Réactifs.
- Benzaldéhyde 1000 g.
- Méthyléthylcétone (MEK) 1000 ml.
- Eau distillée 14,5 L.
- Chloroforme (CHCl3) 7,6 L.
- Solution de bicarbonate de sodium (NaHCO3).
- Sulfate de magnésium (Na2SO4) anhydre.
- Acide acétique glacial 10 L.
- Peroxyde d'hydrogène (H2O2) 1300 g 50 %.
- Hydroxyde de sodium (NaOH) 600 g.
Matériel et verrerie.
- Ballons à fond rond de 5 et 10 L.
- Bain-marie.
- Réacteur discontinu de 25-30 L avec condenseur à reflux et système de chauffage.
- Baguette de verre et spatule.
- Machine Rotovap (en option).
- Balance de laboratoire (1-1000 g) ;
- Eprouvettes de mesure de 1000 ml ;
- 1000 ml x3 ; 2000 ml x3 ; 5000 ml x3 Béchers ;
- Plusieurs seaux ;
Étape 1. Synthèse de la 3-méthyl-4-phényl-3-butène-2-one (cas 1901-26-4).
1. Le benzaldéhyde 1000 g et la méthyléthylcétone (MEK) 1000 ml sont mélangés dans un ballon de 5 L, agités et refroidis à 0 °C.
2. On fait barboter lentement du gaz HCl dans le mélange pendant 1,5 h.
3. La solution est agitée pendant 1,5 h à température ambiante.
4. Ajouter 2 litres d'eau distillée. Lasolution estextraite avec du chloroforme (CHCl3) 800 ml x2, puis l'extrait est lavé avec une solution de bicarbonate de sodium (NaHCO3) jusqu'à un pH neutre et séché sur du sulfate de magnésium (MgSO4).
5. Le solvant est évaporé sous vide et la 3-méthyl-4-phényl-3-butène-2-one (cas 1901-26-4) est distillée sous vide (p.c. 269,6±9,0 °C à 760 mm Hg). Le rendement de la réaction est de 1000 g.
1. Le benzaldéhyde 1000 g et la méthyléthylcétone (MEK) 1000 ml sont mélangés dans un ballon de 5 L, agités et refroidis à 0 °C.
2. On fait barboter lentement du gaz HCl dans le mélange pendant 1,5 h.
3. La solution est agitée pendant 1,5 h à température ambiante.
4. Ajouter 2 litres d'eau distillée. Lasolution estextraite avec du chloroforme (CHCl3) 800 ml x2, puis l'extrait est lavé avec une solution de bicarbonate de sodium (NaHCO3) jusqu'à un pH neutre et séché sur du sulfate de magnésium (MgSO4).
5. Le solvant est évaporé sous vide et la 3-méthyl-4-phényl-3-butène-2-one (cas 1901-26-4) est distillée sous vide (p.c. 269,6±9,0 °C à 760 mm Hg). Le rendement de la réaction est de 1000 g.
1. 3-Méthyl-4-phényl-3-butène-2-one (cas 1901-26-4) 1 kg de l'étape 1, acide acétique glacial 10 L et peroxyde d'hydrogène (H2O2) 1300 g 50 % sont versés dans un réacteur discontinu de25-30 L avec condenseur à reflux, agité et à 55 °C pendant 23 h.
2. On ajoute ensuite 10 litres d'eau distillée.
3. Le mélange réactionnel est extrait avec 5 L de chloroforme et séché sur du sulfate de magnésium (Na2SO4).
4. Le solvant est évaporé sous vide. Le rendement du 2-acétoxy-1-phényl-1-propène (cas 24175-87-9) est de 800 g.
2. On ajoute ensuite 10 litres d'eau distillée.
3. Le mélange réactionnel est extrait avec 5 L de chloroforme et séché sur du sulfate de magnésium (Na2SO4).
4. Le solvant est évaporé sous vide. Le rendement du 2-acétoxy-1-phényl-1-propène (cas 24175-87-9) est de 800 g.
Etape 3. 1-Phényl-2-propanone (P2P ; cas 103-79-7).
1. 2-Acetoxy-1-phényl-1-propène (cas 24175-87-9) 800 g de l'étape 2 et 600 g d'hydroxyde de sodium (NaOH) dans 2500 ml d'eau distillée sont agités à 50 °C pendant 12 h dans un ballon de 10 L avec un condenseur à reflux.
2. Lasolution de réaction est extraite avec 1000 ml de chloroforme, séchée sur du sulfate de magnésium (Na2SO4) et le solvant est évaporé sous vide. Le rendement en1-phényl-2-propanone est de 650 g.
2. Lasolution de réaction est extraite avec 1000 ml de chloroforme, séchée sur du sulfate de magnésium (Na2SO4) et le solvant est évaporé sous vide. Le rendement en1-phényl-2-propanone est de 650 g.
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