Σύνθεση γλυκιδικού άλατος BMK (άλας νατρίου) από βενζαλδεΰδη

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Αντιμετώπισα ένα πρόβλημα. Ακολούθησα το άρθρο. Αφού πρόσθεσα αιθοξείδιο του νατρίου, ανακάτεψα για μία ώρα υπό αυστηρά άνυδρο περιβάλλον κάτω από τους 10°C. Μετά από αυτό, άρχισα να αυξάνω τη θερμοκρασία στους 60°C για να προετοιμάσω την επιλογή της ανάδευσης για μία ώρα. Αλλά μετά από λίγη θέρμανση, η θερμοκρασία στη συσκευή αυξήθηκε αυθόρμητα εκτός ελέγχου και γρήγορα, και μετά από λίγα μόνο λεπτά, το θερμόμετρό μου έδειξε μια διάρρηξη των 130°C, οπότε θέλω να ρωτήσω, είναι αυτό φυσιολογικό; Το έχει αντιμετωπίσει κανείς; Η πρώτη εικόνα είναι η διαδικασία ανάδευσης για 1 ώρα κάτω από τους 10°C μετά την προσθήκη αιθοξειδίου του νατρίου. Τοποθέτησα ένα σωλήνα ξήρανσης γεμάτο με άνυδρο θειικό μαγνήσιο στη συσκευή για να διατηρήσω άνυδρες συνθήκες. Δεδομένου ότι η συσκευή κυκλοφορίας μου μπορεί μόνο να ψύξει, μετέφερα το δεύτερο στάδιο θέρμανσης στη φιάλη. Η μέθοδος θέρμανσης είναι η θέρμανση σε λουτρό λαδιού, αλλά χρησιμοποίησα απλώς τη θερμοκρασία των 65 °C για λίγα λεπτά και η θερμοκρασία στη φιάλη ήταν εκτός ελέγχου. Καθώς αυξάνεται, το θερμόμετρο δείχνει ότι υπερβαίνει τους 130 ℃ πολύ γρήγορα, τόσο γρήγορα που δεν έχω καν χρόνο να ξεκινήσω τον κύκλο του νερού συμπύκνωσης στον σωλήνα συμπυκνωτή και στη συνέχεια γίνεται η κατάσταση της δεύτερης εικόνας.

FS0m89Nsyu
Acri0RXHgt
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Γεια σας, η αυτοθέρμανση συμβαίνει βίαια ή αργά; Είναι αρκετά ενδιαφέρον.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Έχετε δοκιμάσει να αλλάξετε την πυκνότητα του στρώματος νερού με NaCl; Θα ήταν φθηνότερο από την εκχύλιση με DCM.

Μπορείτε να συνδέσετε αυτό το ισχυρό;
 
Last edited:

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Υποθέτω ότι το χλωριούχο νάτριο μπορεί να μην είναι πλέον αποτελεσματικό, διότι όταν χρησιμοποιώ διχλωρομεθάνιο για την εκχύλιση, το διχλωρομεθάνιο βρίσκεται ασυνήθιστα στο ανώτερο στρώμα, πράγμα που σημαίνει ότι η πυκνότητα του στρώματος νερού είναι ήδη πολύ υψηλή και το χλωριούχο νάτριο μπορεί να μην είναι πλέον σε θέση να το εκχυλίσει. Αυξήστε την πυκνότητα. επίσης, δεδομένου ότι διαθέτω έναν περιστροφικό εξατμιστή που καθιστά δυνατή την ανακύκλωση διαλυτών σε μεγάλη κλίμακα, δεν επιβαρύνομαι με μεγάλο κόστος κατά τη χρήση αντιδραστηρίων εκχύλισης με διαλύτη σε μεγάλες ποσότητες.
Όσον αφορά την πατέντα, βρήκα μια πατέντα που δημοσιεύθηκε το 2009 και την αγόρασα. Η διαδικασία της φαίνεται πολύ ώριμη και απλή. Σκοπεύω να δοκιμάσω αυτή τη μέθοδο μετά την άφιξη των πρόσθετων αντιδραστηρίων. Οι πρώτες ύλες εξακολουθούν να είναι βενζαλδεΰδη και 2 - μεθυλοχλωροπροπιονικό.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Μπορείτε να γράψετε το πλήρες όνομα, τον αριθμό ή/και το doi, παρακαλώ;
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Πρόκειται για ένα δίπλωμα ευρεσιτεχνίας που έχει υποβληθεί στην Κίνα. Φαίνεται ότι το πεδίο ισχύος είναι μόνο στην Κίνα και δεν υπάρχει αγγλική έκδοση του πλήρους κειμένου, οπότε δεν βρήκα τον αριθμό DOI αυτής της πατέντας. Το πρωτότυπο κείμενο είναι γραμμένο στα κινέζικα και ο εκδότης είναι από την Modern Times, Xi'an City, Shaanxi Province, China Institute of Chemistry, ο αριθμός τηλεφώνου και η διεύθυνση ηλεκτρονικού ταχυδρομείου που άφησε ο συγγραφέας είναι 029-88291460 και [email protected]. Αλλά μπορείτε να δώσετε προσοχή στο περιεχόμενο που θα δημοσιεύσω στη συνέχεια. Μόλις επαληθεύσω την αξιοπιστία αυτής της διαδικασίας, θα δημοσιεύσω όλες τις λεπτομερείς διαδικασίες και προφυλάξεις. Αυτό θα διαρκέσει περίπου μια εβδομάδα από τώρα.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Εάν το χρειάζεστε επειγόντως, μπορώ να μεταφράσω το τμήμα λειτουργίας του πρωτότυπου κειμένου και να σας το στείλω σε ιδιωτική συνομιλία. Αλλά από άποψη υπευθυνότητας, παρακαλούμε να μην το δημοσιεύσετε στο φόρουμ πριν ελέγξετε την αξιοπιστία του.
 

