Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[MadHatter]

Heel erg bedankt voor de makkelijke en gedetailleerde synthesebeschrijving!
Hoe zit het met waterstofperoxide, kan dat worden vervangen? Het is tegenwoordig een erg gecontroleerde chemische stof en moeilijk zelf te synthetiseren. Het dient voornamelijk als katalysator in de reactie tussen het ijsazijn en het 3-methyl-4-fenyl-3-buten-2-on, toch? Wat zou een goede vervanger kunnen zijn?

 

[handle]

Perzuren zullen werken (lagere opbrengsten) Baeyer-Villiger oxidatie.lees het onderzoeksartikel hierboven.

 

[TheNut22]

De laatste keer kreeg ik 37,28 gram acetoxyfenylpropeen uit 52,77 gram MPB met perazijnzuur, dat ik maakte van 30% H2O2 en ijsazijn, en 0,1 mol H2SO4. Dat perazijnzuur stond 3 dagen in mijn kast voordat het werd gebruikt.
Maar slechts 13,04 g P2P uit die 37,28 g acetoxy via basische hydrogenering (geen verwarming, gewoon roeren en laten vallen in 2,5 uur).

 

[lalalander]

Heb je 50/50 water/alcohol gebruikt of alleen water en base?

 

[TheNut22]

Alcohol/water met base.

 

[WillD]

ja, 10 liter GAA

 

[situ1988]

Welke concentratie GAA

 

[waltjr5858]

Gewoon 99% puur GAA van waar dan ook en dat is wat je gebruikt

 

[MadHatter]

Waarom zou je chloroform willen vervangen? Het is eenvoudig zelf te maken met aceton en bleekmiddel. Kijk maar op youtube.
Maar als het echt nodig is, zijn dichloormethaan en chloroform meestal uitwisselbaar.

 

[waltjr5858]

Toulene is ook prima

 

[MadHatter]

Wat ik me eigenlijk afvraag is de stochiometrie van deze reactie. In andere beschrijvingen van de bayer-williger kan ik deze enorme hoeveelheden GAA niet vinden. Kan iemand me helpen met de redenering? Ik wil deze heel graag uitproberen, maar de hoeveelheid GAA is problematisch.

 

[billythekid]

Deze hoeveelheid gaa is veel en mijn beste gok is dat de bereiding van perazijnzuur in situ (tijdens de reactie) en zonder katalysator inefficiënt is, dus de chemicus overcompenseert om hierbij te helpen.
Door het perazijnzuur dagen van tevoren te maken en het beschikbare zuurstofgehalte te testen, krijg je waarschijnlijk betere resultaten. Dit gezegd hebbende, heb ik professionals deze methode zien gebruiken en slechts 35 tot 65% van het eindproduct zien verkrijgen. Dus een onervaren chemicus zal waarschijnlijk nog slechtere resultaten behalen en een newbee zal waarschijnlijk falen of erger nog zichzelf verwonden. Ik raad aan om te lezen en te studeren en klein te beginnen
zorg ervoor dat je je voltooide reactiemengsel aan het eind van elke stap grondig reinigt, kom niet boven -5c in de aldolcondensatie laat mek/benzaldehyde een nacht roeren in de koelkast na vergassing.
ga niet verder dan 60c in de Bayer villager. en onderzoek andere oxidatiemiddelen omdat ik betere resultaten krijg met een andere.

 

[waltjr5858]

Waarom had u toen geen P2P? Wat was de mislukking, wat heb je gemist?

 

[Jamroz]

Ik ga hcl-gas bereiden uit zwavelzuur en zoutzuur. Kan iemand me vertellen hoeveel hcl en h2so4 ik nodig heb? Wanneer weet ik dat ik genoeg gas heb toegevoegd?

