1-Fenüül-2-nitropeen (P2NP) videosüntees bensaldehüüdist ja nitroetaanist. Henry reaktsioon.

[Manisj@1290]

I Edukalt sünteesitud nitroetaan, kuid mitte puhas kas ma saan teha p2np ebapuhta nitroetaaniga.

 

[HIGGS BOSSON]

Sõltub sellest, kui määrdunud on teie nitroetan. Proovige eksperimendina panna paar grammi mikrolaineahju.

 

[Manisj@1290]

Kasutasin seda meetodit naatriumetüülsulfaadi valmistamiseks.
Kuid pärast puhastamist etanooliga on minu saagis väga väike kogus nagu 60g umbes palju naatriumetüülsulfaati, mis ei ole etanoolis lahustunud. Nii et ma olen visata lahustumata naatriumetüülsulfaat. Ma olen väga vaieldav, kuidas ma saan maksimaalse koguse naatriumetüülsulfaati?

140g etanooli (veevaba)
300g väävelhapet (98%)
2000ml destilleeritud vesi
"≈" 260g kaltsiumkarbonaat
"≈" 350g kontsentreeritud naatriumkarbonaadi lahus (40g/100ml)
410ml etanooli (veevaba) puhastamiseks



Osa 1: Etüülvesiniksulfaat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Etanool ja väävelhape pannakse sügavkülma, et need jahtuksid 0 °C-ni. vesi pannakse külmikusse.
Valmistatakse jääveevann, seejärel lisati etanool ümarpõhjalisse kolbi koos rõhu tasakaalustava tilgutusotsakuga.
Lisatakse väävelhape AEGLASELT tilkhaaval ja tugeva segamisega jäävannis. Lisamine peaks kestma vähemalt 35 minutit esimesest kuni viimase tilgani.
Pärast lisamist ei tohi reaktsioonitemperatuur olla kõrgem kui 20 °C.
Lasta lahusel 60 minutit jäävannis tugevalt segada.
Pärast 60 minutit on lahus muutunud kollaseks, jäävann eemaldatakse ja reaktsioonisegu on
pannakse kahekaeluselisse kolbi ja pannakse kuumutusvanni, mida kuumutatakse 50 °C-ni.
Reaktsioonisegu kuumutatakse 50°C-ni ja hoitakse veevannis 60 minutit, seejärel jahutatakse toatemperatuurini.
5-liitrisesse keeduklaasi pannakse 2000 ml külma vett, seejärel lisatakse aeglaselt jahtunud reaktsioonisegu.


2. osa: Etüülvesiniksulfaadi muutmine - kaltsiumetüülvesiniksulfaadiks
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Lisatakse kaltsiumkarbonaati (≈260g) aeglaselt ja tugeva segamisega PH 7-ni.
Seejärel kuumutatakse keeduklaasi veevannil 60 °C, samuti kuumutatakse veidi loputusvett 200 ml.
Filtreeritakse sade (kaltsiumsulfaat) ja loputatakse keeduklaas ning pestakse kuumutatud veega.
Filtreeritud segu säilitatakse.

Osa 3: Kaltsiumetüülsulfaat muutub - naatriumetüülvesiniksulfaadiks
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Filtreeritud segule lisatakse kontsentreeritud naatriumkarbonaadi lahus (≈350g).
Kaltsiumkarbonaat sadestub lahusest välja
Jätkata naatriumkarbonaadi lisamist, kuni see muutub leeliseliseks (PH 12-14)
Vaakumfiltreeritakse kaltsiumkarbonaat välja. Filtraat pestakse hästi läbi vähese külma veega.
Keetke lahust, kuni see muutub häguseks, seejärel filtreerige (see on kaltsiumkarbonaat).
Jätkata filtraadi aurustamist kuni kuivamiseni.
Kuivale segule lisatakse 400 ml veevaba etanooli ja soojendatakse veevannil, kuni enamik tahkeid aineid lahustub.
Filtreeritakse läbi kuumutatud vaakumtrenni, loputatakse keeduklaasi 10 ml veevaba etanooliga.
Kui filtraat jõuab toatemperatuurini, filtreeritakse kristallid välja,
Filtraat pannakse tagasi sügavkülma, et moodustuks teine partii kristalle - seejärel filtreeritakse. Lisage esimese partii kristallid.

 

[wael gano]

See on pingutus ja väike kogemus. Te võite mõningaid asju muuta

 

[wael gano]

Lisage 215 ml absoluutset etanooli
Lisage 108 ml (2 mooli) väävelhapet aeglaselt pärast lisamist. Kuumutage 80 kraadini 2,5 tundi.
Lülitage kuumus välja ja jahutage segu
Asetage see taldrikule, seejärel võtke 200 grammi naatriumkarbonaati ja lisage seda, kuni see võrdub pH 8-ga
Pärast seda oodake tunde, et naatriumkarbonaat hästi reageeriks. Ilma vett lisamata on vähe etanooli. Laske sellel õhku aurustuda
Saagis on 290 grammi
Segatud mol naatriumetüülsulfaati
Mool naatriumsulfaati
Kasutasin 2 mooli väävelhapet, saades ühe mooli etüülsulfaati
Üks mol väävelhapet jääb reageerimata
Naatriumsulfaat, see ei ole oluline, ei eralda midagi. Panen kõik ja lisan 1 mooli naatriumnitriti 103 grammi koos 50 ml veega ja alustan destilleerimist.

