Purification de l'amphétamine par extraction acido-basique
- Thread starter G.Patton
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Hey, tout d'abord merci beaucoup pour les instructions détaillées ! J'ai seulement 2 questions :
1. vous parlez toujours de H2SO4 1:1 mélangé à de l'acétone, mais dans mon pays, l'acide est un produit chimique contrôlé, alors que H3PO4 est librement disponible. Cependant, le problème de l'acide phosphorique est qu'il n'est jamais disponible que sous forme de solution aqueuse (par exemple, 25 % de teneur en eau). L'étape 11 fonctionne-t-elle toujours comme décrit, ou la teneur en eau dissoudrait-elle le phosphate d'amphétamine ? Si cela ne fonctionne pas, que dois-je faire pour que cela fonctionne avec cet acide aqueux ? Pourrais-je le sécher avec du sulfate de magnésium ?
2. Est-ce que je peux aussi appliquer ces instructions 1:1 comme ceci pour MDMA-HCl et Ketamine-HCl et si non (ce qui serait ma supposition à cause du -HCl), qu'est-ce que je devrais faire différemment pour ces substances ?
1. vous parlez toujours de H2SO4 1:1 mélangé à de l'acétone, mais dans mon pays, l'acide est un produit chimique contrôlé, alors que H3PO4 est librement disponible. Cependant, le problème de l'acide phosphorique est qu'il n'est jamais disponible que sous forme de solution aqueuse (par exemple, 25 % de teneur en eau). L'étape 11 fonctionne-t-elle toujours comme décrit, ou la teneur en eau dissoudrait-elle le phosphate d'amphétamine ? Si cela ne fonctionne pas, que dois-je faire pour que cela fonctionne avec cet acide aqueux ? Pourrais-je le sécher avec du sulfate de magnésium ?
2. Est-ce que je peux aussi appliquer ces instructions 1:1 comme ceci pour MDMA-HCl et Ketamine-HCl et si non (ce qui serait ma supposition à cause du -HCl), qu'est-ce que je devrais faire différemment pour ces substances ?
1, IMO H3PO4 est plus difficile à travailler à cause de ce que vous avez dit, il est facile de dépasser et de dissoudre votre produit dans une flaque. vous pouvez obtenir l'oxalate en utilisant l'acide oxalique dans l'alcool.le sel d'oxalate est agréable et stable, pas hygroscopique.si vous ne pouvez pas trouver l'oxalique, ce dont je doute, vous pouvez obtenir le fumarate, le stéarate, le glutamate, le succinate à partir des acides correspondants.
2. Pour le mdma oui, pour la kétamine je ne sais pas.
2. Pour le mdma oui, pour la kétamine je ne sais pas.
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- By TimmyT
1. Si je comprends bien votre réponse, supposons que j'utilise de l'oxalate au lieu de H3PO4. Le produit final serait-il alors l'oxalate d'amphétamine ? Et si c'est le cas, pourquoi cela n'est-il jamais mentionné ailleurs quand on lit des articles sur la purification des acides et des bases ? Et pourquoi ai-je dû ajouter l'acide phosphorique à l'acétone, alors qu'avec l'oxalate, c'est soudain le sel et non l'acide ?
2. Lorsque j'utilise cette technique pour le MDMA-HCl, comme son nom l'indique, c'est sous sa forme de sel d'hydrochlorure. Mais comme ni H2SO4 ni H3PO4 ne contiennent de chlorhydrate, comment le HCl serait-il créé ? Ou devrais-je utiliser de l'acide chlorhydrique au lieu de H2SO4 ? Et le NaOH serait-il toujours capable de créer la version freebase de la MDMA à l'étape 2 ? Et une autre question, comme la Kétamine-HCl et la MDMA-HCl contiennent toutes les deux du HCl, cela n'implique-t-il pas que la même technique qui fonctionne pour la MDMA doit également fonctionner pour la kétamine ?
