Purification de l'amphétamine par extraction acido-basique

[ACAB]

Le rapport peut être librement choisi : 1:1, 1:4 ou 1:10. Plus l'acide sulfurique est fin, plus il faut de solution pour le neutraliser. Certains utilisent également deux solutions différentes, au début 1:1 et à l'approche du pH6 une solution plus fine, car il est plus facile d'ajuster le pH6 sans suracidification. Gardez à l'esprit que plus la solution de H2SO4 est épaisse, plus le risque d'acidification temporaire est grand, vous devez ajouter la solution très lentement pour éviter cela.

 

[deeperdive36]

Je continue à trop acidifier... Je pensais que la précipitation serait immédiate, j'ai donc continué à ajouter de l'acide et lorsque j'ai vérifié, il était à 1, rouge. J'ai essayé de revenir en arrière en ajoutant plus d'acétone, mais j'ai commencé à faire des cristaux. A ce stade, je ne sais pas ce qu'il faut faire : recommencer ou filtrer. Quelles sont les conséquences d'une acidification excessive et que pouvez-vous faire pour y remédier ?

 

[Mr Good Cat]

s'il y a un excès d'acide, il n'y a probablement qu'une seule façon de résoudre ce problème : refaire l'EBA. un simple lavage à l'acétone n'y changera rien.

 

[HerrHaber]

Il faut également tenir compte du fait que les acides et les alcools forment des esters dans le cadre d'une cinétique de réaction à l'équilibre. Il ne faut donc pas stocker des solutions d'acides particulièrement forts dans des alcools (les alcools primaires, en particulier le méthanol, sont à proscrire ; l'IPA est préférable, mais l'acétone l'est tout autant).

 

[DavidNichols]

Une correction : tout acide fort déclenche l'autocondensation catalytique de l'acétone, ce qui donne des goudrons colorés et diverses cétones insaturées.

 

[HerrHaber]

Le vitriol peut devenir rouge foncé quand on l'oublie mais je conseille de le jeter dès que le travail est fait, je suis surtout conscient que le vitriol est un oxydant fort par tradition et j'en ai fait faire une solution dans un composé qui peut donner du triacétoneper...kaboom si par hasard l'oxydant était du peroxyde 50%+ a.q.

 

[ACAB]

L'observation suivante montre que la voie de synthèse de l'amphétamine n'a pas d'importance.
Après que l'A-freebase a été libérée par l'ajout de NaOH et s'est accumulée sur la surface, je procède à une extraction à l'éther de pétrole.
Je transfère d'abord la solution dans un cylindre et j'attends que les couches se forment. À l'aide d'une seringue, je recueille la couche supérieure dans un erlenmeyer. Ensuite, la solution passe dans l'ampoule à décanter et est secouée 3 fois avec 10% du volume de la solution avec de l'éther de pétrole et également recueillie dans l'erlenmeyer.

On constate que la base d'amphétamine ne se mélange pas complètement à l'éther de pétrole et que deux couches se forment ici aussi.
L'erlenmeyer est séché avec 1 à 2 cuillères à café de MgSO₄ et il se passe alors quelque chose d'étrange.
La solution devient de plus en plus épaisse, même l'agitation n'y fait rien, elle devient une bouillie. Deux heures au congélateur, puis filtration sous vide et j'ai maintenant beaucoup plus de sel que j'en ai ajouté.

Que se passe-t-il ici ?
L'A-freebase réagit-elle avec le SO₄ du MgSO₄ et forme-t-elle du sulfate d'amphétamine ?

Lorsque je dissous partiellement le sel dans un bécher avec de l'eau, une couche huileuse se forme à nouveau. Après avoir ajouté du NaOH, la couche supérieure peut être extraite et placée avec l'éther de pétrole sur un plat pour évaporer l'éther.

Qui peut me dire ce qui se passe avec le MgSO₄ pendant le séchage, faut-il choisir un autre déshydratant ?
Utiliser autre chose que l'éther de pétrole ?
Merci de votre aide.

 

[diogenes]

ACAB, j'ai relu votre message et je pense que la clé du problème se trouve dans cette phrase :
On remarque ici que la base amphétaminique ne se mélange pas complètement à l'éther de pétrole et que deux couches se forment ici aussi. Cela signifie que la couche que vous extrayez comme "base huileuse" n'est pas une base huileuse pure. Pourquoi ne pas utiliser de l'éther de pétrole (ou un autre solvant non polaire) ici aussi ? Je veux dire qu'à partir du moment où votre solution atteint un pH de 12 et qu'une couche se forme, il est possible de séparer la couche huileuse, mais mettez-la dans l'ampoule à décanter et ajoutez une quantité égale d'éther de pétrole, puis conservez la couche d'éther de pétrole dans l'Ehrlenmeyer si deux couches se sont formées. La couche qui n'est pas de l'éther de pétrole (si elle se forme) peut être ajoutée à l'eau d'origine et extraite avec le reste de l'eau. Utiliser seulement 10 % du volume d'eau trois fois est probablement trop peu, utilisez 30 %, puis 20 %, puis 20 %.

