L'observation suivante montre que la voie de synthèse de l'amphétamine n'a pas d'importance.
Après que l'A-freebase a été libérée par l'ajout de NaOH et s'est accumulée sur la surface, je procède à une extraction à l'éther de pétrole.
Je transfère d'abord la solution dans un cylindre et j'attends que les couches se forment. À l'aide d'une seringue, je recueille la couche supérieure dans un erlenmeyer. Ensuite, la solution passe dans l'ampoule à décanter et est secouée 3 fois avec 10% du volume de la solution avec de l'éther de pétrole et également recueillie dans l'erlenmeyer.
On constate que la base d'amphétamine ne se mélange pas complètement à l'éther de pétrole et que deux couches se forment ici aussi.
L'erlenmeyer est séché avec 1 à 2 cuillères à café de MgSO₄ et il se passe alors quelque chose d'étrange.
La solution devient de plus en plus épaisse, même l'agitation n'y fait rien, elle devient une bouillie. Deux heures au congélateur, puis filtration sous vide et j'ai maintenant beaucoup plus de sel que j'en ai ajouté.
Que se passe-t-il ici ?
L'A-freebase réagit-elle avec le SO₄ du MgSO₄ et forme-t-elle du sulfate d'amphétamine ?
Lorsque je dissous partiellement le sel dans un bécher avec de l'eau, une couche huileuse se forme à nouveau. Après avoir ajouté du NaOH, la couche supérieure peut être extraite et placée avec l'éther de pétrole sur un plat pour évaporer l'éther.
Qui peut me dire ce qui se passe avec le MgSO₄ pendant le séchage, faut-il choisir un autre déshydratant ?
Utiliser autre chose que l'éther de pétrole ?
Merci de votre aide.
Après que l'A-freebase a été libérée par l'ajout de NaOH et s'est accumulée sur la surface, je procède à une extraction à l'éther de pétrole.
Je transfère d'abord la solution dans un cylindre et j'attends que les couches se forment. À l'aide d'une seringue, je recueille la couche supérieure dans un erlenmeyer. Ensuite, la solution passe dans l'ampoule à décanter et est secouée 3 fois avec 10% du volume de la solution avec de l'éther de pétrole et également recueillie dans l'erlenmeyer.
On constate que la base d'amphétamine ne se mélange pas complètement à l'éther de pétrole et que deux couches se forment ici aussi.
L'erlenmeyer est séché avec 1 à 2 cuillères à café de MgSO₄ et il se passe alors quelque chose d'étrange.
La solution devient de plus en plus épaisse, même l'agitation n'y fait rien, elle devient une bouillie. Deux heures au congélateur, puis filtration sous vide et j'ai maintenant beaucoup plus de sel que j'en ai ajouté.
Que se passe-t-il ici ?
L'A-freebase réagit-elle avec le SO₄ du MgSO₄ et forme-t-elle du sulfate d'amphétamine ?
Lorsque je dissous partiellement le sel dans un bécher avec de l'eau, une couche huileuse se forme à nouveau. Après avoir ajouté du NaOH, la couche supérieure peut être extraite et placée avec l'éther de pétrole sur un plat pour évaporer l'éther.
Qui peut me dire ce qui se passe avec le MgSO₄ pendant le séchage, faut-il choisir un autre déshydratant ?
Utiliser autre chose que l'éther de pétrole ?
Merci de votre aide.
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- By diogenes
ACAB, j'ai relu votre message et je pense que la clé du problème se trouve dans cette phrase :
On remarque ici que la base amphétaminique ne se mélange pas complètement à l'éther de pétrole et que deux couches se forment ici aussi. Cela signifie que la couche que vous extrayez comme "base huileuse" n'est pas une base huileuse pure. Pourquoi ne pas utiliser de l'éther de pétrole (ou un autre solvant non polaire) ici aussi ? Je veux dire qu'à partir du moment où votre solution atteint un pH de 12 et qu'une couche se forme, il est possible de séparer la couche huileuse, mais mettez-la dans l'ampoule à décanter et ajoutez une quantité égale d'éther de pétrole, puis conservez la couche d'éther de pétrole dans l'Ehrlenmeyer si deux couches se sont formées. La couche qui n'est pas de l'éther de pétrole (si elle se forme) peut être ajoutée à l'eau d'origine et extraite avec le reste de l'eau. Utiliser seulement 10 % du volume d'eau trois fois est probablement trop peu, utilisez 30 %, puis 20 %, puis 20 %.
Je sais que cela fait beaucoup d'éther, mais vous pouvez utiliser l'eau comme indicateur : l'eau devient presque claire lorsque la majeure partie de l'huile a été extraite.
Combinez les fractions d'éther de pétrole, ajoutez-les à l'ampoule à décanter et lavez-les au moins 2 à 3 fois avec de l'eau distillée, puis 1 fois avec de la saumure (solution saturée de NaCl). Commencez ensuite à le sécher, mais n'ajoutez qu'une quantité "suffisante" de MgSO4, et non pas une quantité "supérieure". Lorsque le MgSO4 a un effet boule de neige au bout de 15-20 minutes, c'est bon. Si vous avez un tamis molaire, vous pouvez l'utiliser à la place de MgSO4/Na2SO4. Filtrez le MgSO4 par GRAVITÉ. Je ne l'aime pas vraiment car il a une taille moléculaire assez petite et peut passer à travers certains filtres et nécessiter plus d'un filtrage.
