Isomerización del cannabidiol (CBD) en cannabinoides psicoactivos

MuricanSpirit

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Refulx = ¿Devuelve las gotas a la solución de calentamiento? No, no tengo de esos.

Pero tengo 2 así:
JQKSLAHJt3


Y 2 con un tubo en espiral en el interior.


No tengo frascos porque sólo trabajo con tarros. Estoy pensando en cambiarme el nombre a Jarry.
 

HerrHaber

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Jarry, por favor, intenta adaptar algún tapón de goma con agujero interior para que encaje en tu condensador.
 

Uncle Lee

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Isomerización de CBD a THC utilizando ácido cítrico

Por favor, tenga cuidado, al menos finja que es un químico profesional cuando haga el experimento, lleve gafas y guantes, y tenga un extintor a mano

Es importante tener en cuenta que este proceso está diseñado para utilizar materiales y reactivos fácilmente disponibles y para convertir el CBD en THC de la forma más eficiente posible, tanto en términos de rendimiento como de eficiencia temporal, y no es comparable a las técnicas de laboratorio profesionales.

Reactivos.
Ácido cítrico
CBD
Agua destilada
Bicarbonato sódico o carbonato sódico
Disolvente no polar

Equipo:
Matraz pequeño (no llenes el matraz de ebullición más de la mitad)
Condensador leibig pequeño (200 mm será suficiente)
Bomba pequeña para el condensador, puede ser una bomba de acuario
Tubo pequeño para encajar en el racor del condensador
Cubo pequeño para colocar la bomba
Fuente de calor adecuada para el matraz, preferiblemente una camisa calefactora con agitación magnética
Tiras reactivas de PH
Una balanza con precisión de gramos
Embudo dosificador


Isomerización.

Determina el tamaño de tu lote y la cantidad de agua que quieres utilizar. Puedes llegar a 1 gr H2O:1 gr CBD, pero también puedes usar más agua para facilitar un poco la mecánica. Para lotes de 1g suelo usar 5g de agua, para lotes de 5g suelo usar 10g de agua.

Añade la cantidad deseada de agua destilada al matraz de ebullición utilizando una pequeña barra agitadora. Para ello, añada al menos un 15% en peso de agua al ácido cítrico anhidro, de calidad alimentaria. (Así, 1 g de agua contendrá 0,15 g de ácido cítrico, no importa la cantidad de CBD que utilices). Coloca el condensador de reflujo en el matraz y fíjalo con clips metálicos y abrazaderas para tubos. Llena el condensador y deja la bomba del acuario en funcionamiento continuo. Enciende la agitación a ~75 rpm, calienta a ~120C y lleva la solución a ebullición. Dejar refluir entre 4 y 12 horas, dependiendo de la mezcla CBD/D8/D9 que se desee. Cuanto más tiempo dure la reacción, más D8 obtendrás y menos D9. Yo prefiero unas 8 horas. Puede hacer pruebas de lotes pequeños para ver qué tiempos de reflujo le darán el producto que desea. Si desea 100% D8, ejecute la reacción durante 10-12 horas o hasta que la prueba sea negativa.

Tratamiento posterior.

Neutralización: Una vez transcurrido el tiempo asignado, apague la fuente de calor y deje que la solución se enfríe a temperatura ambiente. Recuerde que su objetivo es insoluble en agua y es sólido a temperatura ambiente. Una vez enfriado, el matraz debe tener grandes trozos de producto sólido flotando sobre el agua y aglomerados contra las paredes del matraz. Neutraliza el ácido cítrico con bicarbonato sódico (3 moles de bicarbonato sódico por 1 mol de ácido cítrico). Puedes añadir el bicarbonato directamente a la solución y comprobar el pH, o preparar una solución concentrada de bicarbonato y añadirla al matraz. Prueba con papel de pH para confirmar un pH de ~7 (no es necesario que sea exacto, 6-8 está bien).