Je sais que cela fait beaucoup d'éther, mais vous pouvez utiliser l'eau comme indicateur : l'eau devient presque claire lorsque la majeure partie de l'huile a été extraite.

Combinez les fractions d'éther de pétrole, ajoutez-les à l'ampoule à décanter et lavez-les au moins 2 à 3 fois avec de l'eau distillée, puis 1 fois avec de la saumure (solution saturée de NaCl). Commencez ensuite à le sécher, mais n'ajoutez qu'une quantité "suffisante" de MgSO4, et non pas une quantité "supérieure". Lorsque le MgSO4 a un effet boule de neige au bout de 15-20 minutes, c'est bon. Si vous avez un tamis molaire, vous pouvez l'utiliser à la place de MgSO4/Na2SO4. Filtrez le MgSO4 par GRAVITÉ. Je ne l'aime pas vraiment car il a une taille moléculaire assez petite et peut passer à travers certains filtres et nécessiter plus d'un filtrage.

Lorsque vous avez obtenu votre éther de pétrole clair et sec, distillez-le, de sorte qu'il n'est pas nécessaire d'en utiliser plus avant, vous le récupérez. C'est ce que vous devriez faire de toute façon avec la plupart de vos solvants.

En règle générale, lorsque vous refroidissez ou laissez à l'extérieur une solution sèche, n'oubliez pas de la recouvrir d'un film alimentaire et d'un élastique pour qu'elle soit étanche à l'air.

Faites-nous savoir si le problème persiste lorsque vous suivez cette méthode.

 

[ACAB]

Je suppose que la couche formée peut être séparée (pour moi, il s'agit de l'huile A, car il ne peut y avoir autre chose, sauf des impuretés, après avoir libéré la base libre) et que je n'ai plus qu'à extraire le reste de la solution avec de l'éther de pétrole. Cette hypothèse n'est-elle pas correcte ?
Parce que si j'essaie d'extraire les deux couches avec de l'éther de pétrole, j'ai toujours 3 couches et je n'arrive pas à tout extraire, ou alors je devrais faire de nombreuses extractions jusqu'à ce que la couche du milieu soit complètement dissoute. Si cela est possible.

 

[Mr Good Cat]

Merci pour cette méthode intéressante. J'essaie de purifier du MDMA HCL assez sale. Le produit lui-même n'a pas été purifié du tout. Le PH au départ était de 7.


Les cristaux après la première cristallisation sont donc presque noirs. J'ai essayé de finir une petite quantité d'environ 18 gr + 20 ml d'eau.

J'ai fait l'étape 2 et j'ai atteint un PH=12. Il a fallu environ 6 ml de solution de NaOH à 50%. Mais au lieu de se former sur le dessus, la base libre se forme sur le dessous. Il y a également une troisième couche, très fine et à peine visible, sur le dessus. Je suis presque sûr que la base libre se trouve sur le fond, car cette partie a une odeur spécifique de chatte.

Est-ce que c'est normal et que je peux commencer l'étape 3, ou est-ce que j'ai fait quelque chose de mal ?

 

[Mr Good Cat]

Après la nuit passée dans l'ampoule à décanter, les couches ont changé de position.
Voici trois couches - eau, base libre, éther.
Il semble que cette couche noire soit le freebase. Séparez-la et vérifiez son poids - elle correspond.

 

[Mr Good Cat]

Après tous ces efforts, j'ai obtenu environ 10 ml de freebase pure. Je ne sais pas si j'ai fait une erreur ou si le volume de polluants était énorme. Je pense que c'est l'un et l'autre. Quoi qu'il en soit, ce n'est pas mal pour une première fois. Au moins, la séquence est claire pour moi maintenant.
Je l'ai lavé 3 fois avec de l'éther jusqu'à ce que toute l'émulsion soit dissoute. J'ai séché avec du MgSO4, évaporé sous la hotte et acidifié dans l'acétone froide avec 36% de HCl. Le résultat semble assez pur.
D'après ce que j'ai compris, l'émulsion a été formée par le niveau élevé de polluants, et l'objectif était de laver la base libre de toute cette merde noire.

 

[Mr Good Cat]

9 gr au total de produit pur - exactement comme je le pensais dans l'un des messages précédents.
Je suis un peu contrarié par le PH=7.5 - est-ce un désastre pour la prise orale ?

 

[G.Patton]

Je pense que c'est le cas. Votre mélange avait l'air trop sale.

 

[G.Patton]

Le pH de vos muqueuses est de 7, c'est un bon pH.

