BMK glycidaat (natriumzout) synthese uit benzaldehyde

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Ik stuitte op een probleem. Ik volgde het artikel. Nadat ik natriumethoxide had toegevoegd, roerde ik een uur onder een strikte watervrije omgeving onder 10°C. Daarna begon ik de temperatuur te verhogen naar 60°C om me voor te bereiden op de optie van een uur roeren. Maar na een beetje verwarmen steeg de temperatuur in het apparaat spontaan en snel, en al na een paar minuten gaf mijn thermometer een doorbraak van 130°C aan, dus ik wil vragen, is dit normaal? Heeft iemand dit al eens meegemaakt? De eerste foto is het proces van 1 uur roeren onder 10°C na het toevoegen van natriumethoxide. Ik heb een droogbuis gevuld met watervrij magnesiumsulfaat op het apparaat geplaatst om de watervrije condities te handhaven. Omdat mijn circulatieapparaat alleen kan afkoelen, heb ik de tweede verwarmingsfase overgebracht naar de erlenmeyer. De verwarmingsmethode is oliebadverwarming, maar ik gebruikte alleen de temperatuur van 65°C gedurende een paar minuten en de temperatuur in de kolf was niet meer onder controle. Terwijl de temperatuur stijgt, laat de thermometer zien dat hij heel snel boven de 130 ℃ komt, zo snel dat ik niet eens tijd heb om de condensaatwaterkringloop in de condensorpijp te starten, en dan wordt het de toestand van de tweede foto.

FS0m89Nsyu
Acri0RXHgt
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Hallo, gebeurt de zelfverhitting heftig of langzaam? Het is heel interessant.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Heb je geprobeerd om de dichtheid van de waterlaag te veranderen met NaCl? Het zou goedkoper zijn dan DCM-extractie.

Kunt u een link naar dit potent?
 
Last edited:

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Ik denk dat het natriumchloride misschien niet meer effectief is, want als ik dichloormethaan gebruik om te extraheren, bevindt het dichloormethaan zich abnormaal in de bovenste laag, wat betekent dat de dichtheid van de waterlaag al erg hoog is en dat het natriumchloride het misschien niet meer kan extraheren. En omdat ik een rotatieverdamper heb die het recyclen van oplosmiddelen op grote schaal mogelijk maakt, heb ik niet veel kosten om reagentia voor het extraheren van oplosmiddelen in grote hoeveelheden te gebruiken.
Wat betreft het octrooi: ik heb een octrooi gevonden dat in 2009 is gepubliceerd en ik heb het gekocht. Het proces ziet er erg volwassen en eenvoudig uit. Ik ben van plan om deze methode uit te proberen nadat de toegevoegde reagentia zijn gearriveerd. De grondstoffen zijn nog steeds benzaldehyde en 2 - methylchloropropionaat.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Kunt u alstublieft uw volledige naam, nummer of doi schrijven?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Dit is een patent dat in China is aangevraagd. Het lijkt erop dat het octrooi alleen in China geldig is, en er is geen Engelse versie van de volledige tekst, dus ik heb het DOI-nummer van dit octrooi niet kunnen vinden. De originele tekst is geschreven in het Chinees, en de uitgever is van Modern Times, Xi'an City, provincie Shaanxi, China Institute of Chemistry, het telefoonnummer en e-mailadres dat de auteur heeft achtergelaten zijn 029-88291460 en [email protected]. Maar je kunt letten op de inhoud die ik hierna zal plaatsen. Zodra ik de betrouwbaarheid van dit proces heb geverifieerd, zal ik alle gedetailleerde processen en voorzorgsmaatregelen publiceren. Dit duurt ongeveer een week vanaf nu.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Als je het dringend nodig hebt, kan ik het operatiegedeelte van de originele tekst vertalen en naar je toesturen via privéchat. Maar uit verantwoordelijkheidsoogpunt, publiceer het alsjeblieft niet op het forum voordat je de betrouwbaarheid ervan hebt gecontroleerd.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Ik heb het octrooiproces en de octrooipraktijk gepubliceerd.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Resultaten vrijgegeven: Na een catastrofale mislukking heb ik gisteren mijn reactie opnieuw laten uitvoeren. De reactie volgde strikt de procedure van het artikel, met de optionele optie om te verwarmen tot 60°C en 1 uur te roeren in plaats van 12 uur te roeren bij kamertemperatuur. Figuur 1 en Figuur 2 zijn foto's van respectievelijk de koelfase en de verwarmingsfase. Figuur 3 is de uitvoer. Vanwege de langzame scheiding na het toevoegen van 1 liter ijsgedestilleerd water volgens het artikel, werd 300 ml dichloormethaan toegevoegd voor extractie en gedroogd met watervrij magnesiumsulfaat, dus dit is het gedroogde extract. Figuur 4 is de output TLC (Thin Layer Liquid Chromatography) test die vandaag is uitgevoerd, ik heb de resultaten handmatig overgeschreven omdat de operator geen duidelijke en herkenbare foto kon maken.
 

