Synthèse de la 1-Phényl-2-propanone (P2P) à partir du malonate de diéthyle (phénylacétyl)

[ryan]

Tout le monde peut aider
Après un reflux de cinq heures, j'ai transféré le mélange dans un bain de glace et j'avais l'intention de le rendre alcalin pH(12)

Au début, tout se passait bien, mais j'ai fait une erreur et j'ai augmenté le pH à 14, ce qui a provoqué la coagulation du mélange.

Le mélange peut-il encore être utilisé ?

 

[ryan]

Bonjour, d'accord, merci monsieur

 

[ryan]

(image 1)

(Image 2)

Monsieur, j'ai besoin de votre aide. J'ai effectué un reflux pendant 7 heures à 55 degrés Celsius, avec des copeaux d'ébullition déjà dans le ballon. Après le reflux, j'ai placé le mélange dans un bain de glace et j'ai ajouté environ 260 ml de solution de NaOH à 20 % pour rendre le mélange alcalin (pH 13). Cependant, une fois alcalinisé, le mélange s'est transformé en amas irréguliers (photo 1). J'ai ensuite ajouté 50 ml d'éther diéthylique au mélange et les amas sont devenus uniformes et ont flotté à la surface du mélange, comme le montre la photo 2.

Que s'est-il passé ? Ai-je fait une erreur ?

 

[hacke8]

Vous utilisez l'acide BMK, n'est-ce pas ? La température de reflux est optimale à 70-75. 4 heures, refroidissement après achèvement de la réaction, il n'est pas nécessaire d'ajuster le PH à 13, le PH7 est suffisant, utiliser le DCM pour extraire le RM, purification P2P pour vérifier d'autres fils.

 

[ZMI_AA0B]

Idol, quel est le meilleur mélangeur ? Parce que j'ai recueilli 800 millilitres de malonate de diéthyle et que je voulais synthétiser de la phénylacétone.

 

[hacke8]

Plus la puissance est grande, mieux c'est. La palette d'agitation doit être en PTFE. Le goût de ce produit 20320-59-6 est vraiment inacceptable pour moi. Il s'attardera sur vous.

 

[ZMI_AA0B]

Professeur, puis-je vous demander comment le malonate de diéthyle est transformé en malonate de diéthyle phénylacétyle ?

 

[ZMI_AA0B]

Comment le malonate de diéthyle se transforme-t-il en malonate de diéthyle phénylacétyle ?

 

[ZMI_AA0B]

Il s'avère que le phénylacétate de diéthyle et le malonate de diéthyle sont différents

 

[ZMI_AA0B]

Que faire en cas de pénurie de phénylacétyle dans le malonate de diéthyle ?

 

[VectorLaboratories]

Je suis sur le point de réaliser cette synthèse, mais je crains de rencontrer certains problèmes qui ont été discutés dans ce fil de discussion.

Un utilisateur a signalé un produit intermédiaire avec un point d'ébullition bas, ce qui lui a fait perdre du produit lors de la condensation.

@G.Patton a suggéré qu'il fallait créer plus de pression dans le système.

Comment pouvons-nous le faire en utilisant l'un des réacteurs montrés dans la vidéo ?