Lorsque vous avez obtenu votre éther de pétrole clair et sec, distillez-le, de sorte qu'il n'est pas nécessaire d'en utiliser plus avant, vous le récupérez. C'est ce que vous devriez faire de toute façon avec la plupart de vos solvants.
En règle générale, lorsque vous refroidissez ou laissez à l'extérieur une solution sèche, n'oubliez pas de la recouvrir d'un film alimentaire et d'un élastique pour qu'elle soit étanche à l'air.
Faites-nous savoir si le problème persiste lorsque vous suivez cette méthode.
On remarque ici que la base amphétaminique ne se mélange pas complètement à l'éther de pétrole et que deux couches se forment ici aussi. Cela signifie que la couche que vous extrayez comme "base huileuse" n'est pas une base huileuse pure. Pourquoi ne pas utiliser de l'éther de pétrole (ou un autre solvant non polaire) ici aussi ? Je veux dire qu'à partir du moment où votre solution atteint un pH de 12 et qu'une couche se forme, il est possible de séparer la couche huileuse, mais mettez-la dans l'ampoule à décanter et ajoutez une quantité égale d'éther de pétrole, puis conservez la couche d'éther de pétrole dans l'Ehrlenmeyer si deux couches se sont formées. La couche qui n'est pas de l'éther de pétrole (si elle se forme) peut être ajoutée à l'eau d'origine et extraite avec le reste de l'eau. Utiliser seulement 10 % du volume d'eau trois fois est probablement trop peu, utilisez 30 %, puis 20 %, puis 20 %.
Je sais que cela fait beaucoup d'éther, mais vous pouvez utiliser l'eau comme indicateur : l'eau devient presque claire lorsque la majeure partie de l'huile a été extraite.
Combinez les fractions d'éther de pétrole, ajoutez-les à l'ampoule à décanter et lavez-les au moins 2 à 3 fois avec de l'eau distillée, puis 1 fois avec de la saumure (solution saturée de NaCl). Commencez ensuite à le sécher, mais n'ajoutez qu'une quantité "suffisante" de MgSO4, et non pas une quantité "supérieure". Lorsque le MgSO4 a un effet boule de neige au bout de 15-20 minutes, c'est bon. Si vous avez un tamis molaire, vous pouvez l'utiliser à la place de MgSO4/Na2SO4. Filtrez le MgSO4 par GRAVITÉ. Je ne l'aime pas vraiment car il a une taille moléculaire assez petite et peut passer à travers certains filtres et nécessiter plus d'un filtrage.
Lorsque vous avez obtenu votre éther de pétrole clair et sec, distillez-le, de sorte qu'il n'est pas nécessaire d'en utiliser plus avant, vous le récupérez. C'est ce que vous devriez faire de toute façon avec la plupart de vos solvants.
En règle générale, lorsque vous refroidissez ou laissez à l'extérieur une solution sèche, n'oubliez pas de la recouvrir d'un film alimentaire et d'un élastique pour qu'elle soit étanche à l'air.
Faites-nous savoir si le problème persiste lorsque vous suivez cette méthode.
- By ACAB
Je suppose que la couche formée peut être séparée (pour moi, il s'agit de l'huile A, car il ne peut y avoir autre chose, sauf des impuretés, après avoir libéré la base libre) et que je n'ai plus qu'à extraire le reste de la solution avec de l'éther de pétrole. Cette hypothèse n'est-elle pas correcte ?
Parce que si j'essaie d'extraire les deux couches avec de l'éther de pétrole, j'ai toujours 3 couches et je n'arrive pas à tout extraire, ou alors je devrais faire de nombreuses extractions jusqu'à ce que la couche du milieu soit complètement dissoute. Si cela est possible.
Parce que si j'essaie d'extraire les deux couches avec de l'éther de pétrole, j'ai toujours 3 couches et je n'arrive pas à tout extraire, ou alors je devrais faire de nombreuses extractions jusqu'à ce que la couche du milieu soit complètement dissoute. Si cela est possible.
- By G.Patton
Bonjour, la base amph réagit avec les ions Mg2+ après une longue exposition. Je pense que c'est une raison de la formation de votre moût. Ce n'est pas le meilleur déshydratant pour les amines. Na2SO4 est meilleur pour cette procédure.
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- By ACAB
D'accord, mais qu'entendez-vous par "longue exposition" ? La réaction commence immédiatement après l'introduction du sel dans la solution.
Et le MgSO4 est également recommandé dans l'article comme déshydratant, je ne connaissais rien d'autre auparavant, mais que pouvons-nous extraire d'autre que les amines ?
Je vais d'abord essayer cela, parce que cela correspond aussi à mon observation que l'A-freebase a dû réagir avec le sel, parce que le sel filtré a de nouveau libéré la base après dissolution dans l'eau.
Et le MgSO4 est également recommandé dans l'article comme déshydratant, je ne connaissais rien d'autre auparavant, mais que pouvons-nous extraire d'autre que les amines ?
Je vais d'abord essayer cela, parce que cela correspond aussi à mon observation que l'A-freebase a dû réagir avec le sel, parce que le sel filtré a de nouveau libéré la base après dissolution dans l'eau.
