Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
See on täiesti teostatav. Loomulikult on see teisejärguline, kuid vesinikperoksiid üle 3%-lise kontsentratsiooniga on tänapäeval enamikus ELi riikides rangelt kontrollitav aine.
Üks mõte siiski: kas karbonaatioon ei reageeri tõesti elavalt äädikhappega? Ja võib-olla neutraliseerib selle?
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Vaadake hüdropoonilist ph+ lahust - see on 35% Olen Ühendkuningriigist. Ei tea, kas sellest piisab, kuid need on, kuidas ma saan oma vesinikperoksiidi ja minu 35% väävelhapet ka tbf! Väga kasulikud mitmeks otstarbeks minu elus!
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
võib-olla saab osta valmis peräädikhapet ja kasutada seda täielikuks reaktsiooniks ilma äädikhappe ja H2O2-ta
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Kuidas me kasutame peräädikhapet? Kas on olemas selgitus?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldoolkontsentratsioon.

Selle juhised on kirjas Organic Reactions (Orgaanilised reaktsioonid)



See kirjutis tundub olevat rohkem kooskõlas sellega, mida ma näen. Kas keegi on tegelikult proovinud ekstraheerida lahustiga orgaanilisest kihist. Kloroformi kasutamine ei toimi, kuna see on orgaanilise kihiga segunev. Kui ma ei jäta midagi kahe silma vahele, siis tuleb seda üleskirjutust katsetada ja muuta.

Keegi on seda sünteesi varem proovinud.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
OK. Lihtsalt kuumutage benshüüdi ja MEKi soolhappega umbes 3-5 tundi. Temperatuur: 90-110 C.
Lihtsalt tänage mind. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Minu soolhape on ~20% tugevusega.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
See ei ole probleem. Olen siin, et õppida ja ka aidata. Pidage meeles, et minu suust ei tule mingit jama, sest need
sünteesid maksavad raha.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Kas te lisasite soolhapet korraga? Mujal on kirjas, et segu tuleb pärast soolhappe lisamist hoida 6 tundi külmas. Ma arvasin, et seda tuleks hoida külmas ainult soolhappe lisamise ajal.

Minu praegune eesmärk on sünteesida võimalikult palju metüülfenüülbutanooni kristalle. Väikeste portsjonitega tegelemine on väga aeganõudev.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Lihtsalt kaaluge kõik sisse ja alustage kuumutamist. Ühe poti reaktsioon ja siin pole midagi keerulist. Ma olen nii väsinud kõigi nende keemikute (mitte teie) jaoks, kes lihtsalt kordavad kõiki väga vanu raamatuid ja ei proovi midagi uut, ja kui neid küsitakse, siis nad kordavad pimesi neid vanu raamatuid ja kõiki samu tehnikat.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Vaadake näiteks hüdrogeniseerimisi. Näete, et peaaegu 98% neist on pallaadium süsiniku peal.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Ok, 3. samm - lisasin NaOH lahuse kuumutatud 50c ja panin mag Stir 6 tunni pärast paks peaaegu tahke kreemjas jama oli minu rbf. Lisasin DCM-i ja ilmus kaks kihti. Alguses olin väga õnnelik!!! Kuna kreemjas paks kiht istus põhja ja ma arvasin, et selgem kiht oli DCM ekstraheeritud headus oli peal. Ei ei ei..... Piimane paks kiht oli DCM. Ma tean kindlalt, et kui ma eemaldan DCM-i, siis ei saa ma kollast selget õli aka p2p.


@HEISENBERG

Kas teie meeskond on selle protsessi enne avaldamist läbi vaadanud. Tundub, et eksperdid on selle menetluse kohta vaikinud. Oleks tore saada toetust meetodi kohta, mille teie meeskond avaldas.