 

[wael gano]

Lisage 215 ml absoluutset etanooli
Lisage 108 ml (2 mooli) väävelhapet aeglaselt pärast lisamist. Kuumutage 80 kraadini 2,5 tundi.
Lülitage kuumus välja ja jahutage segu
Asetage see taldrikule, seejärel võtke 200 grammi naatriumkarbonaati ja lisage seda, kuni see võrdub pH 8-ga
Pärast seda oodake tunde, et naatriumkarbonaat hästi reageeriks. Ilma vett lisamata on vähe etanooli. Laske sellel õhku aurustuda
Saagis on 290 grammi
Segatud mol naatriumetüülsulfaati
Mool naatriumsulfaati
Kasutasin 2 mooli väävelhapet, saades ühe mooli etüülsulfaati
Üks mol väävelhapet jääb reageerimata
Naatriumsulfaat, see ei ole oluline, ei eralda midagi. Panen kõik ja lisan 1 mooli naatriumnitriti 103 grammi koos 50 ml veega ja alustan destilleerimist.

 

[Manisj@1290]

Mida ma saan pärast destilleerimist?

 

[wael gano]

Kas saite aru, mida ma teile kirjutasin?

 

[Manisj@1290]

Ma ei tea sellest uuest meetodist, seega olen veidi segaduses, sest te ei kasuta ei kaltsiumkarbonaati ega kaaliumkarbonaati. Kas te palun selgitate üksikasjalikult, et mul ei tekiks selle meetodi sünteesimisel probleeme?

 

[wael gano]

See reaktsioon on mõningase manipulatsiooniga. Ma ütlen teile, miks ma ei kasuta kaltsiumkarbonaati oma kogemuste põhjal
Kuna kaltsiumkarbonaati kasutatakse naatriumetüülsulfaadi isoleerimiseks, teeb ta lõpuks kaltsiumkarbonaati, et neutraliseerida reageerimata väävelhapet ja muuta see lahustumatuks kaltsiumsulfaadiks, siis paneb ta vett, et hoida kaltsiumetüülsulfaat vees, seejärel teostab vahetusreaktsiooni, lisades naatriumkarbonaati ja hoides naatriumetüülsulfaati vees. Sa pead vee aurustumine ja kuumutamisel naatriumetüülsulfaat laguneb ja tulemuseks on saagise kadu

 

[wael gano]

Seetõttu välistan vee ja kaltsiumkarbonaadi kasutamise. Ma ei taha kristalle kuumutada, sest need võivad laguneda
Naatriumkarbonaadi lisamisel ja ülejäänud väävelhappe neutraliseerimisel tekib lisandina naatriumsulfaat. Selle esinemine nitroetaani destilleerimisel ei mõjuta reaktsiooni, kuid selle töö puhul saab vee aurustamise etapi vahele jätta, et naatriumetüülsulfaat ei laguneks.
Teine küsimus: Miks ma ei kasutanud kaaliumkarbonaati?
Lisati naatriumkarbonaat, mis mõlemad toimivad nitroetaani katalüsaatorina.
Kui teete seda meetodit, saate parema nitroetaani saagise ja säästate aega, näiteks filtreerimist, fumigatsiooni ja puhastamist, sest teie peamine eesmärk on saada nitroetaani ja mitte midagi muud.
Nagu ma teile ütlesin, on naatriumsulfaat inertne lisand, mis ei mõjuta nitritit. Lõpuks on kristallide kaalumisel ainult pool kristallidest naatriumetüülsulfaat.

 

[Manisj@1290]

Ok ma saan aru ja tänan teid selle meetodi saamise eest.

 

[handle]

Kas keegi on seda meetodit veel proovinud?

 

[wael gano]

Jah, järeleproovitud meetod

 

[Donotdon't]

Kas butüülamiini asemel võib kasutada metüülamiini?

 

[HIGGS BOSSON]

Teoreetiliselt on see võimalik, kuid isiklikult oli mul halb süntees

 

[rampage]

Tere
Ei ole kindel, kas see on õige rubriik, kuid kas keegi teab, kas see retsept töötab?