Extracción.

A continuación, en este matraz, añada una porción de NPS. tendrá que experimentar para ver exactamente la cantidad más pequeña que puede utilizar, pero su molécula objetivo es fácilmente soluble en DCM o EtOAc a temperatura ambiente. para un lote de 5 g, suelo utilizar ~20-30 mL de DCM. haga girar el NPS y verá que su producto se ha disuelto. Separe la fase acuosa y deséchela (yo lo hago en un embudo separador). Lava el NPS con una cantidad igual de dH2O (20 ml de NPS con 20 ml de dH2O) para eliminar cualquier impureza atrapada/entrada físicamente en el producto. Vuelva a separar. Si la fase orgánica se enturbia, es que ha absorbido algo de agua. Secar con MgSO4 hasta que la solución se aclare de nuevo. Decantar o filtrar para eliminar el MgSO4.

Aislar el producto.

El producto ya está disuelto en el NPS. Lo ideal sería poder extraer y reciclar este NPS, reduciendo así significativamente el coste y el impacto medioambiental. Si esto no es posible, puede simplemente calentar la solución para permitir que el NPS se evapore. Realice esta operación en una zona bien ventilada.
 
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WillD

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El EtOAc es seguro.
¿El hexano?
 

XenocodeRCE

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pensaba que NPS significaba "nuevas sustancias psicoactivas" ?
 

edyf0101

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Hola a todos,
Después de leer este hilo decidí hacer la isomerización de CBD usando ácido cítrico.
Compré 100g de CBD Isolate 99% por 100 USD (soy de Europa), Ácido Cítrico Anhidro y Acetato de Etyhl y adquirí un set básico de destilación, extractor soxhlet y una cosa para agitar calentando.
Utilicé 10g de CBD.
Empecé a hacerlo a las 7 de la tarde. Conseguir CBD en el matraz de fondo plano fue un reto, el embudo se obstruyó y se solidificó duro, desperdicio menor. Consejos para otros novatos, utilizar un embudo de papel improvisado.
También se añadieron ~+20g de agua previamente destilada con 3g de ácido cítrico y se agitó hasta que se disolvió.
El reflujo mostró un cambio casi inmediatamente, con lo que parecía moco de oro fluyendo en el agua.
Esto creció en el transcurso de unas horas. Lo subí un poco más, pero mi calentador no tiene indicador de grados centígrados y sólo tengo un termómetro de mercurio, por lo que no era fácil obtener lecturas rápidas y precisas, ya que no tenía acceso a la solución mientras refluía.
A las 8 horas, lo saqué del fuego y lo dejé enfriar. Eran las 4 de la mañana y me quedé dormido. Se solidificó en el fondo durante la noche y tenía un aspecto dorado claro.
Añadí más de 50g de acetato de etilo y se disolvió rápidamente, lo puse en un embudo de separación y dejé a propósito algo de la fase orgánica para evitar la contaminación del agua y lo he puesto a un lado para su posterior procesamiento.
La destilación comenzó ahora y se hizo en 2 horas, una vez que quedaba un poco de mi NPS lo vertí en el fondo de una lata de refresco de aluminio. Puse un ventilador por encima y apliqué calefacción por debajo, sin embargo puede que se calentara mucho.
Rápidamente se secó y me quedé con un charco de color ámbar oscuro que era extremadamente pegajoso.
Tengo fotos del producto pero no de mucho mas.