Ok, siis ma proovin destilleerimist kreemjas jama ja vaatan, mis üle tuleb.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Kasutage lihtsalt oma meetodit, see tähendab: Kuumutage MEK ja bens, koos soolhappega: 90-110 C, 3-5 tundi.
Siis paneme 10% KOH-lahust ja kristallid tekivad kohe. Vabanege veest. Pange need sügavkülma. Vabanege õlist. Puhtad, valged kristallid. ...olete teretulnud!
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Mul on juba MPB lahus ja tahaksin saada kristalle ilma destillatsioonita. Adoolkondenseerimine toimus happegaasimise teel. Kas te arvate, et kui benso + MEK lahusesse viia hape gaasistamise teel ja kuumutada 3-5 tundi 90-110°C-ni ja pesta hcl-ga enne 10% KoH lisamist, kas siis on võimalik, et kristallid sadestuvad kohe? Kas kristallide saamiseks on oluline lahust külmutada ja millised on teie reaktiivi mõõtmised.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Mul on juba MPB lahus ja tahaksin saada kristalle ilma destillatsioonita. Adoolkondenseerimine toimus happegaasimise teel. Kas te arvate, et kui benso + MEK lahusesse viia hape gaasistamise teel ja kuumutada 3-5 tundi 90-110°C-ni ja pesta hcl-ga enne 10% KoH lisamist, kas siis on võimalik, et kristallid sadestuvad kohe? Kas kristallide saamiseks on oluline lahust külmutada ja millised on teie reaktiivi mõõtmised.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
10 g bensaldehüüdi + 24 g MEK + 28 g hüdrok.hape (~20%) = 28 g kristalle, kuivatatud pyrex-kaussi = 13 g kristalle.
Hoidke asi lihtsalt. Kui olete kuumutamise lõpetanud, ekstraheerige pruun orgaaniline kiht. Peske 40 ml veega. Ekstraheerige uuesti. Pange 20 ml:s 10% KOH-lahust. Vabanege veest. Kontrollige pH-d. Kui see on liiga happeline või liiga aluseline, pange see 7-le. Vabanege uuesti veest. Pane sügavkülma, sest siis saad külmutatud kujul õlise prahi ära valada ja saad peaaegu valged kristallid. Pane kristallid pyrex-kaussi vms. ja kuivata see. See võib vedeldada, aga pole probleemi. Lihtsalt kuumutage, külmutage, kuumutage, külmutage, kuivatate need kristallid, aga nad ei saa olla krõbedalt kuivad. Ei tea miks. Võibolla on nad lihtsalt sellised.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Kuid on üks veider asi. Kui ma ei mõõda üldse pH-taset ja panen need valged kristallid lihtsalt oma mõõtekolbi sügavkülma, saan ma kahekordse koguse puhtaid valgeid kristalle. Täna tegin peaaegu sama koguse reagente ja samamoodi, MUTI tiitrisin pH-taseme 7-ni, sain vaid pool kristallidest. Ma arvan, et selles on midagi. Nüüd õhtul panin just need lame 20 ml:s kristallid sügavkülma, ja nad on oranžid! pool sellest tundub, et võib saada lihtsalt õli, kuid ma just kontrollisin, et on mingi reaktsioon oranži lahuse ja ülemise kihi valgete kristallide vahel, mis on tekkinud umbes 10 minuti jooksul. Ma olen jõudnud järeldusele, et kui teete aldoli happega ja saate aluselisi kristalle ja ei tiitrita pH-taset üldse, siis saate kahekordse või kolmekordse koguse metüülfenüülbutenooni ja kui see on üleöö sügavkülmas, siis kallate õli ülemisse kihti ja see ongi kõik. Nii et nüüdsest alates ei soovita ma pH-taseme tiitrimist.

P.S Vabandan, ma tegin täna Methcathinone'i ja ma olen nii väsinud, nii et ma vabandan ebaselge teksti eest.
Lähen nüüd magama.
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Mulle on teie tagasisidest tõesti palju kasu. Kuid kas ilma kristallide pH-titrita saadud kristallid on piisavalt kvaliteetsed, et minna järgmisele sammule? Kuidas me saame seda testida?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ma ei saa midagi katsetada, kuid välimus ja lõhn ning sulamistemperatuur on õiged.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Olen ka peräädikhappe oksüdatsiooni teinud täpsete arvutustega ja pärast rohkem kui kümmet katset sain selle tööle, nii et ma usun sellesse sünteesi, kuigi see on mulle palju raha maksma läinud. See on võtnud aega, kuid see ei ole oluline, sest mulle meeldivad sünteesid, eriti kui need on nii OTC.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Lõpetuseks, ma ei tea, milline on teie P2P-saagikus.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Alates 20 g MPB-st, kõik need vajalikud sammud ja ei destilleerinud (mis oli halb valik), vaid aurustus ja rumalalt keetis need lahustunud ained ära, oli õnnestunud vaid kaks korda P2P, umbes 3 g P2P. Sellepärast ma kindlasti tahan nüüdsest alates destilleerida :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Hei. Mõelge vaid minu valdkonna seadustele. Poed ei saa enam müüa butanooni lihtsalt vedelas purgis.
Nad võivad seda müüa pihustuspurkides. Noh, aammm... :ROFLMAO::LOL: See on ka imelik. NaOH on lähteainete nimekirjas, aga KOH-pelleteid saab osta isegi toidupoodidest. Ma hakkan mõtlema, et mida kuradit need "seaduse regulaatorid" suitsetavad? :cautious: Mis iganes see on, see peab olema hea.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Kujutage ette keemiapidu, kus igaüks siin toob keemiaga peole n näha, mida me saame :)
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Kui te ütlete: Väljavõte... mida see täpselt tähendab?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Noh, hea küsimus. Sest mulle meeldib selgeks teha, et tähendab SEPARATIIVNE orgaaniline kiht.
Ei mingeid lahusteid. Aitäh!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Täna, kui ma seda uuesti tegin, ei saanud ma KOH-lahuse panemisel mingit veekihti, vaid sain sirge valge sette ja panin selle sügavkülma.
 
Top