Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[MadHatter]

Heel erg bedankt voor de makkelijke en gedetailleerde synthesebeschrijving!
Hoe zit het met waterstofperoxide, kan dat worden vervangen? Het is tegenwoordig een erg gecontroleerde chemische stof en moeilijk zelf te synthetiseren. Het dient voornamelijk als katalysator in de reactie tussen het ijsazijn en het 3-methyl-4-fenyl-3-buten-2-on, toch? Wat zou een goede vervanger kunnen zijn?

 

[TheNut22]

Het is de moeite waard om te kijken in verschillende online winkels of gewone winkels die H2O2 verkopen voor het kweken van planten.

 

[lalalander]

Iedereen zegt dat deze methode gebreken heeft. Heeft iemand ooit echt significante opbrengsten behaald met deze methode?

 

[Ortist]

Je kunt P2P ook destilleren met water, maar dat gaat erg langzaam. Je MOET echter methylfenylnutenon onder vacuüm destilleren, want er is een aanzienlijke hoeveelheid rotzooi en MPB destilleert niet met water.

 

[TheNut22]

Dit was gewoon mijn gepolymeriseerde P2P bullshit! En ik kon mijn P2P niet destilleren. Daarom werkte mijn Leuckart geen van de keren dat ik het probeerde, en oh boy, ik probeerde het....

 

[TheNut22]

Toen ik mijn P2P extraheerde met ethylacetaat, deed ik er een klein beetje droogmiddel in en zette het in mijn koelkast.
Ik bekeek de vloeistof en na ongeveer 3 uur in de koelkast was de onderste laag vol met heldere olie.
Is dat mijn P2P? Kan ik echt op deze manier extraheren!

 

[TheNut22]

Ik was gewoon water in de bodem. Maar mijn P2P zat in het ethylacetaat.

 

[TheNut22]

MAAR, het ging allemaal de mist in, want het was GEEN P2P. P2P is niet oplosbaar in ethylacetaat. Ik denk dat het een ander product was, want ik deed de hydrogenering van acetoxy op de verkeerde manier. Acetoxyfenylpropeen is volgens mij wel oplosbaar in ethylacetaat. Verbeter me als ik het mis heb. Ik los alles nu op in xyleen, omdat ze allebei oplosbaar zijn in xyleen, dus ik bespaar ook geld.

 

[OrgUnikum]

P2P is zeer goed oplosbaar in EtOAc - Ethylacetaat. Het is ook oplosbaar in benzeen, tolueen, xyleen, ether, DCM, maar het is slechts beperkt oplosbaar in nafta aka Shellsol aka Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Een mengsel van ethylacetaat en nafta 50/50 werkt geweldig.

 

[TheNut22]

Ik heb een tijdje geleden "gegevens" gelezen dat het slechts beperkt oplosbaar is in ethylacetaat. OK. Bedankt.
Maar nu ben ik goed. Bedankt OrgUnikum voor je antwoord ook voor mijn P2P hydrogenatie. Nu ging het heel goed, met het toevoegen van meer oplossing aan de basis, in acetoxyfenylpropeen hydrogenatie. Ik kreeg gele, zeer "honingachtige" ruikende oplossing in xyleen. Dit is de eerste keer dat de oplossing niet rood is, omdat ik je instructies heb opgevolgd om meer oplossing toe te voegen. Bedankt!

 

[Ketaholiker]

Hallo ,

Kan ik van 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on een elektro-oxidatie doen?
Is dat mogelijk?

EP0247526: Elektrolytische 3,4-Dimethoxyfenylacetonbereiding - [www.rhodium.ws]

Elektrochemisch proces voor omzetting van olefinen in ketonen

Dit helpt misschien ook

Elektrochemische reductie van nitroalkenen tot oximen en aminen - [www.rhodium.ws]

OTC zou super hoop dat jullie kunnen helpen elektroreductie/oxidatie zijn echt cool en unsupect xD

Nog een fijne dag

 

[TheNut22]

Al die reagentia om 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on te maken zijn vrij verkrijgbaar.
Ik ga geen merk noemen voor het verkrijgen van die benzaldehyde, want "ze" zullen ze onmiddellijk uit de schappen halen. Of, zelfs als ik het mis heb, is het beter om een beetje voorzichtig te zijn met die kostbare reagentia.

 

[TheNut22]

MAAR, kijk de benz-hyde uit de schappen met kunstmatige aroma's in de winkels.

 

[handle]

Laten we deze eens proberen.
Stap 1, onderweg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubbel het HCL gas uit 25ml H2SO4 over 25ml Zoutzuur. Kleurde helder rood in ongeveer 30mins, nu roeren.

 

[TheNut22]

Nu ik meer dan 100 gram water en zuur/base gezuiverde, maar natte MPB heb (verzameld uit enkele reacties),
ga ik de kristaloplossing drogen tot kristallen die niet smelten bij kamertemperatuur. Ik kan daar een foto van posten, en ik kan ook een foto van de acetoxyfenylpropeen posten, met de opbrengsten.

 

[TheNut22]

Dit is die olie (100 gram) met mijn perazijnzuur om 21:00 uur. Bubbelen bij kamertemperatuur.

 

[TheNut22]

Ik weet niet waarom deze foto zijwaarts ging, maar je kunt die bubbels zien en
de koele kleur die ik altijd krijg bij het perazijnoxidatieproces. De oxidatietijd was 24,5 uur.

 

[TheNut22]

Ik heb 100 gram acetoxyfenylpropeen uit die 100 gram MPB gehaald. Nu ben ik blij!

 

[TheNut22]

Als ik de P2P-oplossing in xyleen in de koelkast zet, komen er deeltjes uit. Horen die deeltjes bij P2P, of kan ik ze eruit filteren? De vorige keer heb ik ze eruit gefilterd. Was dat een vergissing, of is het verstandig om ze er weer uit te filteren? De oplossing is nog steeds ruw en niet gezuiverd.

 

[TheNut22]

Ik moet duidelijk maken dat het niet gaat om kleine deeltjes (mijn roestige Engels), maar om een massa die op de bodem van mijn bekerglas in de koelkast valt. Bij kamertemperatuur lossen die stukjes niet meer op. Kan iemand mij dit uitleggen en begeleiden aub? Ik zou heel blij zijn, want ik wil geen fouten maken, want ik heb nu zoveel P2P in de oplossing.

 

[TheNut22]

Ik spoelde de oplossing met ~ 12% HCL-oplossing x 4. en kreeg een bijna heldere oplossing. Ook vele malen gewassen met water. Gedroogd met MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Het product van de BV oxidatie, het vinylacetaat, is mengbaar met Xyleen, het P2P gevormd door hydrolyse is ook mengbaar met Xyleen, dus alles wat eruit valt is gewoon rotzooi. Filtratie is een must als een van je tussenproducten of het eindproduct in oplosmiddel niet helder, maar troebel of troebel is.