Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du benzaldéhyde et de la butanone
- Thread starter WillD
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Dans le cas de la distillation ou de l'évaporation sous vide, à quelle température le produit est-il chauffé, évaporé ou distillé ? et pendant combien d'heures sera-t-il distillé ?
La référence est 270C comme point d'ébullition. Je me demande s'il est possible d'enlever le solvant et de l'utiliser tel quel à l'étape 2.
J'ai besoin d'aide !
100 g de benzaldéhyde et de MEK ont été ajoutés à un RBF de 500 ml et refroidis à zéro. Le mélange a été mis sur mag Stir et du HCL a été introduit par bulles dans la solution, rapidement au début puis lentement et régulièrement une fois que le générateur de HCl a été réglé avec précision. (HCl sur acide sulfurique conc.). La solution est devenue jaune, puis rouge, suivie d'un rouge très foncé. Au bout d'une heure et demie, le gaz a été éliminé et la solution a été laissée à température ambiante pendant une heure et demie. On a ajouté 200 ml d'eau distillée et deux couches se sont instantanément formées. Une couche sombre (fond organique) et une couche aqueuse jaune clair. 40ml de DCM ont été ajoutés à la solution.
Voici mon problème. Le DCM semble avoir fusionné avec la couche organique. C'est une solution de camphre qui sent bon, c'est même une belle odeur. Cependant, je ne peux pas voir la couche de DCM dans l'entonnoir septique. Bon sang, comment résoudre ce problème ?
100 g de benzaldéhyde et de MEK ont été ajoutés à un RBF de 500 ml et refroidis à zéro. Le mélange a été mis sur mag Stir et du HCL a été introduit par bulles dans la solution, rapidement au début puis lentement et régulièrement une fois que le générateur de HCl a été réglé avec précision. (HCl sur acide sulfurique conc.). La solution est devenue jaune, puis rouge, suivie d'un rouge très foncé. Au bout d'une heure et demie, le gaz a été éliminé et la solution a été laissée à température ambiante pendant une heure et demie. On a ajouté 200 ml d'eau distillée et deux couches se sont instantanément formées. Une couche sombre (fond organique) et une couche aqueuse jaune clair. 40ml de DCM ont été ajoutés à la solution.
Voici mon problème. Le DCM semble avoir fusionné avec la couche organique. C'est une solution de camphre qui sent bon, c'est même une belle odeur. Cependant, je ne peux pas voir la couche de DCM dans l'entonnoir septique. Bon sang, comment résoudre ce problème ?
J'ai donc séparé et effectué une extraction DCM sur la phase aqueuse. Il ne restait rien après l'évaporation du DCM. Je pense que je vais devoir distiller tout ce qui se trouve dans la phase organique et voir ce qui reste sous forme solide.
C'est vraiment pénible, est-ce que quelqu'un a réussi cette synthèse ? Je ne sais pas si le DCM est le problème, mais je ne sais pas non plus si le DCM est la cause de l'échec. Je ne veux pas fabriquer ou acheter du chloroforme.
C'est vraiment pénible, est-ce que quelqu'un a réussi cette synthèse ? Je ne sais pas si le DCM est le problème, mais je ne sais pas non plus si le DCM est la cause de l'échec. Je ne veux pas fabriquer ou acheter du chloroforme.
Malheureusement, mon thermomètre en verre s'est cassé et je n'ai pas pu lire les fractions. J'ai réussi à obtenir une couche claire de ce qui sent le DCM et le HCL. Je suis passé à un bain d'huile et j'ai dépassé la température de fumée de l'huile végétale d'environ 220, j'ai mis le vide et j'ai obtenu une huile jaune pâle. C'est un effort sans chemin court que d'amener la colonne à une température aussi élevée. Je pense que j'ai dépassé la température d'environ 200.
Je ne pense pas que l'huile va cristalliser, donc je pense que la prochaine étape sera l'extraction de DCM sur le distillat.
Je ne pense pas que l'huile va cristalliser, donc je pense que la prochaine étape sera l'extraction de DCM sur le distillat.
C'est donc un échec total. Le DCM se dissout directement dans le distillat jaune.
J'imagine que le chloroforme se comporte de la même manière. C'est vraiment ennuyeux.
J'imagine que le chloroforme se comporte de la même manière. C'est vraiment ennuyeux.
- By waltjr5858
Utilisez le toulène la prochaine fois. C'est beaucoup moins cher et plus facile que le chloroforme. Mais oui, ces solvants devraient se mélanger directement à la couche jaune Si vous voulez dire la couche organique Parce qu'ils se mélangent absolument. Maintenant, si vous extrayez à partir d'un mélange d'eau, ajoutez un peu de toulène sur le dessus et l'huile migre absolument dessus, puis distillez simplement le toulène et réutilisez-le. La seule façon d'extraire un solvant de la couche organique est de le distiller.
Condensation aldolique.
Le mode d'emploi se trouve dans Réactions organiques
Cet article semble mieux correspondre à ce que je vois. Quelqu'un a-t-il réellement essayé d'extraire un solvant de la couche organique ? L'utilisation du chloroforme ne fonctionnera pas, car il est miscible avec la couche organique. A moins que quelque chose ne m'échappe, l'article doit être testé et modifié.
