Synthèse de l'amphétamine à partir du P2NP via SnCl2 et Zn

[Bigballen]

Quelle quantité d'acide désiré faut-il ajouter à la fin ?

 

[blacky2340]

Versez 10 ml d'acétone sur 1 ml d'acide sulfurique concentré à 97%+ dans un rapport de 10:1. Utiliser une pipette ou une seringue pour faire tomber la solution lentement jusqu'à ce que le pH soit de 5,5. Si la solution est trop acide, ajouter plus de freebase, si elle est trop acide et se transforme en liquide, ajouter a/b et recristalliser.

 

[yuiopjkl]

Vous pouvez utiliser un solvant non polaire (éther, benzène, toluène).

 

[TucoSalamanca.]

Pendant combien d'heures allons-nous refroidir la solution d'hydroxyde de sodium ?

 

[yuiopjkl]

Jusqu'à ce qu'il refroidisse à température ambiante

 

[mithyl2]

Quelle quantité de sulfate de magnésium anhydre faut-il ajouter au moment du séchage de l'acétate d'éthyle et juste avant d'ajouter l'acide acétique glacial ?

 

[TucoSalamanca.]

Je pense que vous pouvez arrêter d'ajouter du sulfate de magnésium lorsque vous vous rendez compte qu'il est complètement absorbé.

 

[mithyl2]

Mais quel est le moyen le plus simple de s'en rendre compte ?

 

[TucoSalamanca.]

Ajouter le sulfate de magnésium, s'il se dépose au fond, vous savez que c'est suffisant, puis fermer le couvercle, laisser reposer pendant 1 heure, puis filtrer.

 

[mithyl2]

Au stade précédant l'ajout du DCM, séparez-vous la solution ? (Parce que juste avant d'ajouter le DCM, vous avez la couche organique et la couche aqueuse). Ou bien ajoutez-vous le DCM à la solution sans séparer les deux couches ?

Je viens d'essayer de séparer les deux couches et d'ajouter le DCM à la couche aqueuse pour commencer, et une grande quantité de précipité est apparue de nulle part. J'ai séparé le DCM, je l'ai séché, j'ai ajouté l'acétone anhydre, puis l'acide, mais absolument rien n'a précipité.

J'ai également ajouté le DCM à l'autre couche (organique je pense, qui doit être l'acétate d'éthyle) et le DCM a semblé se dissoudre dans la couche et n'a pas semblé former de couche. Est-ce normal ? (Bien qu'ici j'ai ajouté une petite quantité de DCM à une quantité beaucoup plus grande de la solution).

 

[TucoSalamanca.]

Vous séparez 3 fois avec de l'acétate d'éthyle avant le dcm, c'est-à-dire que l'acétate d'éthyle est utilisé à la place du dcm dans la première extraction et le dcm dans la deuxième extraction.

 

[mithyl2]

et les extraits d'acétate d'éthyle et de dcm sont combinés juste avant de les sécher, puis de procéder à une précipitation avec de l'acide ?

 

[yuiopjkl]

Je ne comprends pas votre problème
Je pense qu'il n'y a pas de différence.
Le pH du mélange doit être de 11-12.
La couche de DCM est la couche inférieure.
Je pense qu'il est préférable d'évaporer le DCM et d'ajouter ensuite de l'acétone à la base d'amphétamine.
Pourquoi avez-vous encore la solution d'acétate d'éthyle et d'oxime ? !!
Oui, il n'y aura pas de couches car le DCM est miscible avec l'acétate d'éthyle.
Non !

 

[mithyl2]

À l'étape 10, lorsque vous filtrez le mélange, voulez-vous que la couche de NaOH soit séparée de la couche d'acétate d'éthyle ? Ensuite, vous extrayez l'oxime de la solution de NaOH avec du DCM ?

Parce que je pensais que le filtrage à l'étape 10 ne servait qu'à se débarrasser du zinc, de sorte qu'il resterait la couche d'acétate d'éthyle et la couche de NaOH, puis vous ajoutez du DCM à ces deux couches, ce qui vous donne 3 couches au total.

 

[mithyl2]

Quelqu'un pourrait-il me dire s'il est possible d'utiliser la forme hémihydrate du chlorure d'étain (II) au lieu de la forme dihydrate ?

 

[August]

Bonjour, merci beaucoup pour cet article. J'ai une question, j'en suis à l'étape de la basification de la solution après avoir ajouté l'acide chlorhydrique dans l'eau froide (je me suis trompé et j'ai ajouté la solution de réaction à l'eau froide + hcl au lieu de l'inverse, c'est peut-être pour cela que j'ai ce problème). Après avoir ajouté la solution de naoh à 50% et basifié à pH > 10, il y a beaucoup de précipité mais il flotte au dessus de la solution au lieu de se déposer, ce qui le rend très difficile à extraire avec de l'acétate d'éthyle. Est-ce une cause d'inquiétude ou dois-je simplement attendre qu'il se dépose au fond de la solution ?

 

[Madeinkorea]

Synthèse très intéressante !
J'ai une question concernant la partie où nous ajoutons d'abord NaOH au mélange (5ème étape), après que la solution de NaOH a été ajoutée au mélange, est-ce que nous ajoutons de l'éthyl-acétate au mélange afin de pouvoir séparer l'Oxime de l'acétone, ou est-ce que j'ai mal compris quelque chose.

 

[yuiopjkl]

Oui, l'acétate d'éthyle est utilisé pour extraire l'oxime du mélange.

 

[TucoSalamanca.]

1ère étape 200ml d'eau et 200gr de carbonate de sodium 2ème étape 100ml d'eau 50gr de carbonate de sodium peuvent être utilisés ?

 

[yuiopjkl]

Oui, ajoutez jusqu'à ce que vous atteigniez un pH de 11-12

 

[TucoSalamanca.]

Que puis-je utiliser à la place de dcm ?

 

[yuiopjkl]

éther

 

[TucoSalamanca.]

Que peut-on utiliser à la place du sulfate de magnésium ?

 

[mithyl2]

Le sulfate de magnésium est très facile à obtenir dans le monde entier, je pense. Avez-vous des difficultés à vous le procurer ?

Le sulfate de magnésium est très facile à obtenir dans le monde entier, je pense. Je mets le mien au micro-ondes.

 

[yuiopjkl]

Sulfate de sodium anhydre. Na2SO4