 

[waltjr5858]

Ik kan je vertellen dat ze in deze zelfde reactie 200 g benzaldehyde gebruikten in 300 G MEK. Ik weet niet zeker op welke van deze je je gastoevoeging baseert, maar ze voegden toe tot het mengsel 40 G zwaarder was. Dus nogmaals, ik weet niet zeker of je dat kunt interpoleren met de benzaldehyde of de MEK, afhankelijk van welke weegschaal je gebruikt, maar ik weet wel dat het gewicht van een goede bron komt. Bij deze reactie op deze site gebruiken ze een 50/50 benzaldehyde MEK. Ik kan proberen rond te kijken en ik laat het je weten als ik iets concreets vind.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ik zou zeggen DCM, maar ik kan het mis hebben.
Je kunt ook gemakkelijk chloroform maken door koud 0* C bleekwater te laten reageren met aceton in stoechiometrische hoeveelheden met een kleine 10% molaire overmaat bleekwater.Nilered heeft een video.

 

[waltjr5858]

Stel je voor hoeveel flessen bleekmiddel je zou moeten gebruiken om de chloroform te maken die nodig is voor een omvangrijke reactie. Ik weet dat topeen prima werkt en aangezien dat gemakkelijk verkrijgbaar is, zou ik dat gebruiken.

 

[Fenster]

Ik heb hulp nodig!

100 g benzaldehyde en MEK werden toegevoegd aan een RBF van 500 ml en gekoeld tot nul. Het mengsel werd op mag Stir gezet en er werd HCL door de oplossing geblazen, eerst snel en daarna langzaam en gelijkmatig toen de HCl-generator eenmaal goed was afgesteld. (HCl over Conc. Zwavelzuur). De oplossing kleurde geel, toen rood, gevolgd door zeer donkerrood. Na 1,5 uur werd het gas verwijderd en 1,5 uur bij kamertemperatuur laten roeren. Voeg 200 ml gedestilleerd water toe en er werden direct twee lagen gevormd. Een donkere laag (organische bodem) en een waterige laag helder geel. Aan de oplossing werd 40 ml DCM toegevoegd.

Hier is mijn probleem. De DCM lijkt te zijn samengevoegd met de organische laag. Het is een heerlijk ruikende kamferoplossing, eigenlijk is het een prachtige geur. Ik kan de DCM-laag echter niet zien in de sep trechter. Verdomme, hoe los ik dit op?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Ik denk niet dat gpatton geïnteresseerd is. Ik vroeg om zoooo veel hulp en ze leken gewoon te wachten tot ik gefrustreerd raakte en dan taal te ontwapenen door me ervan te beschuldigen dat ik de procedure niet volgde. Ik heb DM de op en geen reactie.

Ik heb het originele forensische verslag. Dat zou wat licht kunnen werpen. Dit verslag is echt waardeloos.

 

[handle]

Het lijkt op een verhouding van 1:4,44 tussen benzaldehyde en butanon.

 

[Ortist]

Deze hele syntheseprocedure doet me denken dat de man die het gepost heeft het nooit echt geprobeerd heeft.

1. Het is beter om de molaire verhouding PhCHO tot MEK 1:2 te gebruiken.
2. Voor elke 100g PhCHO heb je ongeveer 20g HCL nodig, niet alleen "1,5 uur bubbelen".
Je KAN waterige 35%..37% HCL gebruiken.
3. Het reactiemengsel moet minstens 6 uur afkoelen nadat al het HCL is toegevoegd.
4. Het reactiemengsel MOET minstens 24 uur op kamertemperatuur blijven.
5. RM moet één keer gewassen worden met water, één keer met natriumbicarbonaat.
6. Destilleer overtollig MEK af bij atmosferische druk.
7. Destilleer je product onder vacuüm.
8. Uit 1000g PhCHO haal je in het beste geval 900g van je keton.

Bayer-Villager:
1. Je hoeveelheid azijnzuur is krankzinnig
2. Perazijnzuur moet je van tevoren maken, niet gewoon "alles bij elkaar doen".

Verzepingsstap:
Absoluut onrealistische hoeveelheid. In het beste geval krijg je 35% w/w, maar meestal minder.

 

[handle]

Ongeveer 45,4 ml 37% HCl-oplossing om 20 gram HCl te verkrijgen.
Ongeveer 53,9 ml 32% HCl-oplossing om 20 gram HCl te verkrijgen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Wat is in de VS een goede bron voor benzaldehyde? Ik weet dat het in bittere amandelextract en imitatie kersen- en vanillearoma's zit, maar heeft iemand aanbevelingen voor een merk of product of ervaring met het vinden ervan? Als ik het onder de radar zou kunnen krijgen, zou het OTC zijn in de VS.

