Όλοι λένε ότι αυτή η μέθοδος έχει ελαττώματα. Έχει πάρει ποτέ κανείς πραγματικά σημαντικές αποδόσεις με αυτή τη μέθοδο;
- By Ortist
Χρησιμοποίησα αυτή τη μέθοδο πολλές φορές. Τροποποιήθηκε λίγο. Τα καλύτερα αποτελέσματα που πήρα ήταν 30ml P2P από 100ml βενζαλδεΰδης. Επίσης γνωρίζω μερικούς ανθρώπους που ερεύνησαν πολύ αυτή την αντίδραση- τα καλύτερα αποτελέσματά τους ήταν περίπου 35ml P2P.
Μέθοδος εργασίας:
1. Μεθυλο-φαινυλο-βουτενόνη που παρασκευάζεται ως εξής: 500ml βενζαλδεΰδης αναμειγνύονται με 1000ml MEK. Το μείγμα ψύχεται σε ένα σκάφος γεμάτο με πάγο σε περίπου +5 βαθμούς.
2. Σε αυτό προστίθεται υδατικό HCL, 35-37%, (πρέπει να προστεθούν 100g καθαρού HCL που αντιστοιχεί σε περίπου 286ml 37%HCL).
3. Ανακατέψτε και κρατήστε το σε έναν κουβά με πάγο όλη τη νύχτα, αφήστε τον πάγο να λιώσει.
4. Περιμένετε 24 ώρες ακόμη
5. Βάλτε το σε ένα διαχωριστικό χωνί, απορρίψτε το κατώτερο στρώμα.
6. Πλύνετε το σκούρο καφέ-κόκκινο μείγμα με 500 ml νερού, απορρίψτε το νερό.
7. Αποστάξτε ό,τι βράζει κάτω από τους 150 βαθμούς σε ατμοσφαιρική πίεση και απορρίψτε
8. Αποστάξτε τα υπόλοιπα σε κενό αέρος για να πάρετε ένα κίτρινο έλαιο
Αυτό το έλαιο θα σκουρύνει στην παραμονή μέσα σε μια εβδομάδα.
Bayer-Villiger:
1. 100ml από το ανωτέρω παρασκευασμένο έλαιο προστίθενται σε μείγμα 300ml παγωμένου οξικού οξέος και 100ml 50% υπεροξειδίου του υδρογόνου.
2. Ζεσταίνετε και ανακατεύετε στους 55 βαθμούς.
3. Όταν αρχίσει η αντίδραση η θερμοκρασία θα ανέβει πάνω από τους 55..60 (περίπου 1..2 ώρες) : αυτή είναι η ένδειξη για να απενεργοποιήσετε τη θέρμανση. Εάν η θερμοκρασία σκαρφαλώσει στους 70 τότε ψύξτε λίγο τη φιάλη σας κάτω από τρεχούμενο νερό.
4. Ανακατέψτε μέχρι η θερμοκρασία να πέσει ξανά στους 50..55 βαθμούς, και στη συνέχεια ενεργοποιήστε ξανά τη θέρμανση.
5. Ανακατέψτε και θερμάνετε για 6 ώρες.
7. Αδειάστε το μείγμα σε 1L νερού, εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
8. Απόσταξη DCM
Σαπωνοποίηση:
1. Τοποθετήστε το προϊόν Bayer-Villiger από το παραπάνω βήμα σε φιάλη με ανάδευση. Προσθέστε αργά
διάλυμα NaOH (30g NaOH, 250ml νερό, 250ml αιθανόλη). Αργά, δηλαδή σταγόνα προς σταγόνα, περίπου 3..5 σταγόνες το δευτερόλεπτο. Το μείγμα γίνεται κοκκινωπό-πορτοκαλί.