2. Lorsque j'utilise cette technique pour le MDMA-HCl, comme son nom l'indique, c'est sous sa forme de sel d'hydrochlorure. Mais comme ni H2SO4 ni H3PO4 ne contiennent de chlorhydrate, comment le HCl serait-il créé ? Ou devrais-je utiliser de l'acide chlorhydrique au lieu de H2SO4 ? Et le NaOH serait-il toujours capable de créer la version freebase de la MDMA à l'étape 2 ? Et une autre question, comme la Kétamine-HCl et la MDMA-HCl contiennent toutes les deux du HCl, cela n'implique-t-il pas que la même technique qui fonctionne pour la MDMA doit également fonctionner pour la kétamine ?
Bonnes questions !
1) Oui, vous utilisez l'acide oxalique au lieu de l'acide phosphorique ou sulfurique. 2) Oui, c'est exact, l'oxalate d'amphétamine. 3) L'acide sulfurique est juste l'acide de facto, je ne peux pas dire exactement pourquoi, peut-être parce qu'il a des propriétés déshydratantes et qu'il est largement utilisé dans l'industrie, mais beaucoup d'autres acides produisent des sels adéquats.Si vous ne me croyez pas, regardez quel type de sels contient l'adderall
La dernière question que je ne comprends pas, mais la façon dont vous l'ajoutez n'a pas d'importance, certaines choses sont meilleures dans une solution d'acétone ou d'alcool en raison de leur solubilité, cependant vous pouvez simplement ajouter du phosphorique tel quel, ou de l'oxalique sous forme solide, vous devrez remuer un peu mais les sels finiront par précipiter, s'ils sont ajoutés dans une solution d'alcool, la précipitation sera plus ou moins instantanée, j'espère que c'est clair.
2) Oui, vous utiliserez l'acide correspondant bien sûr, qui comme vous l'avez dit est HCl. Oui, le naoh libérera votre amine quoi qu'il en soit. Ce serait la conclusion logique, mais comme je n'ai aucune idée sur la kétamine, je préfère ne pas commenter, la forme de base libre pourrait être super volatile et juste se dégrader, ou être hydrolisée ou qui sait quoi d'autre, je préfère ne pas commenter si je ne le sais pas.
1) Oui, vous utilisez l'acide oxalique au lieu de l'acide phosphorique ou sulfurique. 2) Oui, c'est exact, l'oxalate d'amphétamine. 3) L'acide sulfurique est juste l'acide de facto, je ne peux pas dire exactement pourquoi, peut-être parce qu'il a des propriétés déshydratantes et qu'il est largement utilisé dans l'industrie, mais beaucoup d'autres acides produisent des sels adéquats.Si vous ne me croyez pas, regardez quel type de sels contient l'adderall
La dernière question que je ne comprends pas, mais la façon dont vous l'ajoutez n'a pas d'importance, certaines choses sont meilleures dans une solution d'acétone ou d'alcool en raison de leur solubilité, cependant vous pouvez simplement ajouter du phosphorique tel quel, ou de l'oxalique sous forme solide, vous devrez remuer un peu mais les sels finiront par précipiter, s'ils sont ajoutés dans une solution d'alcool, la précipitation sera plus ou moins instantanée, j'espère que c'est clair.
2) Oui, vous utiliserez l'acide correspondant bien sûr, qui comme vous l'avez dit est HCl. Oui, le naoh libérera votre amine quoi qu'il en soit. Ce serait la conclusion logique, mais comme je n'ai aucune idée sur la kétamine, je préfère ne pas commenter, la forme de base libre pourrait être super volatile et juste se dégrader, ou être hydrolisée ou qui sait quoi d'autre, je préfère ne pas commenter si je ne le sais pas.
- By HerrHaber
N'oubliez pas que l'acide oxalique présente une certaine toxicité (non pas que le corps en soit intoxiqué mais, par exemple, les calculs rénaux sont constitués d'environ 80 % d'oxalate de calcium). De mon point de vue, il ne faut pas abuser du sel d'oxalate (cela pourrait en fait apprendre à certaines personnes qu'il existe un secret dans l'utilisation des amphétamines, qu'il faut comprendre que "moins, c'est mieux").
