ik neem aan dat het op zijn minst gedeeltelijk in plaats van azijnzuur zou worden gebruikt.

Ik zal op zoek gaan naar dergelijke octrooien, dank u.

 

[lalalander]

Iedereen zegt dat deze methode gebreken heeft. Heeft iemand ooit echt significante opbrengsten behaald met deze methode?

 

[Ortist]

Ik heb deze methode vaak gebruikt. Een beetje aangepast. Het beste resultaat dat ik kreeg was 30 ml P2P uit 100 ml benzaldehyde. Ik ken ook een paar mensen die veel onderzoek hebben gedaan naar deze reactie; hun beste resultaten waren rond de 35 ml P2P.

Werkwijze:

1. Bereid methyl-fenyl-butenon als volgt: 500ml benzaldehyde wordt gemengd met 1000ml MEK. Het mengsel wordt gekoeld in een bok gevuld met ijs tot ongeveer +5 graden.
2. Hieraan wordt waterig HCL, 35-37%, toegevoegd (je moet 100g pure HCL toevoegen wat overeenkomt met ongeveer 286ml 37%HCL).
3. Meng en bewaar het een nacht in een emmer met ijs, laat het ijs smelten.
4. Wacht nog 24 uur
5. Doe het in een scheitrechter, gooi de onderste laag weg.
6. Was het donkerbruin-rode mengsel met 500 ml water, gooi het water weg.
7. Destilleer alles dat kookt onder 150 graden bij atmosferische druk en gooi weg.
8. Destilleer de rest vacuüm om een gele olie te krijgen.

Deze olie wordt binnen een week donkerder als hij staat.


Bayer-Villiger:
1. Voeg 100 ml van de hierboven bereide olie toe aan een mengsel van 300 ml ijsazijn en 100 ml 50% waterstofperoxide.
2. Verwarm en roer het op 55 graden.
3. Wanneer de reactie begint zal de temperatuur stijgen tot boven de 55..60 (ongeveer 1..2 uur): dit is de indicatie om de verwarming uit te schakelen. Als de temperatuur tot 70 stijgt, koel de erlenmeyer dan een beetje af onder stromend water.
4. Roer tot de temperatuur weer daalt tot 50..55 graden en zet dan de verwarming weer aan.
5. 6. Roer en verwarm gedurende 6 uur
7. Giet het mengsel over in 1L water, extraheer 3 keer met 100+100+100ml DCM
8. Destilleer DCM af


Verzeping:
1. Doe het Bayer-Villiger product van de bovenstaande stap al roerend in een kolf. Voeg langzaam
NaOH-oplossing (30g NaOH, 250ml water, 250ml ethanol) toe. Langzaam betekent druppelsgewijs, ongeveer 3..5 druppels per seconde. Mengsel wordt rood-oranje

2. Aan het einde van de toevoeging moet de pH hoger zijn dan 12
3. Voeg azijnzuur toe aan het mengsel (een willekeurig percentage) tot de pH neutraal is. Het mengsel wordt geel.
4. Giet dit in 1 liter water en extraheer 3 keer met 100+100+100ml DCM.
5. Destilleer DCM en sporen ethanol af bij atmosferische druk.
6. Destilleer je P2P onder vacuüm.
7. Er zal veel teer achterblijven in een kolf.

 

[TheNut22]

Daar ben ik het helemaal mee eens. Het spijt me, mijn frustratie komt soms nogal snel. Ortist, je weet wat je doet. Bedankt!

 

[ZMI_AA0B]

Leraar, ik heb gefaald met uw methode! Moet ik reflux toepassen bij het verwarmen en roeren van 100 ml olie, 100 ml waterstofperoxide en 300 ml ijsazijn? Ik heb geen reflux gebruikt en geëxtraheerd met dam, alleen de donkerder gekleurde onderste laag vloeistof bleef over.

 

[Ortist]

Je kunt P2P ook destilleren met water, maar dat gaat erg langzaam. Je MOET echter methylfenylnutenon onder vacuüm destilleren, want er is een aanzienlijke hoeveelheid rotzooi en MPB destilleert niet met water.

 

[TheNut22]

OK, en ik heb niets gedistilleerd. Niet MPB, acetoxy, of mijn P2P, maar mijn minpunt was dat ik de verzeping van acetoxy niet goed deed. Nee, toen ik het wel goed deed, kreeg ik 13 g donkeroranje P2P, die ik a'la Uncle Fester heb gewassen. Ik kreeg zo schone P2P dat ik er doorheen kijk. En, het werkte in mijn Leuckart met formamide plus ammoniumformiaat katalysator, en ZnCl2-katalysator (het kan gebruikt worden). Ik heb de betere, AlCl3-katalysator voor Leuckart, maar ik dacht dat ik het verkeerd had gemaakt. Dus, met de juiste zuivering (ik heb mijn acetoxy ook gezuiverd, en kreeg schone zeer zoet ruikende gele olie. En ik las in PDF dat toen ze P2P niet destilleerden en de onzuiverheden testten, er wel onzuiverheden in P2P zaten, maar in ZEER lage hoeveelheden.

Ik heb zelfs geen destilleerapparatuur meer, omdat de goedkope apparaten die ik heb gekocht heel snel kapot gaan. Zo brak mijn magneetroerder in mijn verwarmingsmantel in de eerste week, als ik het me goed herinner. Dus ik moet weer een hele opstelling kopen. Nu heb ik alleen erlenmeyer, gebroken glazen staafje, refluxkolom en verwarmingsmantel. Ik heb ook mijn 100 ml maatkolf gebroken. DAMN!

Kan iemand mij adviseren wat voor apparaat ik moet kopen om het vacuüm te maken voor het destilleren. Ik heb vacuümgaten in die glazen. En ze kosten 24/40 dollar. Wat het betekent weet ik niet precies, ik denk dat het de hoeveelheid vacuüm is, of wat?!

 

[TheNut22]

Dit was gewoon mijn gepolymeriseerde P2P bullshit! En ik kon mijn P2P niet destilleren. Daarom werkte mijn Leuckart geen van de keren dat ik het probeerde, en oh boy, ik probeerde het....