2. Στο τέλος της προσθήκης το pH πρέπει να είναι πάνω από 12
3. Στο μείγμα προσθέστε οξικό οξύ (οποιοδήποτε ποσοστό) μέχρι ουδέτερου pH. Το μείγμα θα γίνει κίτρινο
4. Ρίξτε το σε 1L νερού και εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
5. Αποστάξτε DCM & ίχνη αιθανόλης σε ατμοσφαιρική πίεση
6. Αποστάξτε το P2P σας υπό κενό.
7. Θα μείνει πολλή πίσσα στη φιάλη.
Μέθοδος εργασίας:
1. Μεθυλο-φαινυλο-βουτενόνη που παρασκευάζεται ως εξής: 500ml βενζαλδεΰδης αναμειγνύονται με 1000ml MEK. Το μείγμα ψύχεται σε ένα σκάφος γεμάτο με πάγο σε περίπου +5 βαθμούς.
2. Σε αυτό προστίθεται υδατικό HCL, 35-37%, (πρέπει να προστεθούν 100g καθαρού HCL που αντιστοιχεί σε περίπου 286ml 37%HCL).
3. Ανακατέψτε και κρατήστε το σε έναν κουβά με πάγο όλη τη νύχτα, αφήστε τον πάγο να λιώσει.
4. Περιμένετε 24 ώρες ακόμη
5. Βάλτε το σε ένα διαχωριστικό χωνί, απορρίψτε το κατώτερο στρώμα.
6. Πλύνετε το σκούρο καφέ-κόκκινο μείγμα με 500 ml νερού, απορρίψτε το νερό.
7. Αποστάξτε ό,τι βράζει κάτω από τους 150 βαθμούς σε ατμοσφαιρική πίεση και απορρίψτε
8. Αποστάξτε τα υπόλοιπα σε κενό αέρος για να πάρετε ένα κίτρινο έλαιο
Αυτό το έλαιο θα σκουρύνει στην παραμονή μέσα σε μια εβδομάδα.
Bayer-Villiger:
1. 100ml από το ανωτέρω παρασκευασμένο έλαιο προστίθενται σε μείγμα 300ml παγωμένου οξικού οξέος και 100ml 50% υπεροξειδίου του υδρογόνου.
2. Ζεσταίνετε και ανακατεύετε στους 55 βαθμούς.
3. Όταν αρχίσει η αντίδραση η θερμοκρασία θα ανέβει πάνω από τους 55..60 (περίπου 1..2 ώρες) : αυτή είναι η ένδειξη για να απενεργοποιήσετε τη θέρμανση. Εάν η θερμοκρασία σκαρφαλώσει στους 70 τότε ψύξτε λίγο τη φιάλη σας κάτω από τρεχούμενο νερό.
4. Ανακατέψτε μέχρι η θερμοκρασία να πέσει ξανά στους 50..55 βαθμούς, και στη συνέχεια ενεργοποιήστε ξανά τη θέρμανση.
5. Ανακατέψτε και θερμάνετε για 6 ώρες.
7. Αδειάστε το μείγμα σε 1L νερού, εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
8. Απόσταξη DCM
Σαπωνοποίηση:
1. Τοποθετήστε το προϊόν Bayer-Villiger από το παραπάνω βήμα σε φιάλη με ανάδευση. Προσθέστε αργά
διάλυμα NaOH (30g NaOH, 250ml νερό, 250ml αιθανόλη). Αργά, δηλαδή σταγόνα προς σταγόνα, περίπου 3..5 σταγόνες το δευτερόλεπτο. Το μείγμα γίνεται κοκκινωπό-πορτοκαλί.
2. Στο τέλος της προσθήκης το pH πρέπει να είναι πάνω από 12
3. Στο μείγμα προσθέστε οξικό οξύ (οποιοδήποτε ποσοστό) μέχρι ουδέτερου pH. Το μείγμα θα γίνει κίτρινο
4. Ρίξτε το σε 1L νερού και εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
5. Αποστάξτε DCM & ίχνη αιθανόλης σε ατμοσφαιρική πίεση
6. Αποστάξτε το P2P σας υπό κενό.
