BMK glicidát (nátriumsó) szintézise benzaldehidből

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Egy problémába ütköztem. Követtem a cikket. A nátrium-etoxid hozzáadása után egy órán át kevertem szigorúan vízmentes környezetben, 10 °C alatt. Ezt követően elkezdtem a hőmérsékletet 60°C-ra emelni, hogy felkészüljek az egyórás keverés lehetőségére. Azonban egy kis melegítés után a készülékben a hőmérséklet spontán és gyorsan, kontrollálatlanul megemelkedett, és már pár perc múlva 130°C-os áttörést mutatott a hőmérőm, ezért szeretném megkérdezni, hogy ez normális? Találkozott már valaki ilyennel?Az első képen a nátrium-etoxid hozzáadása után 1 órán keresztül 10°C alatt kevergetve zajló folyamat látható. A készülékre vízmentes magnézium-szulfáttal töltött szárítócsövet helyeztem, hogy a vízmentes állapotot fenntartsam. Mivel a keringtető készülékem csak hűteni tud, ezért a második fűtési fázist áttettem a lombikba. A fűtési módszer az olajfürdő fűtés, de én csak néhány percig használtam a 65°C-os hőmérsékletet, és a lombikban a hőmérséklet nem volt szabályozható. Ahogy emelkedik, a hőmérő azt mutatja, hogy nagyon gyorsan meghaladja a 130 ℃-ot, olyan gyorsan, hogy még arra sincs időm, hogy elindítsam a kondenzvíz körforgását a kondenzátorcsőben, és akkor a második képen látható állapotba kerül.

FS0m89Nsyu
Acri0RXHgt
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Helló, az önmelegedés hevesen vagy lassan történik? Ez nagyon érdekes.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Próbálta már megváltoztatni a vízréteg sűrűségét NaCl segítségével? Olcsóbb lenne, mint a DCM extrakció.

Tudja linkelni ezt a hatásos?
 
Last edited:

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Azt hiszem, a nátrium-klorid már nem lehet hatékony, mert amikor diklór-metánt használok az extrakcióhoz, a diklór-metán rendellenesen a felső rétegben van, ami azt jelenti, hogy a vízréteg sűrűsége már nagyon magas, és a nátrium-klorid már nem biztos, hogy képes extrahálni. Növelje a sűrűséget.Továbbá, mivel van egy rotációs elpárologtatóm, amely lehetővé teszi a nagyszabású oldószer-újrahasznosítást, nem sok költségem keletkezik az oldószeres extrakciós reagensek nagy mennyiségben történő felhasználásakor.
Ami a szabadalmat illeti, találtam egy 2009-ben közzétett szabadalmat, és megvettem. Az eljárása nagyon kiforrottnak és egyszerűnek tűnik. Tervezem, hogy kipróbálom ezt a módszert, miután megérkeznek a hozzáadott reagensek. Az alapanyagok még mindig benzaldehid és 2-metil-klór-propionát.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Meg tudná írni a teljes nevet, számot vagy/és doi-t, kérem?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Ez egy Kínában bejelentett szabadalom. Úgy tűnik, hogy az érvényességi köre csak Kínára terjed ki, és a teljes szövegnek nincs angol nyelvű változata, ezért nem találtam meg ennek a szabadalomnak a DOI-számát. Az eredeti szöveg kínai nyelven íródott, és a kiadó a Modern Times, Xi'an City, Shaanxi Province, China Institute of Chemistry, a szerző által hagyott telefonszám és e-mail cím: 029-88291460 és [email protected]. De figyeljen a tartalomra, amit a következőkben közzéteszek. Amint meggyőződöm az eljárás megbízhatóságáról, közzéteszem az összes részletes folyamatot és óvintézkedést. Ez körülbelül egy hét múlva fog megtörténni.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Ha sürgősen szüksége van rá, lefordíthatom az eredeti szöveg műveleti részét, és elküldhetem Önnek privát csevegésben. De felelősségteljes szempontból kérem, ne tegye közzé a fórumon, mielőtt meggyőződne a megbízhatóságáról.
 