 

[diogenes]

En fait, un pH plus élevé augmente le taux d'absorption et la quantité d'amphétamines. Une fois, j'ai léché une base fraîchement préparée sur le bout de mon doigt, ça m'a brûlé, mais j'ai eu une poussée presque psychédélique à partir d'une toute petite quantité.

 

[Mr Good Cat]

J'ai essayé de travailler avec du DCM. À mon avis, l'éther est beaucoup plus facile à utiliser.

On a également remarqué qu'à la fin de l'évaporation, au fond du bécher, des cristaux de sel apparaissaient en quantité à peine perceptible. Cela signifie que le DCM se dégrade facilement en HCl + CH2O en présence d'eau. Probablement que le séchage avec MgSO4 n'était pas parfait((( ou que de l'eau a été prise dans l'air.

 

[Mr Good Cat]

Une autre question stupide sur le lavage à l'éther.
Est-il utile d'utiliser un système de distillation pour séparer le FB pur de l'éther au lieu de l'évaporation dans le cas où l'on utilise de l'éther de pétrole 40/60 ?
L'objectif principal est d'aller plus vite que la vaporisation normale dans un bécher, et probablement d'économiser un peu d'éther dans le flacon de réception.

 

[ACAB]

La distillation à basse température au bain-marie ou la distillation sous vide, j'ai entendu dire que la meilleure solution était le rotovap à des points d'ébullition bas... mais je n'en ai jamais utilisé un.

 

[Mr Good Cat]

Rotavap est le meilleur, c'est certain. Vevor le vend à 1140 EUR, je l'achèterais peut-être même, mais je n'ai tout simplement pas de place pour le stocker)))))))))

 

[deeperdive36]

J'avais l'impression que l'éther diéthylique était le produit non polaire à utiliser. Je pensais que l'éther de pétrole était totalement différent... L'éther de pétrole est beaucoup plus facile à obtenir, alors si cela fonctionne, c'est encore mieux... Quelle est la différence entre les deux éthers ? L'un est-il meilleur que l'autre ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Cela n'a pas d'importance ici

 

[deeperdive36]

J'ai vu une purification de l'héroïne et il est fait mention d'autres solvants, je crois que c'est le méthanol ou l'éther diéthylique.... Est-il possible d'utiliser l'éther de pétrole à la place de ces solvants ? Et pourquoi cela n'a-t-il pas d'importance ? Je pensais qu'ils étaient très différents.

 

[deeperdive36]

J'ai donc du mal avec l'étape 8. Il me semble qu'il y a beaucoup de pertes et de gaspillages. J'ai transféré l'extrait de l'entonnoir sep, ajouté du magnésium et mis au congélateur. Maintenant, ici, j'ai fait le filtre avec le vide. Je pense que le Buchner est bien meilleur que le système que j'ai reçu car il fuyait et le volume était trop grand. Donc, en premier lieu, lorsque l'on verse le produit dans le système, est-on censé le déverser en entier ? Je ne comprends pas comment verser correctement l'extraction de l'éther sans y mêler le magnésium, à moins que je ne verse pas tout l'extrait et qu'à ce moment-là il reste beaucoup d'extrait avec le magnésium, que dois-je faire avec la partie restante à séparer ? J'ai également joint des photos de la fuite. Que dois-je faire avec cela ? S'agit-il uniquement de déchets ? S'il y a du magnésium qui a traversé le filtre, que dois-je faire ? En fait, je suis bloqué et j'attends cette étape.

 

[ACAB]

De quel type de filtre s'agit-il ?
Je sortirais la solution du congélateur, la remuerais bien et la verserais ensuite uniformément dans le filtre. Vers la fin, je rincerais le filtre avec du solvant pour réduire les pertes.

 

[deeperdive36]

C'est un filtre à vide joanlab... Il était bon marché mais la conception n'est pas bonne et permet à des choses de fuir à l'extérieur... Je vais essayer de verser différemment, j'ai lu l'autocollant que Patton a écrit pour clarifier un peu les choses.

 

[ACAB]

@deeperdive36 On dirait qu'il s'agit d'une articulation à rotule qui est maintenue par un collier de serrage.
Avez-vous essayé de graisser la rotule avec de la graisse à rectifier au préalable et de tourner la rotule jusqu'à ce que la rectification devienne claire ?
Cela devrait résoudre votre problème.

 

[deeperdive36]

Ahhh, je me souviens avoir lu quelque part qu'il fallait le graisser. Je vais essayer aujourd'hui et j'espère que cela résoudra le problème. J'espère que cela résoudra le problème.

 

[Mr Good Cat]

Allez, mec : tu peux le faire. Si moi, avec mes bras qui poussent à partir de mon cul, je peux le faire, alors toi aussi.
Et oui ! Rien n'est plus agréable à mes yeux que la MDMA après un lavage à l'éther.