4-MMC (mefedroni) synteesi. Bromaus dikloorimetaanissa.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
- Start date
Muilla foorumeilla, joilla 4mmc-synteesistä keskustellaan, uskotaan, että happo-emäsuutto edistää iso-4mmc:n ja piratsiinien esiintymistä, haluaisin tietää mielipiteesi tästä väitteestä. Jos kaikki samat tekevät täysimittaisen happo-emäsuuton, kuinka paljon KOH:ta 1kg 4mms tarvitsee? Tai navigoida pH:n tasoa? Mihin arvoon alkaloida liuos?
älä tee sitä!!! happo-vihreä uutto ei ole 4-mmc:lle. 4-mmc:n vapaa emäs on liian hauras tähän ja hajoaa helposti tämän toimenpiteen aikana. keitä vain vesi. suolahappo (HCl) on kaasu. liuotin (vesi) poistuu - myös HCl poistuu. veden haihtumisesta syntyvä 4-mmc on murskattava ja huuhdeltava asetonilla. mutta ole varovainen!!! kun vettä on jäljellä vain vähän, laske lämpötilaa 50 C:een. sillä 4-mmc hajoaa liuottimen ulkopuolella lämpötiloissa >55 C:ssa.
Muuten, hyödyllinen seikka. Uskotaan, että 4-mmc hajoaa >55°C:ssa. mutta näin ei ole. kuumennettaessa 4-mmc hajoaa kosketuksesta hapen ja hiilidioksidin kanssa. argon-ympäristössä tai typessä 4-mmc ei kuitenkaan hajoa edes 300C:ssa, ja 4-mmc-sulaa voidaan saada. muuten sula 4-mmc muuttuu lasimaiseksi homogeeniseksi kiteeksi kuten metamfetamiini tv-sarjassa Breaking Bad. Olen itse kokeillut sitä. mutta kotona on hyvin vaikea tarjota argon-ilmakehää.
Niinpä pelkäsin myös happo-emäsuuton suorittamista. Olen aina tehnyt niin, mutta tämä on vaikea tehtävä, joka painaa yli 1 kg. Haluan yrittää ajaa pois vettä pitoisuuteen 1 kg 4mmс per 1000 - 800 ml vettä, lisätä moitteet (asetoni tai isopropanoli) ja lähettää sen pakastimeen saostamaan tuotteen. Sitä ennen haluaisin puhdistaa liuoksen hyvin, jotta en suorittaisi toistuvaa transistallisaatiota.
Voit kokeilla tuloksena olevan emäksen höyrytislausta. ei koko tilavuudelle, jos et halua. reagoimaton bromiketoni tiivistyy ja näet vihreän värin lauhduttimessa. Jää myös metlamiinia jäljelle. Lopeta aina, kun sinusta tuntuu, että olet puhdistanut tuotteen tarpeeksi. Pestään NaHCO3- tai Na2S2O3 10 % -liuoksella, laitetaan pakastimeen jäädyttämään jäljelle jäänyt vesi, dekantoidaan puhdistettu neste, lisätään MgSO4, suodatetaan. Valmistetaan suolaa
tämä on paras vaihtoehto! näin vedän yleensä jäljellä olevan 4-mmc:n pois emäliuoksesta kiteytyksen jälkeen. liuos on hyvin likainen. Haihdutan sen kiehumispisteessä (~ 100C), kun liuoksen pinnalle ilmestyy kalvo, poistan sen lämmityksestä. Jäähdytän sen ~ 50C:een ja täytän sen kaksinkertaisella tilavuudella asetonia. sekoitan hyvin ja laitan pakastimeen 10-15 tunniksi. sitten suodatan ja saan hyvin puhdasta 4-mmc:tä.
Ajattelin kokeilla NMP: tä liuottimena, päätellen videosta, jotka on lähetetty tällä foorumilla, vapaa pohja on puhtaampi kuin dikloorimetaanilla, muilla foorumeilla he kirjoittivat, että Orto Xilole saadaan puhtaampi pohja. Oletko törmännyt NMP:hen? En löydä tietoa lämpötilajärjestelmän korjaamisesta, näyttää siltä, että on tarpeen pitää 60 astetta, videolla ei näy, että seos jäähtyy, mutta se voi lämmetä paljon korkeammaksi kuin 60 astetta.