- By TimmyT
Merci pour cet avertissement. J'ai fait quelques recherches sur le séchage de la solution d'acétone et d'acide phosphorique et j'ai découvert que c'était possible avec le sulfate de magnésium car la probabilité d'une réaction est assez faible, je vais donc choisir cette option. Mais j'ai également découvert que le H2SO4 et le H3PO4 sont relativement peu solubles dans l'acétone. Cela ne signifierait-il pas que des parties de l'acide pourraient précipiter hors de la solution et se retrouver dans le filtre avec le sel d'amphétamine sous la forme cristallisée de l'acide ?
D'accord, merci pour la réponse. J'ai juste quelques dernières questions pour m'assurer que je ne fais pas d'erreur. Si j'utilise de l'acide oxalique, puis-je le mélanger 1:1 avec de l'acétone ou dois-je utiliser de l'éthanol ? L'oxalate modifie-t-il les propriétés physiques ou chimiques (en particulier la solubilité dans différents solvants tels que l'acétone et l'hexane) par rapport au sulfate d'amphétamine ? Et enfin, le mélange d'acétone/éthanol et d'acide doit-il être sec, donc dois-je le sécher à nouveau explicitement avec du sulfate de magnésium ou suffit-il de sécher le solvant avant de le mélanger à l'acide ou la teneur en eau n'aurait-elle aucune importance ?
Edit : ce message était destiné à répondre à @UWe9o12jkied91d, mais je ne sais pas comment l'effacer maintenant ^^
Edit : ce message était destiné à répondre à @UWe9o12jkied91d, mais je ne sais pas comment l'effacer maintenant ^^
Vous voulez que tout soit aussi sec que possible, l'eau est l'ennemi dans ce cas, ce n'est pas une mauvaise idée de sécher tous les solvants.
Je pense que meOH ipOH etOH fonctionneront tous, l'acétone peut-être, cela dépend de la solubilité de l'acide, le mieux est de vérifier et d'utiliser le plus grand.Au sommet de ma tête, je ne pense pas qu'il soit soluble dans l'acétone, mais vérifiez s'il vous plaît.
Je pense que meOH ipOH etOH fonctionneront tous, l'acétone peut-être, cela dépend de la solubilité de l'acide, le mieux est de vérifier et d'utiliser le plus grand.Au sommet de ma tête, je ne pense pas qu'il soit soluble dans l'acétone, mais vérifiez s'il vous plaît.
Il faut également tenir compte du fait que les acides et les alcools forment des esters dans le cadre d'une cinétique de réaction à l'équilibre. Il ne faut donc pas stocker des solutions d'acides particulièrement forts dans des alcools (les alcools primaires, en particulier le méthanol, sont à proscrire ; l'IPA est préférable, mais l'acétone l'est tout autant).
- By diogenes
J'ai trouvé IPA:H2SO4 (10:1) très stable, une fois que je l'ai laissé pendant des semaines à température ambiante (bouché pour le protéger de l'oxygène et de l'humidité de l'air), puis, lorsque j'ai réalisé qu'il était toujours là quelques semaines plus tard, je l'ai essayé pour précipiter le sulfate A et cela a parfaitement fonctionné.
L'acétone, par contre, n'est jamais restée stable pendant une longue période en présence de 10% de volume de H2SO4, elle a pris une couleur rouge, avec une odeur désagréable. J'ai essayé plusieurs méthodes différentes, plusieurs H2SO4 (différentes marques, etc.) et de l'acétone distillée et séchée, mais elle est toujours devenue rouge au bout de quelques heures. La seule façon de retarder cette rougeur était d'utiliser de l'acétone et du H2SO4 froids au congélateur et d'ajouter très lentement l'acide goutte à goutte (cette addition crée beaucoup de chaleur). De cette façon, le mélange est resté incolore suffisamment longtemps pour que je puisse fabriquer le sel avec le mélange incolore.
A un moment donné, j'ai comparé la neutralisation de quantités égales de base (dissoutes dans l'IPA) avec l'IPA:H2SO4 ou l'acétone:H2SO4. Le poids du sel résultant était presque égal.