Me gustaría que alguien que sepa me respondiera a algunas preguntas.
1) ¿Cómo puedo saber cuánto D9/D8 he hecho?
2) Calenté el producto durante la evaporación al aire libre muy alto y no estoy seguro, ¿qué puede pasar si llevo esto a una temperatura alta con mi NPS y el aire libre para que reaccione?
3) Quiero realizar otra destilación para separar el CBD, D9 y D8 que no han reaccionado. He visto las temperaturas que se necesitarían y me preocupa que se enfríe instantáneamente en el tubo y no pueda sacar el producto. La única solución que se me ocurre hacer es
a) Hacer un vacío para bajar el punto de ebullición.
b) Bombear agua caliente hirviendo en mi condensador liebig para ayudar a que fluya.
c) Una combinación de ambas.
4) He estado interesado en usar pTSA y Tolueno para hacer una reacción muy pura en un papel que vi. En el lugar donde vivo, el tolueno es cada vez más difícil de conseguir en forma pura debido a sus riesgos medioambientales, y el pTSA añadiría un nivel adicional de complicación. ¿Vale la pena para un principiante?


Espero que te haya entretenido o hayas aprendido algo de este post.
 

Latin King

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en europa será un problema porque no muchos pueden hacerlo y los laboratorios no permiten que se les envíen muestras.
2. evite las altas temperaturas tanto como pueda algunos d9 se convertiran en d8 o cbn.
3. solo se puede separar con cromatografia
4. no realmente. la gente consigue buenos rendimientos con heptano y hcl tambien con otras cosas faciles de conseguir

@edy necesitas neutralizar el acido citrico y enjuagar con bicarbonato de sodio y agua. esto tambien eliminara el citrato de sodio y la sal creada por la neutralizacion.

el lavado se puede hacer con agua caliente no nps necesario. se puede destilar después de que wihout nps también.

Tambien no mire el tiempo de reflujo. solo haga una prueba de haz para ver cuanto cbd se ha convertido y pare cuando la mayoria este hecho.
 

edyf0101

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Lo he neutralizado, perdón por no incluirlo.
Gracias por sus respuestas.
Si compro HCl también puedo comprar pTSA porque ambas cosas necesitas tener una razón para comprarlas.
Básicamente cualquier producto químico interesante tengo que sintetizarlo yo mismo.
 

Ecko6ap

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¿tiene propiedades psicoactivas? ¿qué potencia tiene?

¿cuánto destilado se obtiene de 10g de cbd?
 

blosuetoday

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¿Aproximadamente cuánta sustancia psicoactiva puedo obtener de 100g de CBD Isolate 99%?
 

edyf0101

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No soy químico.
Encontré este estudio https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC8011986/ CBD Isomerisation en google. Tiene algunos gráficos con respecto a cuánto para algunos de los diferentes métodos.
He visto en línea, pero no hay estudios que dicen que el ácido cítrico en el método de agua destilada a 120c durante 8 horas, la más fácil para un novato, obtendrá ~ 45% de rendimiento de D9THC, el tipo que la mayoría de la gente quiere, sin embargo, también se obtiene aproximadamente ~ 45% D8THC y algunos CBD sin reaccionar. Lee todo el hilo, encuentra el método que quieres, y busca en internet una fuente con una lectura de cantidades.
 

Latin King

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el rendimiento depende del ácido, nps y tiempo. el ácido cítrico y la zeolita son fáciles pero tienen un rendimiento muy bajo! con bajo me refiero al 50% o menos, es horrible
 

Ecko6ap

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¿cómo obtener la mayor cantidad posible de delta-9?
 

aa1178251182

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¿El CBD tiene que isomerizar el THC con etanol al 95%? ¿Puedo utilizar etanol al 99,9%? ¿A qué se ajusta el pH con ácido acético glacial?¿Durante cuántas horas el reflujo tiene el mayor rendimiento de 9-THC?
 

HerrHaber

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El EtOH absoluto es obviamente el mejor, pero ten en cuenta los gastos... merece la pena si quieres ser un químico elegante
 

weeds

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Quiero añadir THC a la hierba CBD. ¿Es sólo hacer esto?
1 - refluir 100g de aislado de CBD en etanol y ácido durante 4-8 horas, usando un método de este hilo.
2 - con una jeringuilla añadir la solución de THC a unos 200g? de flores CBD.
 
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