Quelqu'un a déjà essayé ce synthé.
Le mode d'emploi se trouve dans Réactions organiques
Cet article semble mieux correspondre à ce que je vois. Quelqu'un a-t-il réellement essayé d'extraire un solvant de la couche organique ? L'utilisation du chloroforme ne fonctionnera pas, car il est miscible avec la couche organique. A moins que quelque chose ne m'échappe, l'article doit être testé et modifié.
Quelqu'un a déjà essayé ce synthé.
- By TheNut22
D'ACCORD. Il suffit de chauffer le benz-hyde et le MEK avec de l'acide chlorhydrique pendant 3 à 5 heures. Température : 90-110 C.
Remerciez-moi.
Remerciez-moi.
J'ai mis la distillete au congélateur pendant la nuit, rien ne s'est passé, j'ai plongé une cuillère congelée dans le mélange et il s'est instantanément cristallisé. C'est assez extraordinaire. Je passe à l'étape 2.
Pourquoi les deux premiers réactifs sont-ils indiqués en MLS, alors que le H2O2 est indiqué en grammes ? Un autre point de confusion dans ce texte.
Quelqu'un peut-il m'expliquer comment fonctionne l'extraction avec le chloroforme lorsque le produit n'est pas en phase aqueuse ? Votre chloroforme fusionnera avec la couche organique et vous n'aurez qu'une seule phase.
Ce qu'il faut lire...
Ce qu'il faut lire...
Cela peut s'avérer utile à certains pour l'étape 2.
L'utilisation d'une poudre d'oxydation de lessive OTC courante a permis de réussir la réaction de baeyer villager avec un rendement de 43 %.
L'utilisation d'une poudre d'oxydation de lessive OTC courante a permis de réussir la réaction de baeyer villager avec un rendement de 43 %.
Variation de l'étape 1.
Si vous avez des difficultés à produire du HCL sec stable, il semble que vous puissiez simplement utiliser du NaOH et remuer pendant la nuit. Les rendements sont plus faibles mais vous n'avez pas à vous préoccuper de la production de gaz HCL.
Si vous avez des difficultés à produire du HCL sec stable, il semble que vous puissiez simplement utiliser du NaOH et remuer pendant la nuit. Les rendements sont plus faibles mais vous n'avez pas à vous préoccuper de la production de gaz HCL.
C
Pouvez-vous être plus précis ?
Le thermomètre était cassé, mais pour distiller :
1-méthyl-4-fényl-3-butène-2-one Il faisait très chaud. Sans distillation à court terme et avec une colonne fractionnée de 40 cm seulement. Un bain d'huile avec de l'huile végétale à la température de la fumée a permis d'éliminer un liquide clair très saturé en HCl, ainsi que le DCM qui n'a pas réussi à se séparer. J'ai mis le vide et j'ai obtenu une huile jaune fine au-dessus de 200. Le ballon de distillation devient très épais avant que vous ne puissiez le remplir entièrement. Vous trouverez des informations sur la formation d'xtal dans mes messages précédents.
Après l'oxydation, la distillation n'était plus nécessaire, mais vous devez établir un plan de séparation dès le début. Même à une échelle de <50g, il y a beaucoup de liquide à extraire. Le DCM dans cette étape fonctionne très bien car vous pouvez décanter la plupart du liquide et ensuite utiliser un entonnoir septique pour obtenir la couche de DCM. Malheureusement, ma pompe à vide s'est cassée et j'ai dû essayer d'évaporer le solvant sans vide. C'est possible mais je ne le recommande pas. Les substances volatiles qui se dégagent du DCM ne sont pas du tout agréables. J'ai fini par verser le dernier DCM dans un plateau en pyrex et j'ai laissé évaporer pendant la nuit. Cela ajoute donc une journée entière à un processus qui en compte déjà trois.
Pouvez-vous être plus précis ?
Le thermomètre était cassé, mais pour distiller :
1-méthyl-4-fényl-3-butène-2-one Il faisait très chaud. Sans distillation à court terme et avec une colonne fractionnée de 40 cm seulement. Un bain d'huile avec de l'huile végétale à la température de la fumée a permis d'éliminer un liquide clair très saturé en HCl, ainsi que le DCM qui n'a pas réussi à se séparer. J'ai mis le vide et j'ai obtenu une huile jaune fine au-dessus de 200. Le ballon de distillation devient très épais avant que vous ne puissiez le remplir entièrement. Vous trouverez des informations sur la formation d'xtal dans mes messages précédents.
Après l'oxydation, la distillation n'était plus nécessaire, mais vous devez établir un plan de séparation dès le début. Même à une échelle de <50g, il y a beaucoup de liquide à extraire. Le DCM dans cette étape fonctionne très bien car vous pouvez décanter la plupart du liquide et ensuite utiliser un entonnoir septique pour obtenir la couche de DCM. Malheureusement, ma pompe à vide s'est cassée
et j'ai dû essayer d'évaporer le solvant sans vide. C'est possible mais je ne le recommande pas. Les substances volatiles qui se dégagent du DCM ne sont pas du tout agréables. J'ai fini par verser le dernier DCM dans un plateau en pyrex et j'ai laissé évaporer pendant la nuit. Cela ajoute donc une journée entière à un processus qui en compte déjà trois.