Ce changement de couleur rouge avec l'acétone était si ennuyeux que j'ai entamé une conversation avec des experts, mais nous n'avons pas pu parvenir à une conclusion finale, ils ont dit qu'il devait s'agir d'impuretés, et ont recommandé le refroidissement, ce qui a résolu le problème, mais n'a pas rendu la solution stable. Peut-être que je n'ai pas été assez prudent pour la garder à l'abri de l'air et qu'un produit d'oxydation provoque cette couleur qui est accélérée par la chaleur ?
L'acétone, par contre, n'est jamais restée stable pendant une longue période en présence de 10% de volume de H2SO4, elle a pris une couleur rouge, avec une odeur désagréable. J'ai essayé plusieurs méthodes différentes, plusieurs H2SO4 (différentes marques, etc.) et de l'acétone distillée et séchée, mais elle est toujours devenue rouge au bout de quelques heures. La seule façon de retarder cette rougeur était d'utiliser de l'acétone et du H2SO4 froids au congélateur et d'ajouter très lentement l'acide goutte à goutte (cette addition crée beaucoup de chaleur). De cette façon, le mélange est resté incolore suffisamment longtemps pour que je puisse fabriquer le sel avec le mélange incolore.
A un moment donné, j'ai comparé la neutralisation de quantités égales de base (dissoutes dans l'IPA) avec l'IPA:H2SO4 ou l'acétone:H2SO4. Le poids du sel résultant était presque égal.
Ce changement de couleur rouge avec l'acétone était si ennuyeux que j'ai entamé une conversation avec des experts, mais nous n'avons pas pu parvenir à une conclusion finale, ils ont dit qu'il devait s'agir d'impuretés, et ont recommandé le refroidissement, ce qui a résolu le problème, mais n'a pas rendu la solution stable. Peut-être que je n'ai pas été assez prudent pour la garder à l'abri de l'air et qu'un produit d'oxydation provoque cette couleur qui est accélérée par la chaleur ?
- By DavidNichols
Une correction : tout acide fort déclenche l'autocondensation catalytique de l'acétone, ce qui donne des goudrons colorés et diverses cétones insaturées.
- By HerrHaber
Le vitriol peut devenir rouge foncé quand on l'oublie mais je conseille de le jeter dès que le travail est fait, je suis surtout conscient que le vitriol est un oxydant fort par tradition et j'en ai fait faire une solution dans un composé qui peut donner du triacétoneper...kaboom si par hasard l'oxydant était du peroxyde 50%+ a.q.
Bonjour à tous. J'ai fait un lavage de mon 3-fma avec de l'alcool IPA
J'ai fait 5 lavages et j'ai perdu plus de 50% du produit. Je n'avais pas de bons filtres ni de bon matériel, comme je ne pouvais pas faire de filtration sous vide, j'ai filtré par gravité et j'ai utilisé un peu de pression pour sécher le plus possible et maintenant c'est en train de sécher
Je mesure aussi le ph et il ressort élevé, je ne sais pas si en 7 ou 8 je joins aussi une photo du ph.
Quelqu'un pourrait-il me conseiller un peu ? Est-ce qu'il y avait vraiment autant d'excipients ou de restes de synthèse ? ou qu'il était aussi coupé, une petite partie est restée dans le verre et dans les filtres puisque j'ai utilisé des tissus très fins mais bien sûr, peu importe la finesse, ce n'est pas un filtre filtrant et beaucoup de matière est restée dedans puisque je ne pouvais pas l'enlever sans me prendre des fibres Est-ce que le travail en valait la peine ? est-ce que quelqu'un peut m'aider ?
mon anglais est vraiment mauvais désolé si vous ne comprenez pas quelque chose
Voici le résultat final. J'ai oublié de prendre une photo avant de commencer le lavage.
