Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη

[Fenster]

Συμπύκνωση αλδόλης.

Οι οδηγίες γι' αυτό βρίσκονται στην ενότητα Οργανικές αντιδράσεις



Αυτό το κείμενο φαίνεται να ανταποκρίνεται περισσότερο σε αυτό που βλέπω. Έχει δοκιμάσει κανείς πραγματικά να εκχυλίσει με διαλύτη από το οργανικό στρώμα. Η χρήση χλωροφορμίου δεν θα λειτουργήσει, καθώς είναι αναμίξιμο με το οργανικό στρώμα. Αν δεν μου διαφεύγει κάτι, το κείμενο πρέπει να δοκιμαστεί και να τροποποιηθεί.

Έχει δοκιμάσει κανείς αυτό το σύνθετο πριν.

 

[TheNut22]

ΕΝΤΆΞΕΙ. Απλά θερμαίνετε τη βενζ-ύδη και το MEK με υδροχλωρικό οξύ για περίπου 3-5 ώρες. Θερμοκρασία: 90-110 C.
Απλά ευχαρίστησέ με.

 

[TheNut22]

Έκανα λάθος στο σημείο τήξης του MPB, είναι: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g βενζαλδεΰδη + 24 g MEK + 28 g υδροκ.οξύ (~20%) = 28 g κρυστάλλων, αποξηραμένα σε πυρέξ = 13 g κρυστάλλων.
Απλά κρατήστε το απλό. Όταν τελειώσετε με τη θέρμανση, εξάγετε το καφέ οργανικό στρώμα. Πλύνετε με 40 ml νερού. Εκχυλίστε ξανά. Βάλτε 20 ml:s διαλύματος ΚΟΗ 10%. Ξεφορτωθείτε το νερό. Ελέγξτε το pH. Αν είναι πολύ όξινο ή πολύ βασικό, βάλτε το στο 7. Ξεφορτωθείτε ξανά το νερό. Βάλτε το στην κατάψυξη, γιατί μπορείτε τότε, όταν είναι παγωμένο, να ρίξετε τα λιπαρά σκατά και να πάρετε σχεδόν λευκούς κρυστάλλους. Βάλτε τους κρυστάλλους σε πιάτο πυρέξ ή κάτι τέτοιο και στεγνώστε το. Μπορεί να υγροποιηθεί, αλλά δεν υπάρχει πρόβλημα. Απλά θερμαίνετε, καταψύχετε, θερμαίνετε, καταψύχετε, στεγνώνετε αυτούς τους κρυστάλλους, αλλά δεν μπορούν να είναι τραγανά στεγνοί. Δεν ξέρω γιατί. Ίσως είναι απλά έτσι.

 

[handle]

Όταν λέτε, Απόσπασμα... τι ακριβώς σημαίνει αυτό;

 

[TheNut22]

Λοιπόν, μια καλή ερώτηση. Επειδή μου αρέσει να ξεκαθαρίζω ότι σημαίνει ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΣ του οργανικού στρώματος.
Χωρίς διαλύτες. Ευχαριστώ!

 

[TheNut22]

Υπάρχει όμως ένα περίεργο πράγμα. Όταν δεν μετράω καθόλου το επίπεδο pH και απλά βάζω αυτούς τους λευκούς κρυστάλλους στη φιάλη μέτρησης στην κατάψυξη, λαμβάνω διπλάσια ποσότητα καθαρών λευκών κρυστάλλων. Σήμερα, έφτιαξα σχεδόν την ίδια ποσότητα αντιδραστηρίων, και με τον ίδιο τρόπο, ΑΛΛΑ τιτλοποίησα το επίπεδο pH στο 7, πήρα μόνο τους μισούς κρυστάλλους. Νομίζω ότι υπάρχει κάτι σε αυτό. Τώρα το βράδυ μόλις έβαλα αυτά τα κουτσά 20 ml:s των κρυστάλλων στην κατάψυξη, και είναι πορτοκαλί! το μισό από αυτό φαίνεται ότι μπορεί να πάρει μόνο λάδι, αλλά μόλις έλεγξα ότι υπάρχει κάποιο είδος αντίδρασης μεταξύ του πορτοκαλί διαλύματος και των λευκών κρυστάλλων του ανώτερου στρώματος που εμφανίστηκαν σε περίπου 10 λεπτά. Έχω καταλήξει στο συμπέρασμα ότι όταν κάνεις την αλδόλη με οξύ και παίρνεις βασικούς κρυστάλλους και δεν τιτλοποιείς καθόλου το επίπεδο pH, παίρνεις διπλάσια ή τριπλάσια ποσότητα μεθυλφαινυλοβουτενόνης, και όταν είναι ολονύκτια στην κατάψυξη, ρίχνεις το λάδι στο ανώτερο στρώμα, και αυτό είναι όλο. Έτσι, από τώρα και στο εξής, δεν συνιστώ την τιτλοδότηση του επιπέδου pH.