 

[handle]

Eenvoudige synthese: Benzylalcohol + salpeterzuur, Tom's lab op you tube. Werkt goed 83% opbrengst.

 

[TucoSalamanca.]

kun je schrijven hoe je synthetiseert

 

[handle]

1L Rbf voeg in volgorde het volgende toe.
400ml Gedestilleerd water,
52,4ml salpeterzuur,
4g natriumnitriet,
125ml benylalcohol.
Krachtig roeren. Opbrengst 105g

Spoiler: Procedure

Reflux gedurende 4 uur <70c >90c
Afkoelen.
Breng over in Sep trechter.
Stort verbruikt HNO3.
Was met weinig water.
Dan bicarbonaat.
Daarna wassen met NaCl sol.
105g opbrengst ruw.
Vacuümdestillatie van benzaldehyde, drogen met MgSO4.
Bewaren in Amber fles, koele, droge plaats.

 

[TucoSalamanca.]

wat is gebruikte hno3 lossen
Als ik het met natriumcarbonaat doe, hoeveel gr en hoeveel ml moet ik dan wassen?

 

[TucoSalamanca.]

hoeveel graden moet het druppelen zijn

 

[handle]

Spoiler: Benzaldehyde van benzylalcohol

Deze thread zou al je vragen moeten beantwoorden. Gebruik in de toekomst Engels.

 

[Ketaholiker]

Hallo ,

Kan ik van 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on een elektro-oxidatie doen?
Is dat mogelijk?

EP0247526: Elektrolytische 3,4-Dimethoxyfenylacetonbereiding - [www.rhodium.ws]

Elektrochemisch proces voor omzetting van olefinen in ketonen

Dit helpt misschien ook

Elektrochemische reductie van nitroalkenen tot oximen en aminen - [www.rhodium.ws]

OTC zou super hoop dat jullie kunnen helpen elektroreductie/oxidatie zijn echt cool en unsupect xD

Nog een fijne dag

 

[TheNut22]

Al die reagentia om 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on te maken zijn vrij verkrijgbaar.
Ik ga geen merk noemen voor het verkrijgen van die benzaldehyde, want "ze" zullen ze onmiddellijk uit de schappen halen. Of, zelfs als ik het mis heb, is het beter om een beetje voorzichtig te zijn met die kostbare reagentia.

 

[TheNut22]

MAAR, kijk de benz-hyde uit de schappen met kunstmatige aroma's in de winkels.

 

[OrgUnikum]

Nee. Dit zijn verschillende oxidaties. Je hebt een BV nodig, een Baier Villinger oxidatie.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψHet RM na de reactie van benzaldehyde + MEK + HCI wordt zwart en daagt uit tot de destillatie van 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on met een kookpunt van 269! Dit is de eerste keer dat ik een -60kpa vacuümpomp heb gekocht voor vacuüm decompressie en met succes de goudgele vloeistof 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-one heb verkregen! Maar de machine lijkt oververhit te zijn. Nu kan ik alleen de destillatie pauzeren... Het resterende rm moet toch volledig gedestilleerd worden? Ik wil geen onzuiverheden met hogere kookpunten eruit destilleren en mijn harde werk verpesten⋯

 

[TheNut22]

Wauw! Als dat de benzyldienemethylethylketon (andere naam dan MPB) is, dan ziet dat er heel zuiver uit!
En ja, de reactievoorwaarden maken zwarte organische fase, als de reactie goed is uitgevoerd.
Het lijkt ook op benzaldehyde, met dezelfde kleur (kookpunt: 178,1°C), en ik heb de info, dat het product, MPB, geel is, als het tot olie wordt gemaakt, maar ik wil geloven dat dit het juiste product is, en ik wil niet voor lul staan. Kan het gedestilleerd worden zonder vacuüm? Want nu heb ik zoveel rauwe en niet droge MPB (meer dan 100 gram) en als het gedestilleerd kan worden met eenvoudige destillatie, wil ik er dit soort pure olie mee maken! Wauw! Goed werk mijn vriend.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.