4-MMC (mefedrooni) süntees. Bromimine diklorometaanis.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
- Start date
Teistel foorumitel, kus arutatakse 4mmc sünteesi, arvatakse, et happe-aluseline ekstraheerimine aitab kaasa iso-4mmc ja piraasiine tekkimisele, tahaksin teada teie arvamust selle väite kohta. Kui kõik samad teevad täisväärtusliku happe-aluselise ekstraheerimise, kui palju KOH on vaja 1kg 4mms? Või navigeerida pH tase? Millise väärtuseni leeliselise lahuse saamiseks?
ärge tehke seda!!! happe-roheline ekstraheerimine ei ole 4-mmc jaoks. 4-mmc vaba alus on selleks liiga rabe ja laguneb selle protseduuri käigus kergesti. keeta lihtsalt vesi. soolhape (HCl) on gaas. lahusti (vesi) lahkub - HCl lahkub ka. vee aurustumisel tekkinud 4-mmc tuleb purustada ja loputada atsetooniga. kuid olge ettevaatlik!!! kui vett on jäänud vähe, vähendage temperatuuri 50C-le. kuna 4-mmc laguneb väljaspool lahustit temperatuuril >55°C.
Muide, kasulik fakt. Arvatakse, et 4-mmc laguneb >55°C juures. kuid see ei ole nii. kuumutamisel laguneb 4-mmc hapniku ja süsihappegaasi kokkupuutest. argooni keskkonnas või lämmastikus aga 4-mmc ei lagune isegi 300C juures ja saab 4-mmc sulatada. muide, sulatatud 4-mmc muutub klaasjaks homogeenseks kristalliks nagu metamfetamiin telesarjas Breaking Bad. Olen isiklikult proovinud. aga kodus on väga raske tagada argooni atmosfääri
Nii et ma kartsin ka happe-aluse ekstraheerimise läbiviimist. Ma olen seda alati teinud, kuid see on raske ülesanne, mis ületab 1 kg. Ma tahan proovida vee ära ajada kontsentratsioonini 1 kg 4mmс 1000 - 800 ml vee kohta, lisada reprimendi (atsetoon või isopropanool) ja saata see sügavkülma, et toode sadestuks. Enne seda tahaksin lahust hästi puhastada, et mitte teostada korduvat transistallisatsiooni.
Võite proovida saadud aluse aurudestillatsiooni. mitte kogu mahu puhul, kui te ei soovi. reageerimata bromoketoon kondenseerub ja te näete kondensaatoril rohelist värvi. Ülejäänud metlamiini samuti. Lõpetage alati, kui tunnete, et olete toote piisavalt puhastanud. Peske mõne NaHCO3 või Na2S2O3 10%-lise lahusega, pange sügavkülma, et külmutada allesjäänud vesi, dekanteerige puhastatud vedelik, lisage MgSO4, filtreerige. Valmistage soola
see on parim variant! nii tõmban ma tavaliselt pärast kristalliseerimist emalahusest järelejäänud 4-mmc välja. lahus on väga määrdunud. Aurustan seda keemistemperatuuril (~ 100C), kui lahuse pinnale tekib kile, eemaldan selle kuumutamisest. Jahutan seda ~ 50C-ni ja täidan seda kahekordse mahuga atsetooni. segan hästi ja panen 10-15 tunniks sügavkülma. seejärel filtreerin ja saan väga puhta 4-mmc.
Ma mõtlesin proovida NMP-d lahustina, otsustades video järgi, mis on postitatud sellel foorumil, on vaba alus puhtam kui diklorometaanil, teistes foorumites kirjutasid nad, et Orto Xilole saadakse puhtam alus. Kas sa oled NMPga kokku puutunud? Ma ei leia infot temperatuurirežiimi korrigeerimise kohta, tundub, et tuleb hoida 60 kraadi, videol ei ole näha, et segu jahtub, kuid võib kuumeneda palju kõrgemaks kui 60 kraadi.
Kas olete näinud minu postitust inertset atmosfääri sünteesi kohta? Lämmastikgaasi on üsna lihtne käsitseda.
Süntees DCM-is annab väga puhta toote, kui seda ei viida keemiseni (DCM-i keetmine koos veega viib hüdrolüüsi ja saastumiseni). NMP-ga on kõik lihtne, temperatuuri reguleerimist ei ole vaja. pärast metüülamiini lisamist tõuseb temperatuur, jõuab platoo ja seejärel langeb temperatuur. kui temperatuur hakkas langema, siis on reaktsioon lõppenud. kõik on lihtne. tavaliselt kulub selleks umbes 15-20 minutit. aga siis tuleb NMP-st eraldada vaba alus. selleks soovitan kasutada tolueeni või ortoksüleeni. iga 1 kg 4-bm kohta võtke 2,5 liitrit tolueeni ja valage 3 liitrit vett, segage hästi ja kihid eralduvad. võtke ülemine kiht üles ja töötage sellega. visake alumine kiht ära.
Mis on siis mõtet teha Dichlormetanis? Saadud toote stabiilsus? Keemistemperatuur sõltub jällegi kontsentratsioonist, küllastunud lahuses on teatud aja jagu raske tabada seisukorda keemise alguse piiril. Ausalt öeldes on see esimene kord, kui ma kuulen diklorometaani hüdrolüüsist veega keetmisel. Kuna NMP on nii lihtne, siis miks seda protsessi keerulisemaks teha). Bensiinis või orto xille'is on lihtsam hoida soovitud temperatuuri, ajas diklorometaanis 4 tundi, et bensiinis, mõnel juhul isegi kiiremini benseenis.
DCM-i keemistemperatuur on 38,8C. peate hoidma temperatuuri mitte kõrgemal kui 36C, siis on toode väga väga puhas. Ma ei suutnud sellist puhtust saavutada tolueenis, ortoksüleenis, benseenis. Ma ei tunne end mugavalt NMP-ga töötades, sest mul ei ole ligipääsu 4-bm-le. ma teen 4-bm-i 4-metüülpropiofenoonist. Kasutan selles menetluses lahustina DXM-i (bromimine DXM-is on väga mugav). aga kui mul oleks 4-bm valmis, siis kasutaksin NMP-d.
aminatsioonireaktsioon, nagu iga nukleofiilne asendusreaktsioon, on eksotermiline (see kulgeb soojuse vabanemisega). soojus vabaneb iseenesest, st midagi ei ole vaja kuumutada. Vaakum ei ole samuti vajalik. reaktsioonianum peab olema avatud, et vältida ülerõhku (korgiga suletud anum võib lõhkeda).
Enamikul juhtudel ei ole vaja reaktsioonimassi kuumutada. Kuid kui reaktsioon ei käivitu või on nõrk, on parem seda kuumutada. See võib olla tingitud halva kvaliteediga reaktiividest või suurest veekogusest süsteemis.
Süntees NMP-s toimub ilma vaakumita ja reaktor ei ole suletud, isegi avatud anumas, kui massi ei pritsita.
Süntees NMP-s toimub ilma vaakumita ja reaktor ei ole suletud, isegi avatud anumas, kui massi ei pritsita.
Paistab kenasti välja. Muutmist vajavad ainult bromimise ideaalsed tingimused. Kõige lihtsam viis praktiliselt lõhnata bromimiseks on bromimine DCM-is veekihi all. Vesi absorbeerib bromvesinik, seega lõhn ja gaasid väliskeskkonnas praktiliselt puuduvad.
Seega saab korraga bromida 50-100 liitrit ketooni.
Seega saab korraga bromida 50-100 liitrit ketooni.