La prochaine fois je prendrai des notes sur ce que je dois faire avant de commencer et ainsi j'aurai les étapes à suivre. en plus d'avoir obtenu des filtres à café qui n'étaient nulle part ailleurs.
toute aide et conseil sont les bienvenus
J'ai fait 5 lavages et j'ai perdu plus de 50% du produit. Je n'avais pas de bons filtres ni de bon matériel, comme je ne pouvais pas faire de filtration sous vide, j'ai filtré par gravité et j'ai utilisé un peu de pression pour sécher le plus possible et maintenant c'est en train de sécher
Je mesure aussi le ph et il ressort élevé, je ne sais pas si en 7 ou 8 je joins aussi une photo du ph.
Quelqu'un pourrait-il me conseiller un peu ? Est-ce qu'il y avait vraiment autant d'excipients ou de restes de synthèse ? ou qu'il était aussi coupé, une petite partie est restée dans le verre et dans les filtres puisque j'ai utilisé des tissus très fins mais bien sûr, peu importe la finesse, ce n'est pas un filtre filtrant et beaucoup de matière est restée dedans puisque je ne pouvais pas l'enlever sans me prendre des fibres Est-ce que le travail en valait la peine ? est-ce que quelqu'un peut m'aider ?
mon anglais est vraiment mauvais désolé si vous ne comprenez pas quelque chose
Voici le résultat final. J'ai oublié de prendre une photo avant de commencer le lavage.
La prochaine fois je prendrai des notes sur ce que je dois faire avant de commencer et ainsi j'aurai les étapes à suivre. en plus d'avoir obtenu des filtres à café qui n'étaient nulle part ailleurs.
toute aide et conseil sont les bienvenus
- By diogenes
Avez-vous séché votre IPA avant de l'utiliser pour le lavage ? Était-il glacé ? Ces deux éléments sont fondamentaux, et le lavage 5 fois semble excessif, surtout avec un solvant légèrement humide. Je pense que 3 lavages devraient suffire et qu'au moins l'un d'entre eux devrait être de l'acétone SEC (de préférence le dernier, car il est alors plus facile d'évaporer le solvant).
Je suis presque sûr que l'acétone est ce que j'ai observé et que vous n'avez pas mentionné, alors ne jetez pas votre IPA, laissez-en évaporer une partie et ajoutez de l'acétone froide en remuant et il sortira de la solution. Oui, l'acétone ou même le MEK sont bien meilleurs que l'IPA.
L'observation suivante montre que la voie de synthèse de l'amphétamine n'a pas d'importance.
Après que l'A-freebase a été libérée par l'ajout de NaOH et s'est accumulée sur la surface, je procède à une extraction à l'éther de pétrole.
Je transfère d'abord la solution dans un cylindre et j'attends que les couches se forment. À l'aide d'une seringue, je recueille la couche supérieure dans un erlenmeyer. Ensuite, la solution passe dans l'ampoule à décanter et est secouée 3 fois avec 10% du volume de la solution avec de l'éther de pétrole et également recueillie dans l'erlenmeyer.
On constate que la base d'amphétamine ne se mélange pas complètement à l'éther de pétrole et que deux couches se forment ici aussi.
L'erlenmeyer est séché avec 1 à 2 cuillères à café de MgSO₄ et il se passe alors quelque chose d'étrange.
La solution devient de plus en plus épaisse, même l'agitation n'y fait rien, elle devient une bouillie. Deux heures au congélateur, puis filtration sous vide et j'ai maintenant beaucoup plus de sel que j'en ai ajouté.
Que se passe-t-il ici ?
L'A-freebase réagit-elle avec le SO₄ du MgSO₄ et forme-t-elle du sulfate d'amphétamine ?
Lorsque je dissous partiellement le sel dans un bécher avec de l'eau, une couche huileuse se forme à nouveau. Après avoir ajouté du NaOH, la couche supérieure peut être extraite et placée avec l'éther de pétrole sur un plat pour évaporer l'éther.
Qui peut me dire ce qui se passe avec le MgSO₄ pendant le séchage, faut-il choisir un autre déshydratant ?
Utiliser autre chose que l'éther de pétrole ?
Merci de votre aide.
Après que l'A-freebase a été libérée par l'ajout de NaOH et s'est accumulée sur la surface, je procède à une extraction à l'éther de pétrole.