Fenüülnitropropanooli valmistamine:
Sobivasse keeduklaasi või koonilisse kolbi pannakse 51 ml bensaldehüüdi, seejärel 33 ml nitroetaani,
kohe pärast seda lisatakse 30 ml 30% kaaliumkarbonaadi lahust, segatakse kiiresti kogu segu.
segu 2 tundi toatemperatuuril.
Reaktsioonisegu hoidmiseks toatemperatuuril võib olla vajalik külm veevann või jäävann.
(toatemperatuur) või sellest madalamal. Reaktsioonisegu ei tohi lasta üle 25 °C tõusta.
Pärast 2 tundi kestnud segamist lisatakse reaktsioonisegule 200 ml dietüüleetrit, veidi hiljem lisatakse juurde
90 ml 10%-lise naatriumbisulfiidi lahust ja segage kogu reaktsioonisegu mõõdukalt 30 minutit.
Seejärel pannakse kogu reaktsioonisegu eraldussahtrisse ja eemaldatakse alumine vesilahus.
kiht, jäetakse eetrikiht eraldussõnnikusse ja pestakse eetrikiht 3 x 75 ml koguse lahusega
külma veega, eemaldades iga kord alumise veekihi.
Eetrikiht pannakse sobivasse keeduklaasi või koonilisse kolbi ja lisatakse 15 g veevaba magneesiumit.
sulfaati ja segatakse kogu segu 10 minutit, et eetris olev vesi imenduks. Seejärel filtreeritakse
magneesiumsulfaat.
Filtreeritud eetrisegu pannakse destillatsiooniseadmesse ja eemaldatakse eeter, kui eetrit enam ei ole.
ei lähe üle või koguneb, laske jäägil jahtuda toatemperatuurini, seejärel kogutakse see jääk kokku, kuna see on
koosneb soovitud fenüülnitropropanoolist.

 

[TheCook]

See meetod peaks toimima, kuid peate silmas pidama, et selle tulemuseks ei ole P2NP.
Fenüülnitropropanool on β-nitroalkohol, mis sisaldab nitrogrupi (-NO2) kõrval oleval süsiniku aatomil hüdroksürühma (-OH). Üldine struktuurivalem on C6H5CH(OH)CH2NO2.
P2NP (1-fenüül-2-nitropropeen) on nitroalkeen, mida saab toota fenüülnitropropanooli dehüdreerimisel (vee eraldumisel) või otse bensaldehüüdi ja nitroetaani kondenseerimisel teatud tingimustel, mis soodustavad kaksiksideme moodustumist. Struktuurivalem on C6H5CH=CHNO2.

Milleks on vaja fenüülnitropropanooli?

 

[handle]

Nitroalkeeni saab redutseerida Fe ja HCl abil >Here<.

 

[BongMan]

reduktsioon Fe ja Hcl-ga jube ja ei ole hea suuremahuliseks kasutamiseks, selle asemel Tin(II)kloriid on lihtsam ja teostatav nii laboris kui ka suures mahus.

 

[rampage]

siin on selle retsepti oletatav kokkuvõte, ei ole kindel, kas see on õige, kui selle tulemuseks ei ole efedriin, siis mis on selle tulemuseks?
Kokkuvõte:

Selles protsessis valmistatakse efedriini bensaldehüüdi ja nitroetaani kondensatsioonil, mis toimub
kaaliumkarbonaadi juuresolekul, seejärel töödeldakse segu eetriga ja seejärel naatriumi lahusega.
bisulfiidi lahusega, mis eemaldab reageerimata jäänud bensaldehüüdi, eetrikiht võetakse tagasi, pestakse ja seejärel lisatakse
kuivatatakse ja saadud eetrisegu aurustatakse, et saada tagasi vahesaadus,
fenüülnitropropanool.
Seejärel redutseeritakse fenüülnitropropanool, reageerides seda formaldehüüdiga äädikhappe juuresolekul.
ja tsingitolmu abil. Pärast redutseerimist töödeldakse reaktsioonisegu vesiniksulfiidiga, et saada
lahustunud tsingi sadestamiseks, saadud segu filtreeritakse ja töödeldakse eetriga, millele järgneb
soolhappega. Seejärel eemaldatakse eetrikiht ja seejärel töödeldakse vesikiht naatriumiga
karbonaadiga, et vabastada efedriini vaba alus. Seejärel ekstraheeritakse vababaas eetrisse, eeter ekstraheeritakse eetrisse.
kiht saadakse tagasi ja kuivatatakse, seejärel aurustatakse või töödeldakse vesinikkloriidiga, et saada
hüdrokloriidi.

 

[waltjr5858]

Kas nitroetaani kasutamisel, mis sisaldab koos sellega võimalikke jälgi etüülformiaadist ja võib-olla ka etüülatsetaadist, on üldse mingi probleem? Väga väikesed kogused....

 

[BongMan]

hästi saab kasutada seda väikeste jälgedega, kuigi see on lahusti ja ei sega palju reaktsioonis, kuid võib mõjutada vähe saagikust

 

[waltjr5858]

See on hea, kui saagikus veidi kannatab... aitäh.