Υ.Γ. Συγγνώμη, έφτιαξα λίγη Μεθκαθεινόνη σήμερα και είμαι πολύ κουρασμένος, οπότε συγγνώμη για το ασαφές κείμενο.
Πάω για ύπνο τώρα.

 

[TheNut22]

Τώρα, όταν έχω ερευνήσει αυτό το αλντόλ, παίρνω πίσω τα λόγια μου. Αυτό είναι σημαντικό: Μην πετάτε το λάδι, επειδή το προϊόν βρίσκεται στο σκοτεινό λάδι. Απλά κρατήστε το σκούρο λάδι, όταν το πλένετε 2-3 φορές με νερό. Στη συνέχεια, φτιάξτε διάλυμα ΚΟΗ 2,5%. Ανακατέψτε το καλά, και οι κρύσταλλοι θα κατακρημνιστούν. Ελέγξτε το pH, και τις περισσότερες φορές είναι πάνω από 12. Ρίξτε μέσα λίγο υδροχλωρικό οξύ, για να κάνετε pH: 7. Σχεδόν πάντα όταν το pH είναι επτά, σχηματίζεται στρώμα νερού στον πυθμένα. Αν δεν συμβαίνει αυτό, βάλτε λίγο νερό, ανακατέψτε το και βάλτε το στην κατάψυξη για μερικές ώρες. Όταν είναι κατεψυγμένο, το παίρνω σε θερμοκρασία δωματίου, και όταν είναι σε θερμοκρασία δωματίου, βάζω το erlenmeyer στη σόμπα μου, και θερμαίνεται απαλά, θερμοκρασία από τη σόμπα. Το αφήνω για λίγο, και περιμένω μέχρι να διαχωριστεί πλήρως το στρώμα νερού στον πυθμένα της φιάλης (ανεβαίνει λίγο), ώστε να μπορώ να απομακρύνω ΟΛΟ το νερό με πιπέτα. Όταν τελείωσε αυτό, την έβαλα στην κατάψυξη, την έβγαλα και τη ζύγισα. Επίσης είναι καλό να στεγνώσω αυτούς τους κρυστάλλους με φούρνο και μεγαλύτερη γυάλινη φιάλη μαγειρικής (πώς λέγεται..?). Απλά φτιάξτε αρκετούς από αυτούς τους κρυστάλλους, βάλτε τους όλους σε αυτό το φαρδύ γυάλινο πράγμα (κουράστηκα), βάλτε λίγο οινόπνευμα από πάνω και ζεστάνετε το απαλά. Θα υγροποιηθεί. Απλά συνεχίστε να θερμαίνετε. Όταν θέλετε, βάλτε το στην κατάψυξη. Συνεχίστε αυτό το πράγμα μερικές φορές, όταν οι κρύσταλλοι δεν λιώνουν πια σε θερμοκρασία δωματίου. Τέλος! Πρέπει να κοιμηθώ. Πείτε μου αν έγραψα κάτι χαζό και δεν το καταλάβατε, ξέρετε... ---> zzZZzzzz

 

[TheNut22]

Την τελευταία φορά είχε γίνει ως εξής: 52,77 g MPB ---> 37,28 g ακετοξυφαινυλοπροπένιο ---> 13 g P2P.

 

[TheNut22]

Η γνώμη μου στο τελευταίο σχόλιό σας είναι, νομίζω ότι οι αρχές θέλουν απλώς να πιάσουν ανθρώπους που κάνουν κάτι τέτοιο και να τους επιβληθούν μεγαλύτερες ποινές (κατασκευή, κατοχή για πώληση κ.λπ.). Αν ήθελαν ΠΡΑΓΜΑΤΙΚΑ να σταματήσουν τους ανθρώπους να φτιάχνουν ναρκωτικά, δεν θα υπήρχε ΚΑΝΕΝΑ βίντεο παρασκευής ναρκωτικών στο δημοφιλές YouTube. Κανένα. Αν αισθάνονται μέσω του YouTube ακόμα και κάτι σαν μια μόνο λάθος λέξη, και το βίντεο κατεβαίνει, και ο δημιουργός του βίντεο παίρνει κάποιες προειδοποιήσεις, ή ο δημιουργός του βίντεο συνεχίζει να αναφέρει κατά λάθος ΜΙΑ ΛΑΘΟΣ ΛΕΞΗ, είσαι έξω! Στη συνέχεια, υπάρχουν πολλά, ακόμη και πολύ παλιά βίντεο σύνθεσης για συνθέσεις φαρμάκων και πρόδρομων ουσιών, γιατί τα βίντεο είναι ακόμη εκεί, αν μόνο μια λέξη μπορεί να το κάνει αυτό.

