Olen erittäin kiinnostunut kommentistasi. Joku on jo maininnut tämän täällä foorumilla.
Aion asettaa lämpötilan jäykästi 34 asteeseen (puolet annetusta 32-36 asteen alueesta) ja reaktioajan 4h.
Henkilö, joka antoi tämän tiedon, antoi myös mittasuhteet tälle reaktiolle.
Nimenomaan:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150 ml m40
1. Ovatko nämä reagenssien suhteet oikein?
2. Minun on lisättävä 1/2 m40 alussa ja 1/2 m40 tunnin reaktion jälkeen. Mikä on tämän tarkoitus? Ymmärtääkseni lämpötilan kesyttämiseksi, mutta mitä väliä sillä on, tehdäänkö se yhdellä kertaa vai jaetaanko se kahdelle lähestymistavalle?
Minulla on ollut jo yksi lähestymistapa tähän yritykseen. Lisäsin kaiken edellä mainituissa suhteissa. Lämmitin seoksen 20 asteeseen ja aloin lisätä m40. Valitettavasti lämpötila ei lähtenyt nousemaan itsestään. Lämmityksen käynnistyttyä ulkoa lämpötila hyppäsi yhtäkkiä 40 asteeseen. Neste kiehui eikä lämmityksen sammuttaminen auttanut.
Mitä mieltä olen. Lämmitä reaktiomassa 25-30 asteeseen ennen m40:n lisäämistä ja aloita m40:n lisääminen vasta vähitellen, jotta mainittu 36 astetta ei ylity? Onko tämä OK? Vai kuumennanko koko massan reaktiolämpötilaan 34 asteeseen ja lisään vasta sitten m40?
Minulla on vielä yksi kysymys. Miten puhdistan vapaan emäksen?
Riittääkö, että pesen vapaan emäksen kahdesti yhtä suurella määrällä 10 %:n natriumtrisulfaattiliuosta jäljellä olevan bromiketonin poistamiseksi ja pesen sen 2 kertaa puhtaalla vedellä? Onko tarpeen käyttää jotain muuta?
Miksi kun neutraloin suolahapolla asetonissa pH:ksi 6, kun lisään HCL:n ja asetonin seoksen vapaaseen emäkseen, se alkaa muuttua värilliseksi. On hirveän vaikeaa pestä jauhe lumivalkoiseksi jälkeenpäin.
Värejä, joita minulle on tullut mieleen, ovat sininen, vihreä, tummanpunainen ja vaaleanpunainen.