Je transfère d'abord la solution dans un cylindre et j'attends que les couches se forment. À l'aide d'une seringue, je recueille la couche supérieure dans un erlenmeyer. Ensuite, la solution passe dans l'ampoule à décanter et est secouée 3 fois avec 10% du volume de la solution avec de l'éther de pétrole et également recueillie dans l'erlenmeyer.
On constate que la base d'amphétamine ne se mélange pas complètement à l'éther de pétrole et que deux couches se forment ici aussi.
L'erlenmeyer est séché avec 1 à 2 cuillères à café de MgSO₄ et il se passe alors quelque chose d'étrange.
La solution devient de plus en plus épaisse, même l'agitation n'y fait rien, elle devient une bouillie. Deux heures au congélateur, puis filtration sous vide et j'ai maintenant beaucoup plus de sel que j'en ai ajouté.
Que se passe-t-il ici ?
L'A-freebase réagit-elle avec le SO₄ du MgSO₄ et forme-t-elle du sulfate d'amphétamine ?
Lorsque je dissous partiellement le sel dans un bécher avec de l'eau, une couche huileuse se forme à nouveau. Après avoir ajouté du NaOH, la couche supérieure peut être extraite et placée avec l'éther de pétrole sur un plat pour évaporer l'éther.
Qui peut me dire ce qui se passe avec le MgSO₄ pendant le séchage, faut-il choisir un autre déshydratant ?
Utiliser autre chose que l'éther de pétrole ?
Merci de votre aide.
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- By diogenes
Vous produisez probablement un peu de Na2SO4 à cause du NaOH restant dans votre mélange éther/base huileuse. Pourquoi ne pas le laver plusieurs fois avec de l'eau distillée avant de le sécher et voir ce qui se passe.
- By G.Patton
Bonjour, la base amph réagit avec les ions Mg2+ après une longue exposition. Je pense que c'est une raison de la formation de votre moût. Ce n'est pas le meilleur déshydratant pour les amines. Na2SO4 est meilleur pour cette procédure.
- By diogenes
ACAB, j'ai relu votre message et je pense que la clé du problème se trouve dans cette phrase :
On remarque ici que la base amphétaminique ne se mélange pas complètement à l'éther de pétrole et que deux couches se forment ici aussi. Cela signifie que la couche que vous extrayez comme "base huileuse" n'est pas une base huileuse pure. Pourquoi ne pas utiliser de l'éther de pétrole (ou un autre solvant non polaire) ici aussi ? Je veux dire qu'à partir du moment où votre solution atteint un pH de 12 et qu'une couche se forme, il est possible de séparer la couche huileuse, mais mettez-la dans l'ampoule à décanter et ajoutez une quantité égale d'éther de pétrole, puis conservez la couche d'éther de pétrole dans l'Ehrlenmeyer si deux couches se sont formées. La couche qui n'est pas de l'éther de pétrole (si elle se forme) peut être ajoutée à l'eau d'origine et extraite avec le reste de l'eau. Utiliser seulement 10 % du volume d'eau trois fois est probablement trop peu, utilisez 30 %, puis 20 %, puis 20 %.
Je sais que cela fait beaucoup d'éther, mais vous pouvez utiliser l'eau comme indicateur : l'eau devient presque claire lorsque la majeure partie de l'huile a été extraite.
Combinez les fractions d'éther de pétrole, ajoutez-les à l'ampoule à décanter et lavez-les au moins 2 à 3 fois avec de l'eau distillée, puis 1 fois avec de la saumure (solution saturée de NaCl). Commencez ensuite à le sécher, mais n'ajoutez qu'une quantité "suffisante" de MgSO4, et non pas une quantité "supérieure". Lorsque le MgSO4 a un effet boule de neige au bout de 15-20 minutes, c'est bon. Si vous avez un tamis molaire, vous pouvez l'utiliser à la place de MgSO4/Na2SO4. Filtrez le MgSO4 par GRAVITÉ. Je ne l'aime pas vraiment car il a une taille moléculaire assez petite et peut passer à travers certains filtres et nécessiter plus d'un filtrage.
