Que peut-on utiliser à la place du sulfate de magnésium ?
Synthèse de l'amphétamine à partir du P2NP via SnCl2 et Zn
- Thread starter yuiopjkl
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Même problème ici...
Après le zinc et l'hydroxidation, une substance jaune sur le dessus et après l'ajout de DCM :
Solution propre en haut (PH7 sur une échelle de 14) et substance laiteuse en bas (PH 11)...
Mais sur vos photos, c'est différent...
Quelle est la méthode que vous avez utilisée ? Propène à Oxime par SnCl2/HCl et ensuite ?
Meilleures salutations
Après le zinc et l'hydroxidation, une substance jaune sur le dessus et après l'ajout de DCM :
Solution propre en haut (PH7 sur une échelle de 14) et substance laiteuse en bas (PH 11)...
Mais sur vos photos, c'est différent...
Quelle est la méthode que vous avez utilisée ? Propène à Oxime par SnCl2/HCl et ensuite ?
Meilleures salutations
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- By GDC
Je ne suis pas sûr du timing... GAA -> Zinc -> NaOH ? ? Max. Température maximale ? ?
| Étape | Equipement | Produits chimiques |
| 1. PRÉPARER ; | Bécher de 100 ml | 15 g de P2NP ; 50 ml d'acétone |
| 2. PRÉPARER ; | Bécher 500ml | Solution NaOH, H2O 1:1 (200g;200ml) |
| 3. PRÉPARER ; | Bécher 150ml | Solution NaOH, H2O 1:2 (50g;100ml) |
| 4. PRÉPARER ; | Ballon 250ml, capteur de température, condenseur à reflux | 50 ml d'acétone ; 42 g de SnCl2 ; solution P2NP ; |
| 5. AJOUTER ; | 50 ml d'acétone ; 42 g de SnCl2 ; | |
| 6. AJOUTER ; | Solution P2NP ; | |
| 7. TRAVAILLER ; 20 min. | Agitateur | |
| 8. PRÉPARER ; | Bécher de 150 ml ; | Solution HCl (150ml H2O ; 4ml HCl |
| 9. AJOUTER ; au ballon | Solution HCl | |
| 10. PRÉPARER ; | Bécher de 1000ml | |
| 11. AJOUTER ; | Transférer le mélange dans le bécher | |
| 12. AJOUTER ; | 400ml de solution de NaOH préparée 1:1 ; !PH11 ! | |
| 13. PRÉPARER ; | Bécher de 500ml, Buchner, Erlenmeyer, Seringue | Acétate d'éthyle, MgSO4 |
| 14. EXTRAIRE ; | Agitateur, Seringue | 3x50ml Acétate d'éthyle |
| 15. SÉCHER ; | MgSO4 | |
| 16. FILTRER ; | Erlenmeyer, Buchner | |
| 17. PRÉPARER ; | Fiole de 500 ml, agitateur | 60ml GAA, 10g Zinc |
| 18. AJOUTER ; | 60 ml de GAA | |
| 19. ADD ; | Mélange d'oxime | |
| 20. ADD ; | 10 g de zinc | |
| 21. TRAVAILLER ; 15 min. | Agitateur | |
| 22. PRÉPARER | Buchner, Erlenmeyer | |
| 22. AJOUTER ; | 150ml NaOH Solution préparée 1:2 ; !PH11 ! | |
| 23. FILTRER ; | Erlenmeyer, Buchner | |
| 24. PRÉPARER ; | Bécher de 500 ml, Buchner, Erlenmeyer | 50 ml de DCM |
| 25. AJOUTER ; | Mélange filtré | |
| 26. ADD ; | 50 ml de DCM | |
| 27. PRÉPARER ; | Bécher de 100ml, Seringue | MgSO4 |
| 28. SÉPARER ; | Seringue ; La couche de DCM est la couche inférieure. | |
| 29. SÉCHER ; | MgSO4 | |
| 30. FILTRER ; | Erlenmeyer, Buchner | |
| 31. PRÉPARER ; | Bécher de 250 ml, Buchner, Erlenmeyer | 50 ml d'acétone ; acide désiré |
| 32. AJOUTER ; | Couche organique filtrée | |
| 33. ADD ; | 50 ml d'acétone | |
| 34. ADD ; | Acide souhaité | |
| 29. COOL ; | Congélateur | |
| 35. FILTRER ; | Erlenmeyer, Buchner | |
| 220 Min. | ||
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Comment sécher le produit après la filtration ? Je n'ai pas d'appareil de filtration sous vide.
- By GDC
Combien de temps a-t-il fallu pour générer du H2 avec le zinc ? (Jusqu'à ce que l'amine-base soit prête)
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Je n'ai pas refroidi le mélange
À l'étape 2, oui, la réaction est effectivement exothermique. Je l'ai ajouté lentement.
À l'étape 2, oui, la réaction est effectivement exothermique. Je l'ai ajouté lentement.
Si vous voulez fabriquer un alcali, utilisez du carbonate de sodium au lieu de l'hydroxyde de sodium. Votre problème sera peut-être résolu. J'utilise du carbonate de sodium.
Pourriez-vous afficher une liste d'ingrédients ?