Davidrobinson

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 16, 2022
Messages
86
Reaction score
18
Points
8
Csak tegye közzé a szabadalmat, a segítséget kér egy olyan szabadalomhoz, amelyet senki sem láthat.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Közzétettem a szabadalmi eljárást és gyakorlatot.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Megjelent eredmények: Egy katasztrofális hiba után tegnap újra elvégeztem a reakciómat. A reakció szigorúan követi a cikkben leírt eljárást, a választható lehetőséggel, miszerint a szobahőmérsékleten 12 órán át történő keverés helyett 60°C-ra melegítem és 1 órán át keverem. Az 1. ábra és a 2. ábra a hűtési, illetve a fűtési szakaszról készült fotók. A 3. ábra a kimenet. A cikk szerinti 1L jéggel desztillált víz hozzáadása utáni lassú elválasztás miatt 300ml diklórmetánt adtunk az extrakcióhoz, majd vízmentes magnézium-szulfáttal szárítottuk, így ez a szárított kivonat. A 4. ábra a ma elvégzett kimeneti TLC (vékonyréteg folyadékkromatográfiás) vizsgálat, kézzel írtam át az eredményeket, mert a kezelő nem tudott tiszta és felismerhető képet készíteni.
 

Attachments

  • IUhmTkPiBJ.jpg
    IUhmTkPiBJ.jpg
    630.6 KB · Views: 274
  • SqQZjLCOhv.jpg
    SqQZjLCOhv.jpg
    787.9 KB · Views: 269
  • Qt5ow942Gi.jpg
    Qt5ow942Gi.jpg
    342.4 KB · Views: 250
  • K5qRtmcTun.jpg
    K5qRtmcTun.jpg
    3.4 MB · Views: 268

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Üdvözlöm, a TLC eredménye azt mutatja, hogy a benzaldehid nem reagált teljesen. Kiszámította a reakcióhozamot?
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Nem, a benzaldehid folt színe a TLC alapján meglehetősen sötét, ami azt jelenti, hogy a benzaldehid koncentrációja a termékben meglehetősen magas. Ha ki akarom számítani a hozamot, oszlopkromatográfiát kell használnom a komponensek elválasztásához és méréséhez, de nem vásároltam oszlopkromatográfiás berendezést a gyártási ponthoz. De röviden, a tapasztalatok alapján úgy gondolom, hogy a benzaldehid nem teljes fogyasztásának köze van az eljáráshoz, amely nem ad hozzá oldószert, és ez a probléma úgy tűnik, hogy az általam vásárolt szabadalomban javul.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Szerintem minden könnyebb. Csak keverje tovább a reakcióelegyet. Próbálta már ezt a lehetőséget? Próbáljon meg egy enyhébb hevítést is.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Tény, hogy miután 1 órán át kevertem 10°C alatt, a hőmérséklet 60°C-ra történő emelése nagyon óvatos és lassú volt. Ez a folyamat legalább körülbelül 1,5 órát vett igénybe. Miután elértem a 60°C-ot, elkezdtem a reflux időzítését 1 órán keresztül. Az 1 óra elteltével természetesen keverés alatt volt. A hideg víz hozzáadásához szükséges 35°C alá hűtés szakasza még kb. két órát vett igénybe, tehát valójában nagyon hosszú, legalább 5+ óra volt a reakcióidő, tehát nem hiszem, hogy időhiányról lenne szó. Megfigyeltem, hogy a nátrium-etoxid hozzáadásának szakaszában a nátrium-etoxid aggregálódott és agglomerálódott a reaktánsban, és nem volt könnyen diszpergálható, és miután a nátrium-etoxidot teljesen hozzáadtuk, a keverék viszkózus lett, mint egy paszta, nagy mennyiségű szilárd anyagot tartalmazott, és teljesen szilárd-folyékony keverék volt. Rossz hatással volt a reakcióra.
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
151
Reaction score
84
Points
28
Helló, tud valaki megbízható beszállítót Európában a Methyl 2-chloropropionate (cas 17639-93-9) számára?
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Lehetséges-e PMK-t szintetizálni benzaldehid helyett piperonal használatával?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
igen
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Köszönjük!
Szükség van-e oldószerre a piperonal feloldásához? Ha igen, milyen oldószerek használhatók?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
a pmk piperonállal történő szintézisének folyamata az elejétől a végéig pontosan megegyezik a bmk benzaldehidből történő szintézisével?
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Jungle módszer ( HDPE hordók) nem fog működni ezzel az eljárással a víznyomok miatt?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Valószínűleg igen. Nem vagyok biztos benne, hogy milyen feltételről beszél.
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Kíváncsi voltam a nagyüzemi gyártásra, de a HDPE tudtommal nem higroszkópos.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Mi? Hogy érti ezt? A HDPE műanyag. Hogyan lehet higroszkópos?
 
Top