Παράξενος κόσμος στον οποίο ζούμε. Και νομίζω ότι είναι απλά ένα παιχνίδι σκλάβων του συστήματος / τιμωρίας. Μπορεί να κάνω λάθος, και ίσως λίγο σκοτεινό εδώ, αλλά δεν θα πάω σε βαθύτερους λόγους τώρα και εδώ. Ειρήνη σε όλους!

 

[TheNut22]

Lalalander: Η βενζαλδεΰδη είναι μακράν το φθηνότερο αντιδραστήριο σε αυτό το πρότζεκτ, επειδή χρειάζεστε μόλις 60 ml για να φτιάξετε ~ 55 γραμμάρια κρυστάλλων καθαρισμένου με νερό μπεζ χρώματος, που έχουν αυτή την έντονη, αλλά πολύ ευχάριστη μυρωδιά.
Και 60 ml βενζαλδεΰδης (~ 95%) κοστίζουν 6 ευρώ.

 

[handle]

Απέναντι από εκεί που βρίσκομαι, η βουτανόνη είναι φθηνή 8 γαλόνια δολάρια, η βενζαλδεΰδη είναι ακριβή.

 

[TheNut22]

Σκεφτείτε μόνο τους νόμους στην περιοχή μου. Τα καταστήματα δεν μπορούν πλέον να πωλούν βουτανόνη σε απλή υγρή κονσέρβα.
Μπορούν να την πουλήσουν σε δοχεία ψεκασμού. Λοιπόν, Αυτό είναι επίσης περίεργο. Το NaOH είναι στη λίστα με τις πρόδρομες ουσίες, αλλά μπορείς να αγοράσεις KOH-πελέτες ακόμα και από καταστήματα τροφίμων. Αρχίζω να σκέφτομαι, τι στο διάολο καπνίζουν αυτοί οι "ρυθμιστές του νόμου"; Ό,τι κι αν είναι, πρέπει να είναι καλό.

 

[handle]

Φανταστείτε ένα Χημικό πάρτι όπου όλοι εδώ φέρνουν μια χημική ουσία στο πάρτι ν δούμε τι παίρνουμε

 

[situ1988]

Μπορεί κάποιος σεφ να δώσει ένα σεμινάριο για το πώς να φτιάξει μια απόδοση 100 γρ.

 

[TheNut22]

Απλά βάλτε περισσότερα αντιδραστήρια στη φιάλη. Απλά.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψΤο RM μετά την αντίδραση βενζαλδεΰδης + MEK + HCI γίνεται μαύρο και προκαλεί την απόσταξη της 3-μεθυλ-4-φαινυλ-3-βουτεν-2-όνης με σημείο βρασμού 269! Αυτή είναι η πρώτη φορά που αγόρασα μια αντλία κενού -60kpa για αποσυμπίεση υπό κενό και έλαβα με επιτυχία το χρυσοκίτρινο υγρό 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one! Αλλά το μηχάνημα φαίνεται να έχει υπερθερμανθεί. Τώρα μπορώ μόνο να διακόψω την απόσταξη... Θέλετε να αποσταχθεί πλήρως το υπόλοιπο rm, σωστά; Δεν θέλω να αποσταχθούν ακαθαρσίες με υψηλότερα σημεία βρασμού και να καταστραφεί η σκληρή δουλειά μου⋯

 

[handle]

Μπορείτε να μας δείξετε την αντλία κενού σας; καταλαβαίνετε τι εννοώ.

 

[TheNut22]

Ουάου! Αν αυτό είναι το βενζυλδιενεμεθυλαιθυλοκετόνη (διαφορετικό όνομα από το MPB), αυτό φαίνεται πολύ καθαρό!
Και ναι, τα περιγράμματα της αντίδρασης θα κάνουν μαύρη οργανική φάση, όταν η αντίδραση γίνει σωστά.
Μοιάζει επίσης με βενζαλδεΰδη, με το ίδιο χρώμα (σημείο βρασμού: 178,1°C), και έχω την πληροφορία, ότι το προϊόν, MPB, είναι κίτρινο, όταν γίνεται λάδι, αλλά θέλω να πιστεύω ότι αυτό είναι το σωστό προϊόν, και δεν θέλω να γίνω μαλάκας. Μπορεί να γίνει απόσταξη χωρίς κενό αέρος; Γιατί τώρα έχω τόσο πολύ ακατέργαστο και όχι ξηρό MPB (πάνω από 100 γραμμάρια) και αν μπορεί να αποσταχθεί με απλή απόσταξη, θέλω να φτιάξω αυτό το είδος καθαρού λαδιού με αυτό! Ουάου! Καλή δουλειά φίλε μου.