Oletko nähnyt postaukseni inertissä ilmakehässä tapahtuvasta synteesistä? Typpikaasua on melko helppo käsitellä.
Synteesi DCM:ssä antaa erittäin puhtaan tuotteen, jos sitä ei kiehauteta (DCM:n kiehuminen veden kanssa johtaa hydrolyysiin ja kontaminaatioon). NMP: n kanssa kaikki on yksinkertaista, lämpötilan säätöä ei tarvita. metyyliamiinin lisäämisen jälkeen lämpötila nousee, saavuttaa tasangon ja sitten lämpötila laskee. jos lämpötila alkoi laskea, reaktio on valmis. kaikki on yksinkertaista. se kestää yleensä noin 15-20 minuuttia. mutta sitten sinun on uutettava vapaa emäs NMP:stä. tähän suosittelen tolueenin tai ortoksileenin käyttöä. jokaista 1 kg 4-bm:ää kohti otetaan 2,5 litraa tolueenia ja kaadetaan 3 litraa vettä, sekoitetaan hyvin ja kerrokset erottuvat toisistaan. poimitaan päällimmäinen kerros ja työskennellään sen kanssa. hävitetään alin kerros.
Mitä järkeä Dichlormetanissa sitten on tehdä? Tuloksena syntyvän tuotteen stabiilisuus? Kiehumislämpötila riippuu jälleen pitoisuudesta, kyllästetyssä liuoksessa, tietyssä jaksossa on vaikea saada kiinni kiehumisen alkamisen kynnyksellä olevasta tilasta. Rehellisesti sanottuna tämä on ensimmäinen kerta, kun kuulen dikloorimetaanin hydrolyysistä kiehuessaan veden kanssa. Koska NMP on niin yksinkertainen, miksi monimutkaistaa prosessia)? Bensiinissä tai orto xille, on helpompi pitää haluttu lämpötila, ajallisesti dikloorimetaanissa 4 tuntia, että bensiinissä, joissakin tapauksissa jopa nopeammin bentseenissä.
DCM: n kiehumispiste on 38,8 C. sinun on pidettävä lämpötila enintään 36 C, niin tuote on hyvin hyvin puhdas. En voinut saavuttaa tällaista puhtautta tolueenissa, ortoksyleenissä ja bentseenissä. En tunne oloani mukavaksi työskennellä NMP:n kanssa, koska minulla ei ole pääsyä 4-bm:ään. teen 4-bm:ää 4-metyylipropiofenonista. Käytän DXM:ää liuottimena tässä menettelyssä (bromaus DXM:ssä on erittäin kätevää). mutta jos minulla olisi 4-bm valmiina, käyttäisin NMP:tä.
aminoitumisreaktio, kuten mikä tahansa nukleofiilinen substituutioreaktio, on eksoterminen (se etenee lämmön vapautuessa). lämpö vapautuu itsestään, eli mitään ei tarvitse lämmittää. Tyhjiötä ei myöskään tarvita. reaktioastian on oltava avoin, jotta vältetään ylipaine (tulpattu astia voi räjähtää).
Useimmissa tapauksissa reaktiomassaa ei tarvitse lämmittää. Mutta jos reaktio ei käynnisty tai on heikko, on parempi lämmittää sitä. Tämä voi johtua huonolaatuisista reagensseista tai suuresta vesimäärästä järjestelmässä.
Synteesi NMP:ssä tapahtuu ilman tyhjiötä, eikä reaktoria suljeta edes avoimessa astiassa, kunhan massa ei roisku.
Synteesi NMP:ssä tapahtuu ilman tyhjiötä, eikä reaktoria suljeta edes avoimessa astiassa, kunhan massa ei roisku.
Näyttää hyvältä. Ainoastaan bromoinnin ihanneolosuhteita on muutettava. Helpoin tapa brominoida lähes hajuttomasti on bromata DCM:ssä vesikerroksen alla. Vesi absorboi bromivetyä, joten haju ja kaasut ovat käytännössä poissa ulkoisesta ympäristöstä.
Näin voidaan bromata kerralla 50-100 litraa ketoneita.
Näin voidaan bromata kerralla 50-100 litraa ketoneita.