1-Fenüül-2-nitropeen (P2NP) videosüntees bensaldehüüdist ja nitroetaanist. Henry reaktsioon.

[Xiao hua]

Palun öelge mulle, kas see on tsüklohekseen või tsükloheksamiin? P2np sünteesi video. Tänu

 

[UWe9o12jkied91d]

tsüklohekseen ei ole amiin

 

[flyhigh]

võite kasutada n-butlyamiini, kui olete aisan

 

[UWe9o12jkied91d]

mis siis, kui ma olen mustanahaline?

 

[flyhigh]

ammooniumatsetaat väljund on nii raseemiline

 

[wael gano]

Proovisin sünteesi ja jõudsin selle lahenduseni. Mis selles valesti on? Mida ma pean tegema?
7,5 ml bensaldehüüdi
6 ml nitroetaani
3 ml jäääädikhapet
1,8 ml tsükloheksüülamiini
Kuumutamine 3,5 tundi
Mis on reaktsiooniprodukt, midagi reageerimata amiini sarnast?

 

[UWe9o12jkied91d]

kui palju soojust ja millega? segamine?

 

[wael gano]

Temperatuur on 60/80
Ma ei kasuta segajat, ma segan seda aeg-ajalt

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, nüüd lugesin hoolega... te peaksite kasutama võrdses mahus nitrobensooni, mis teie pildil on reageerimata bensaldehüüdi ofcourse

 

[UWe9o12jkied91d]

ei, ekvimolaarne on reaktiivide raiskamine, olen proovinud, võrdsed mahud lihtsad kui ja see on parim saagikus

 

[UWe9o12jkied91d]

Igatahes @wael gano ma lihtsalt lisaksin ipa ja freeze, vaata mis mis ja mine sealt edasi

 

[flyhigh]

10ml nitro ja 10ml benso .. kui palju GAA ja kui palju n-butlamaine te kasutaksite sel juhul ? kuidas on yeild btw ekvivalendi mahus ?

 

[flyhigh]

Uuendage seda, ma olen uudishimulik

 

[wael gano]

Teil on õigus, tundub, et bensaldehüüd on liigne
Ja kui etüülnaatriumsulfaadi sünteesi käigus kasutati destilleerimata nitroetaani
Ma tegin seda enne ja sain määrdunud p2np toote. Pesin seda isopropanoolalkoholiga ja see tuli kollaste kristallidena.

 

[UWe9o12jkied91d]

noh, seal sa käid, liigne bensaldehüüd, ilmselt vähem kui eeldatavalt nitroetaan, mõistatus lahendatud

 

[wael gano]

Võrdsed mahud on tõsi, kuid liigne bensaldehüüd ei põhjusta reaktsiooni täielikku ebaõnnestumist
Ma peaksin saama p2np kristallid, väike toode nitroetaani koguse ja liigse bensaldehüüdi kohta, reageerimata, pestud isopropanooliga
Reaktsiooniprodukt sisaldab nüüd midagi reageerimata, kuid ma kahtlen, et reaktsioon sisaldab vett
Ma olen varemgi reaktsiooni ilma äädikhapet lisamata läbi viinud ja ei ole näinud, et tekiks vett

 

[UWe9o12jkied91d]

on raske öelda, kui te ise ütlesite, et nitroetaan oli puhastamata sünteesist, proovige isoleerida toode ja teha puhastamist, et ma arvan, et
ja jälle nagu te ütlesite, see võib olla äädikhape, seda kasutatakse selles reaktsioonis lahustina ja puhvrina, nii et see on normaalne, et seda jääb üle

 

[flyhigh]

Minu oletus pildi järgi on selge lahus on reageerimata benso ja GAA. kuumutada seda, et GAA välja aurustada ja seejärel lisada IPa ja külmutada seda üleöö, näeme tomm, mis juhtub

 

[UWe9o12jkied91d]

Ma lähen alati 1 osa nitro 1 osa benso , 0,4 osa gaa (või vähem, mis iganes) , 0,05 osa katalüsaator (usulay ciclohexilo), esimene saak tavaliselt annab umbes nii palju grammi kui paned mahus nitro benso kui natuke vähem võib-olla, järgmine saak veel 10-15% maksimaalselt algsest, millisel hetkel ei tasu enam lüpsta

 

[flyhigh]

mul ei ole cycclohex , ive on n-butlyamine , alati segaduses, millist osa kasutada, ma kirjutasin kummitus ja muud ei vastanud

 

[UWe9o12jkied91d]

see toimib täpselt samades kogustes

 

[wael gano]

Ma olen sellest segaduses
Olen varem teinud häälestamist ja mul on olnud edu boraatidega
kasutatud
3 ml destilleerimata nitroetaani
3ml bensaldehüüdi on hea
0,5ml tsükloheksüülamiini
Temperatuur 50 kraadi Celsiuse järgi
5 tundi reaktsiooniaega
Pärast seda, jahutades toatemperatuurini, muutus see mustaks massiks. Lisasin sellele kohe vett. P2np kristallid ilmusid määrdunud pruuni värvi.
Ta läbis biisopropanoolilahuse.
Kristallid on kollased ja hästi heleoranžid

 

[UWe9o12jkied91d]

võimalik, et liiga pikk reaktsiooniaeg ja amiin laguneb, lisaks on umbes 3x nii palju amiini vaja, et see skaala

 

[wael gano]

Reaktsiooniaeg on 3,5 tundi, ma arvan, et see ei tee haiget

 

[777m]

Mis te arvate, millised peaksid olema tegelikud hinnad?