 

[handle]

Υπέροχα, ας δοκιμάσουμε αυτό.
Βήμα 1, σε εξέλιξη.
45γρ βενζαλδεΰδη + 200ml M.E.K φυσαλίδα το αέριο HCL από 25ml H2SO4 πάνω από 25ml υδροχλωρικό οξύ. Έγινε κατακόκκινο σε περίπου 30mins, τώρα ανακατεύουμε.

 

[handle]

Ξέχασα μερικά βήματα μάλλον θα πρέπει να το ξανακάνω μόλις αποκτήσω μια καλή αντλία κενού και λίγο υποχλωριώδες νάτριο για το χλωροφόρμιο. καθώς χρησιμοποίησα DCM, το οποίο δεν είμαι σίγουρος αν λειτουργεί ή όχι;

 

[ByHyde]

Στο πρώτο βήμα, δεν χρειάζεται να χρησιμοποιήσετε DCM. Πλύνετε με διττανθρακικό νάτριο μέχρι το pH να γίνει ουδέτερο. Στη συνέχεια, αποστάξτε το μείγμα στους 150°C, παρακολουθώντας τη θερμοκρασία, και διαχωρίστε το αποσταγμένο μέρος για χρήση σε μεταγενέστερες αντιδράσεις, απορρίπτοντας το υπόλοιπο. Για την αντλία κενού λειτουργεί ένας κινητήρας ψυγείου. Το δυσκολότερο μέρος είναι να αποφύγετε τις διαρροές από τις σφραγίδες σιλικόνης.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g υδροχλωρικό οξύ (18%). Βαθμοί 100°C έως 115°C.
Χρόνος: 4 ώρες.

Νομίζω ότι θα χρησιμοποιώ αυτές τις ποσότητες από εδώ και στο εξής, γιατί δεν έχω πάρει ποτέ τόσο μεγάλη οργανική φάση και δεν χρειάστηκε να βάλω πολύ περισσότερα αντιδραστήρια. Ήθελα να βάλω πρώτα όλα τα αντιδραστήρια στην ίδια ποσότητα με πριν, αλλά όταν έβαλα κατά λάθος 45 g υδροχλωρικού οξέος, παρόλο που έπρεπε να βάλω τα ίδια 30 g. Έτσι πρόσθεσα στο μείγμα και περισσότερα από τα άλλα αντιδραστήρια.

Η ποσότητα του MEK ήταν αναλογικά μικρότερη, γιατί τελείωσε, αλλά δεν έβλαψε καθόλου, γιατί αν κρίνω από το μέγεθος της οργανικής φάσης, ήταν καλό. Θέρμαινα τώρα επίσης σε ελαφρώς υψηλότερες θερμοκρασίες. Δοκίμασα να ζεστάνω επίσης σε βαθμούς 120-130°C, αλλά μετά από αρκετά πειράματα κατέληξα σε αυτόν τον βαθμό περίπου 100°C. Οι χαμηλότερες θερμοκρασίες μείωσαν τις αποδόσεις.

 

[handle]

Αυτά είναι 45 γραμμάρια υδροχλωρικού οξέος 18%;

 

[TheNut22]

Ναι, είναι.

 

[TheNut22]

Τώρα που έχω πάνω από 100 γραμμάρια νερού και οξύ/βάση -καθαρισμένο, αλλά υγρό MPB (που συλλέχθηκε από λίγες αντιδράσεις),
θα στεγνώσω το διάλυμα σε κρυστάλλους, που δεν λιώνουν σε θερμοκρασία δωματίου. Μπορώ να δημοσιεύσω μια εικόνα αυτού, και μπορώ να δημοσιεύσω και μια εικόνα του ακετοξυφαινυλοπροπενίου, με τις αποδόσεις.

 

[TheNut22]

Μέτρησα την ποσότητα, που έχω τώρα, και είναι: 120 γραμμάρια πλυμένα με οξύ/βάση/αλατόνερο

Κρυσταλλικό έλαιο MPB.
Θα το βάλω ως έχει, γιατί παρατήρησα ότι παίρνω περίπου την ίδια ποσότητα ακετοξυ με το υπεροξικό οξύ μου, όταν απλά το ρίχνω αργά μέσα, και αρχίζω να το ζεσταίνω λίγο, και μετά το αφήνω 12-14 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου.

 

[TheNut22]

Αυτό είναι αυτό το λάδι (100 γραμμάρια) με το υπεροξικό οξύ μου στις 21:ου ώρα. Φουσκώνει σε θερμοκρασία δωματίου.

 

[TheNut22]

Δεν ξέρω γιατί αυτή η εικόνα πήγε στο πλάι, αλλά μπορείτε να δείτε αυτές τις φυσαλίδες εκεί μέσα, και
το δροσερό χρώμα που παίρνω πάντα στη διαδικασία της υπεροξειδωτικής οξείδωσης. Ο χρόνος οξείδωσης ήταν 24,5 ώρες.