Tout le monde dit que cette méthode a des défauts. Quelqu'un a-t-il déjà obtenu des rendements significatifs avec cette méthode ?
- By Ortist
J'ai utilisé cette méthode à plusieurs reprises. Je l'ai un peu modifiée. Les meilleurs résultats que j'ai obtenus sont 30 ml de P2P à partir de 100 ml de benzaldéhyde. Je connais également quelques personnes qui ont beaucoup étudié cette réaction ; leurs meilleurs résultats étaient d'environ 35 ml de P2P.
Méthode de travail :
1. Méthyl-phényl-buténone préparé comme suit : 500 ml de benzaldéhyde sont mélangés à 1000 ml de MEK. Le mélange est refroidi dans une cuvette remplie de glace jusqu'à environ +5 degrés.
2. On y ajoute du HCL aqueux, 35-37%, (il faut ajouter 100g de HCL pur, ce qui correspond à environ 286ml de HCL à 37%).
3. Mélanger et conserver le tout dans un seau avec de la glace pendant une nuit, pour laisser fondre la glace.
4. Attendre encore 24 heures
5. Mettre dans une ampoule à décanter, jeter la couche inférieure.
6. Laver le mélange brun foncé-rouge avec 500 ml d'eau, jeter l'eau.
7. Distiller tout ce qui bout en dessous de 150 degrés à la pression atmosphérique et le jeter.
8. Distiller le reste sous vide pour obtenir une huile jaune
Cette huile s'assombrit au bout d'une semaine si on la laisse reposer.
Bayer-Villiger :
1. Ajouter 100 ml de l'huile préparée ci-dessus à un mélange de 300 ml d'acide acétique glacial et de 100 ml de peroxyde d'hydrogène à 50 %.
2. Chauffer et remuer à 55 degrés.
3. Lorsque la réaction commence, la température monte au-dessus de 55-60 (environ 1-2 heures) : c'est l'indication qu'il faut arrêter le chauffage. Si la température monte jusqu'à 70 degrés, refroidir un peu la fiole sous l'eau courante.
4. Remuer jusqu'à ce que la température redescende à 50...55 degrés, puis rallumer le chauffage.
5. Remuer et chauffer pendant 6 heures
7. Verser le mélange dans 1L d'eau, extraire 3 fois avec 100+100+100ml de DCM
8. Distiller le DCM
Saponification :
1. Mettre le produit Bayer-Villiger de l'étape précédente dans un ballon en agitant. Ajouter lentement
une solution de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml d'eau, 250 ml d'éthanol). Lentement signifie goutte à goutte, environ 3 à 5 gouttes par seconde. Le mélange devient rouge-orange
2. À la fin de l'ajout, le pH doit être supérieur à 12.
3. Ajouter au mélange de l'acide acétique (tout pourcentage) jusqu'à obtention d'un pH neutre. Le mélange devient jaune
4. Verser ce mélange dans 1 litre d'eau et extraire 3 fois avec 100+100+100ml de DCM.
5. Distiller le DCM et les traces d'éthanol à la pression atmosphérique.
6. Distiller votre P2P sous vide.
7. Il restera beaucoup de goudron dans un flacon.
Méthode de travail :
1. Méthyl-phényl-buténone préparé comme suit : 500 ml de benzaldéhyde sont mélangés à 1000 ml de MEK. Le mélange est refroidi dans une cuvette remplie de glace jusqu'à environ +5 degrés.
2. On y ajoute du HCL aqueux, 35-37%, (il faut ajouter 100g de HCL pur, ce qui correspond à environ 286ml de HCL à 37%).
3. Mélanger et conserver le tout dans un seau avec de la glace pendant une nuit, pour laisser fondre la glace.
4. Attendre encore 24 heures
5. Mettre dans une ampoule à décanter, jeter la couche inférieure.
6. Laver le mélange brun foncé-rouge avec 500 ml d'eau, jeter l'eau.
7. Distiller tout ce qui bout en dessous de 150 degrés à la pression atmosphérique et le jeter.
8. Distiller le reste sous vide pour obtenir une huile jaune
Cette huile s'assombrit au bout d'une semaine si on la laisse reposer.
Bayer-Villiger :
1. Ajouter 100 ml de l'huile préparée ci-dessus à un mélange de 300 ml d'acide acétique glacial et de 100 ml de peroxyde d'hydrogène à 50 %.
2. Chauffer et remuer à 55 degrés.
3. Lorsque la réaction commence, la température monte au-dessus de 55-60 (environ 1-2 heures) : c'est l'indication qu'il faut arrêter le chauffage. Si la température monte jusqu'à 70 degrés, refroidir un peu la fiole sous l'eau courante.
4. Remuer jusqu'à ce que la température redescende à 50...55 degrés, puis rallumer le chauffage.
5. Remuer et chauffer pendant 6 heures
7. Verser le mélange dans 1L d'eau, extraire 3 fois avec 100+100+100ml de DCM
8. Distiller le DCM
Saponification :
1. Mettre le produit Bayer-Villiger de l'étape précédente dans un ballon en agitant. Ajouter lentement
une solution de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml d'eau, 250 ml d'éthanol). Lentement signifie goutte à goutte, environ 3 à 5 gouttes par seconde. Le mélange devient rouge-orange
2. À la fin de l'ajout, le pH doit être supérieur à 12.
3. Ajouter au mélange de l'acide acétique (tout pourcentage) jusqu'à obtention d'un pH neutre. Le mélange devient jaune
4. Verser ce mélange dans 1 litre d'eau et extraire 3 fois avec 100+100+100ml de DCM.
5. Distiller le DCM et les traces d'éthanol à la pression atmosphérique.
6. Distiller votre P2P sous vide.
7. Il restera beaucoup de goudron dans un flacon.
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- By ZMI_AA0B
Professeur, j'ai échoué avec votre méthode ! Dois-je utiliser le reflux pour chauffer et agiter 100 ml d'huile, 100 ml de peroxyde d'hydrogène et 300 ml d'acide acétique glacial ? Je n'ai pas utilisé le reflux et j'ai extrait avec du barrage, seul le liquide de la couche inférieure, de couleur plus foncée, est resté.