7. Θα μείνει πολλή πίσσα στη φιάλη.
↑View previous replies…
- By lalalander
Είναι καλό να βλέπουμε ότι υπάρχουν άνθρωποι που τους αρέσει να βοηθούν τους ανθρώπους. Σας ευχαριστώ πολύ.
- By Ortist
Μπορείτε επίσης να αποστάξετε το P2P με νερό, αλλά είναι πολύ αργό. Ωστόσο, ΠΡΕΠΕΙ να αποστάξετε τη μεθυλο-φαινυλ-νουτενόνη υπό κενό, επειδή υπάρχει σημαντική ποσότητα σκουπιδιών και η MPB δεν θα αποστάξει με νερό
↑View previous replies…
- By lalalander
Αυτό είναι κρίμα. Η σύνθεση του νιτροαιθανίου για την παραγωγή του P2NP αρχίζει να φαίνεται ευκολότερη. Υπήρχε κάποιος στο φόρουμ που είπε ότι συνέθεσε εύκολα P2P με αυτή τη μέθοδο βενζαλδεΰδης και mek σε υψηλή απόδοση.
- By lalalander
Αν δεν δούμε ένα βίντεο για το Benzadehit και το MEK, φαίνεται ότι το πρόβλημα αυτό δεν θα λυθεί. Είτε το ποσοστό απόδοσης είναι μη ρεαλιστικό, είτε οι άνθρωποι κάνουν σημαντικό λάθος στη σύνθεση.
- By Ortist
Το yeld τους βασίζεται σε ακατέργαστο P2P. Δεν την αποστάζουν. Βασικά ναι, μπορείτε να πάρετε 600+ ml ow ένα καφέ λάδι από την αντίδραση που δημοσιεύεται εδώ, αλλά είναι μόνο 250..300 ml πραγματικό P2P σε αυτό. Το υπόλοιπο είναι πίσσα υψηλού βρασμού. Αυτή η αντίδραση είναι γνωστή από το 2006 (google "twodogs aldol") και από τότε έχει ερευνηθεί πολύ. Δεν έγιναν πολλές βελτιώσεις.
- By Ortist
Επίσης, η μέθοδος παρασκευής του MPB (πρώτο στάδιο) είναι επίσης λανθασμένη, καθώς η αντίδραση χρειάζεται περίπου 2 ημέρες για να ολοκληρωθεί. Διαφορετικά, θα καταλήξετε με πολλή μη αντιδρώσα βενζαλδεΰδη.
Η ποσότητα του παγωμένου οξικού οξέος τους είναι απολύτως τρελή. Καταλαβαίνω από πού προέρχεται: η αρχική μέθοδος του twodogs χρησιμοποιεί αναλογία 1:6 MPB:GAA, αλλά αυτό συμβαίνει επειδή χρησιμοποιούσε υπερβορικό νάτριο αντί για υπεροξείδιο και το υπερβορικό έχει κακή διαλυτότητα. Εάν χρησιμοποιείτε GAA/περοξείδιο μπορείτε να χρησιμοποιήσετε 1:3..1:4 μίγμα MPB:GAA. Μπορεί να είναι ακόμη χαμηλότερο, αλλά η αντίδραση γίνεται πολύ εξώθερμη.
Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιεί 1:10 MPB:GAA που είναι σπατάλη.
Η ποσότητα του παγωμένου οξικού οξέος τους είναι απολύτως τρελή. Καταλαβαίνω από πού προέρχεται: η αρχική μέθοδος του twodogs χρησιμοποιεί αναλογία 1:6 MPB:GAA, αλλά αυτό συμβαίνει επειδή χρησιμοποιούσε υπερβορικό νάτριο αντί για υπεροξείδιο και το υπερβορικό έχει κακή διαλυτότητα. Εάν χρησιμοποιείτε GAA/περοξείδιο μπορείτε να χρησιμοποιήσετε 1:3..1:4 μίγμα MPB:GAA. Μπορεί να είναι ακόμη χαμηλότερο, αλλά η αντίδραση γίνεται πολύ εξώθερμη.
Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιεί 1:10 MPB:GAA που είναι σπατάλη.
- By lalalander
Υπάρχουν μερικές ερωτήσεις που θέλω να θέσω και στις οποίες δεν μπορώ να βρω πραγματικά την απάντηση. Σας πειράζει να ρωτήσω;
- By lalalander
1 - Η μετατροπή του P2P απευθείας σε μεθαμφεταμίνη λέγεται ότι είναι πιο υψηλής απόδοσης. Ποια είναι η γνώμη σας σχετικά με αυτό; Ποια μέθοδος πρέπει να ακολουθηθεί;
2 - Ποιο ποσοστό του P2P μπορούμε θεωρητικά να μετατρέψουμε σε μεθαμφεταμίνη; Επειδή οι γενικές μου γνώσεις αφορούν το P2NP και δεν μπορώ να πω ότι είμαι υπερβολικά ενημερωμένος.
3 - Και τέλος, μπορούμε να χαρακτηρίσουμε τα ρακεμικά προϊόντα ως εντελώς άχρηστα προς πώληση;
2 - Ποιο ποσοστό του P2P μπορούμε θεωρητικά να μετατρέψουμε σε μεθαμφεταμίνη; Επειδή οι γενικές μου γνώσεις αφορούν το P2NP και δεν μπορώ να πω ότι είμαι υπερβολικά ενημερωμένος.
3 - Και τέλος, μπορούμε να χαρακτηρίσουμε τα ρακεμικά προϊόντα ως εντελώς άχρηστα προς πώληση;
- By Ortist
1. Βοροϋδρίτης ή Al/Hg ανάλογα με την ποσότητα του P2P. Το Al/Hg δεν απαιτεί ξηρές συνθήκες, αλλά είναι μια βρώμικη επεξεργασία (λάσπη Al) και η φόρτωση άνω των 20..25g P2P είναι δύσκολο να χειριστεί (πολύ εξώθερμο). Μπορούν να γίνουν πολλές φιάλες Al/Hg παράλληλα. Ο βοροϋδρίτης είναι πιο καθαρή διαδικασία αλλά το νερό μπορεί να βλάψει πολύ το yeld
2. Περίπου 70% μοριακό. Κατά προσέγγιση θα πάρετε 1g από 1g
3. Φτιάχνω μόνο ρακεμικό και είναι καλό υλικό. Περισσότερο ευφορικό, περισσότερη ενέργεια. Το ρακεμικό μπορεί να μετατραπεί σε D-meth, αλλά θα χάσετε περίπου το 50%. Το L-meth θα μπορούσε να μετατραπεί πάλι σε racemate, αλλά είναι μια διαφορετική ιστορία.
2. Περίπου 70% μοριακό. Κατά προσέγγιση θα πάρετε 1g από 1g
3. Φτιάχνω μόνο ρακεμικό και είναι καλό υλικό. Περισσότερο ευφορικό, περισσότερη ενέργεια. Το ρακεμικό μπορεί να μετατραπεί σε D-meth, αλλά θα χάσετε περίπου το 50%. Το L-meth θα μπορούσε να μετατραπεί πάλι σε racemate, αλλά είναι μια διαφορετική ιστορία.
- By lalalander
Σας ευχαριστούμε. Δεδομένου ότι είναι λίγο κουραστικό να έχουμε υψηλές αποδόσεις στη σύνθεση P2P, νομίζω ότι θα προχωρήσω με τη μέθοδο P2NP συνθέτοντας νιτροαιθάνιο. Μίλησα με κάποιον που συνέθεσε νιτροαιθάνιο με μεγάλη ποσότητα αντιδραστηρίου και είπε ότι πέτυχε επιτυχή αποτελέσματα. Είχα επίσης την ευκαιρία να δω μερικές φωτογραφίες. Ανυπομονώ να μοιραστώ το αποτέλεσμα.