Lorsque vous avez obtenu votre éther de pétrole clair et sec, distillez-le, de sorte qu'il n'est pas nécessaire d'en utiliser plus avant, vous le récupérez. C'est ce que vous devriez faire de toute façon avec la plupart de vos solvants.
En règle générale, lorsque vous refroidissez ou laissez à l'extérieur une solution sèche, n'oubliez pas de la recouvrir d'un film alimentaire et d'un élastique pour qu'elle soit étanche à l'air.
Faites-nous savoir si le problème persiste lorsque vous suivez cette méthode.
On remarque ici que la base amphétaminique ne se mélange pas complètement à l'éther de pétrole et que deux couches se forment ici aussi. Cela signifie que la couche que vous extrayez comme "base huileuse" n'est pas une base huileuse pure. Pourquoi ne pas utiliser de l'éther de pétrole (ou un autre solvant non polaire) ici aussi ? Je veux dire qu'à partir du moment où votre solution atteint un pH de 12 et qu'une couche se forme, il est possible de séparer la couche huileuse, mais mettez-la dans l'ampoule à décanter et ajoutez une quantité égale d'éther de pétrole, puis conservez la couche d'éther de pétrole dans l'Ehrlenmeyer si deux couches se sont formées. La couche qui n'est pas de l'éther de pétrole (si elle se forme) peut être ajoutée à l'eau d'origine et extraite avec le reste de l'eau. Utiliser seulement 10 % du volume d'eau trois fois est probablement trop peu, utilisez 30 %, puis 20 %, puis 20 %.
Je sais que cela fait beaucoup d'éther, mais vous pouvez utiliser l'eau comme indicateur : l'eau devient presque claire lorsque la majeure partie de l'huile a été extraite.
Combinez les fractions d'éther de pétrole, ajoutez-les à l'ampoule à décanter et lavez-les au moins 2 à 3 fois avec de l'eau distillée, puis 1 fois avec de la saumure (solution saturée de NaCl). Commencez ensuite à le sécher, mais n'ajoutez qu'une quantité "suffisante" de MgSO4, et non pas une quantité "supérieure". Lorsque le MgSO4 a un effet boule de neige au bout de 15-20 minutes, c'est bon. Si vous avez un tamis molaire, vous pouvez l'utiliser à la place de MgSO4/Na2SO4. Filtrez le MgSO4 par GRAVITÉ. Je ne l'aime pas vraiment car il a une taille moléculaire assez petite et peut passer à travers certains filtres et nécessiter plus d'un filtrage.
Lorsque vous avez obtenu votre éther de pétrole clair et sec, distillez-le, de sorte qu'il n'est pas nécessaire d'en utiliser plus avant, vous le récupérez. C'est ce que vous devriez faire de toute façon avec la plupart de vos solvants.
En règle générale, lorsque vous refroidissez ou laissez à l'extérieur une solution sèche, n'oubliez pas de la recouvrir d'un film alimentaire et d'un élastique pour qu'elle soit étanche à l'air.
Faites-nous savoir si le problème persiste lorsque vous suivez cette méthode.
- By ACAB
Je suppose que la couche formée peut être séparée (pour moi, il s'agit de l'huile A, car il ne peut y avoir autre chose, sauf des impuretés, après avoir libéré la base libre) et que je n'ai plus qu'à extraire le reste de la solution avec de l'éther de pétrole. Cette hypothèse n'est-elle pas correcte ?
Parce que si j'essaie d'extraire les deux couches avec de l'éther de pétrole, j'ai toujours 3 couches et je n'arrive pas à tout extraire, ou alors je devrais faire de nombreuses extractions jusqu'à ce que la couche du milieu soit complètement dissoute. Si cela est possible.
Parce que si j'essaie d'extraire les deux couches avec de l'éther de pétrole, j'ai toujours 3 couches et je n'arrive pas à tout extraire, ou alors je devrais faire de nombreuses extractions jusqu'à ce que la couche du milieu soit complètement dissoute. Si cela est possible.