Attachments

  • IUhmTkPiBJ.jpg
    IUhmTkPiBJ.jpg
    630.6 KB · Views: 258
  • SqQZjLCOhv.jpg
    SqQZjLCOhv.jpg
    787.9 KB · Views: 250
  • Qt5ow942Gi.jpg
    Qt5ow942Gi.jpg
    342.4 KB · Views: 233
  • K5qRtmcTun.jpg
    K5qRtmcTun.jpg
    3.4 MB · Views: 247

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Hallo, het TLC-resultaat vertelt ons dat je benzaldehyde niet volledig gereageerd heeft. Heb je de reactieopbrengst berekend?
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Nee, de kleur van de benzaldehydevlek is vrij donker op de TLC, wat betekent dat de concentratie benzaldehyde in het product vrij hoog is. Als ik de opbrengst wil berekenen, moet ik kolomchromatografie gebruiken om de componenten te scheiden en te wegen, maar ik heb geen kolomchromatografieapparatuur gekocht voor het productiepunt. Maar kortom, op basis van ervaring denk ik dat het onvolledige verbruik van benzaldehyde iets te maken heeft met het proces waarbij geen oplosmiddel wordt toegevoegd, en dit probleem lijkt te zijn verbeterd in het patent dat ik heb gekocht.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Ik denk dat alles eenvoudiger is. Roer het reactiemengsel gewoon langer. Heb je deze optie al geprobeerd? Probeer ook een mildere verwarming.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Nadat ik 1 uur onder de 10°C had geroerd, ging het proces om de temperatuur te verhogen naar 60°C heel voorzichtig en langzaam. Dit proces duurde minstens 1,5 uur. Na het bereiken van 60°C begon ik met het timen van reflux gedurende 1 uur. Na 1 uur was het natuurlijk onder roeren. De fase van afkoelen tot onder 35°C om het koude water toe te voegen duurde nog eens ongeveer twee uur, dus het had eigenlijk een erg lange reactietijd, minstens 5+ uur, dus ik denk niet dat het een gebrek aan tijd was. Ik merkte op dat in het stadium van het toevoegen van natriumethoxide, het natriumethoxide samenklonterde en agglomereerde in het reagens en niet gemakkelijk gedispergeerd werd, en nadat het natriumethoxide volledig was toegevoegd, werd het mengsel stroperig als een pasta, met een grote hoeveelheid vaste stoffen, en het was volledig een vast-vloeibaar mengsel. Slecht voor de reactie.
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
138
Reaction score
73
Points
28
Hallo, weet iemand een betrouwbare leverancier in Europa voor Methyl 2-chloropropionate (cas 17639-93-9)?
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
23
Reaction score
4
Points
3
Is het mogelijk om PMK te synthetiseren door piperonal te gebruiken in plaats van benzaldehyde?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
174
Points
43
ja
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
23
Reaction score
4
Points
3
Bedankt!
Is er een oplosmiddel nodig om piperonal op te lossen? Zo ja, welke oplosmiddelen kunnen worden gebruikt?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
26
Points
28
Is het proces voor de synthese van pmk met piperonal van begin tot eind precies hetzelfde als de synthese van bmk uit benzaldehyde?
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Jungle methode (HDPE vaten) werkt niet met deze procedure vanwege watersporen?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Waarschijnlijk wel. Ik weet niet zeker over welke voorwaarde je het hebt.
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Ik was benieuwd naar grootschalige productie, maar voor zover ik weet is HDPE niet hygroscopisch.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Wat? Wat bedoelt u? HDPE is plastic. Hoe kan het hygroscopisch zijn?
 
Top