- By TheNut22
Εντάξει, και δεν απέσταξα τίποτα. Ούτε MPB, ούτε ακετόξυ, ούτε το P2P μου, αλλά το μειονέκτημά μου ήταν ότι δεν έκανα τη σαπωνοποίηση του ακετόξυ, σωστά. Όχι, όταν το έκανα σωστά, πήρα 13 γραμμάρια σκούρου πορτοκαλί P2P, το οποίο έπλυνα a'la Uncle Fester. Πήρα τόσο καθαρό P2P που βλέπω μέσα από αυτό. Και, δούλεψε στο Leuckart μου με φορμαμίδιο συν καταλύτη φορμικό αμμώνιο και καταλύτη ZnCl2 (μπορεί να χρησιμοποιηθεί). Έχω το καλύτερο, AlCl3-καταλύτη για Leuckart, αλλά σκεφτόμουν ότι έχω κάνει λάθος. Έτσι, με σωστό καθαρισμό (καθάρισα και την ακετοξυ μου, και πήρα καθαρό κίτρινο έλαιο με πολύ γλυκιά μυρωδιά. Και, διάβασα ότι PDF όταν δεν απέσταξαν P2P και εξέτασαν τις προσμίξεις, στο P2P, υπήρχαν προσμίξεις, αλλά σε ΠΟΛΥ χαμηλή ποσότητα.
Δεν έχω πια ούτε καν συσκευή απόσταξης, γιατί αυτές οι φτηνές συσκευές που αγόρασα, σπάνε πολύ εύκολα. Για παράδειγμα, ο μαγνητικός αναδευτήρας μου έσπασε, στον θερμαντικό μου μανδύα, την πρώτη εβδομάδα, αν θυμάμαι καλά. Έτσι, πρέπει να αγοράσω ξανά μια ολόκληρη εγκατάσταση. Τώρα έχω μόνο erlenmeyer, σπασμένο γυάλινο ραβδί, στήλη παλινδρόμησης και μανδύα θέρμανσης. Έσπασα επίσης τη φιάλη μέτρησης των 100 ml. ΓΑΜΏΤΟ!
Μπορεί κάποιος να με συμβουλέψει τι είδους συσκευή πρέπει να αγοράσω για να δημιουργήσω κενό για απόσταξη. Έχω τρύπες κενού σε αυτά τα γυαλιά. Και κοστίζουν 24/40 δολάρια. Τι σημαίνει αυτό, δεν ξέρω πραγματικά, νομίζω ότι σημαίνει την ποσότητα κενού, ή τι;!
Δεν έχω πια ούτε καν συσκευή απόσταξης, γιατί αυτές οι φτηνές συσκευές που αγόρασα, σπάνε πολύ εύκολα. Για παράδειγμα, ο μαγνητικός αναδευτήρας μου έσπασε, στον θερμαντικό μου μανδύα, την πρώτη εβδομάδα, αν θυμάμαι καλά. Έτσι, πρέπει να αγοράσω ξανά μια ολόκληρη εγκατάσταση. Τώρα έχω μόνο erlenmeyer, σπασμένο γυάλινο ραβδί, στήλη παλινδρόμησης και μανδύα θέρμανσης. Έσπασα επίσης τη φιάλη μέτρησης των 100 ml. ΓΑΜΏΤΟ!
Μπορεί κάποιος να με συμβουλέψει τι είδους συσκευή πρέπει να αγοράσω για να δημιουργήσω κενό για απόσταξη. Έχω τρύπες κενού σε αυτά τα γυαλιά. Και κοστίζουν 24/40 δολάρια. Τι σημαίνει αυτό, δεν ξέρω πραγματικά, νομίζω ότι σημαίνει την ποσότητα κενού, ή τι;!