Davidrobinson

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 16, 2022
Messages
86
Reaction score
18
Points
8
Απλά δημοσιεύστε το δίπλωμα ευρεσιτεχνίας, ζητάτε βοήθεια για ένα δίπλωμα ευρεσιτεχνίας που κανείς δεν μπορεί να δει
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Έχω δημοσιεύσει τη διαδικασία και την πρακτική της πατέντας.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Τα αποτελέσματα που δημοσιεύονται: Μετά από μια καταστροφική αποτυχία, έκανα χθες επανάληψη της αντίδρασής μου. Η αντίδραση ακολουθεί αυστηρά τη διαδικασία του άρθρου, χρησιμοποιώντας την προαιρετική επιλογή της θέρμανσης στους 60°C και της ανάδευσης για 1 ώρα αντί της ανάδευσης σε θερμοκρασία δωματίου για 12 ώρες. Η εικόνα 1 και η εικόνα 2 είναι φωτογραφίες του σταδίου ψύξης και του σταδίου θέρμανσης, αντίστοιχα. Η εικόνα 3 είναι η έξοδος. Λόγω του αργού διαχωρισμού μετά την προσθήκη 1L παγοαποσταγμένου νερού σύμφωνα με το άρθρο, προστέθηκαν 300ml διχλωρομεθανίου για εκχύλιση και ξηράνθηκαν με άνυδρο θειικό μαγνήσιο, οπότε αυτό είναι το αποξηραμένο εκχύλισμα. Η εικόνα 4 είναι η δοκιμή TLC (υγρή χρωματογραφία λεπτής στιβάδας) εξόδου που πραγματοποιήθηκε σήμερα, μετέγραψα χειροκίνητα τα αποτελέσματα επειδή ο χειριστής δεν μπορούσε να τραβήξει μια σαφή και αναγνωρίσιμη εικόνα.
 

Attachments

  • IUhmTkPiBJ.jpg
    IUhmTkPiBJ.jpg
    630.6 KB · Views: 274
  • SqQZjLCOhv.jpg
    SqQZjLCOhv.jpg
    787.9 KB · Views: 269
  • Qt5ow942Gi.jpg
    Qt5ow942Gi.jpg
    342.4 KB · Views: 250
  • K5qRtmcTun.jpg
    K5qRtmcTun.jpg
    3.4 MB · Views: 268

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Γεια σας, το αποτέλεσμα της TLC μας λέει ότι η βενζαλδεΰδη σας δεν έχει αντιδράσει πλήρως. Υπολογίσατε την απόδοση της αντίδρασης;
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Όχι, το χρώμα του σημείου βενζαλδεΰδης είναι αρκετά σκούρο από την TLC, πράγμα που σημαίνει ότι η συγκέντρωση βενζαλδεΰδης στο προϊόν είναι αρκετά υψηλή. Αν θέλω να υπολογίσω την απόδοση, πρέπει να χρησιμοποιήσω χρωματογραφία στήλης για να διαχωρίσω και να ζυγίσω τα συστατικά, αλλά δεν αγόρασα εξοπλισμό χρωματογραφίας στήλης για το σημείο παραγωγής. Αλλά εν ολίγοις, με βάση την εμπειρία, νομίζω ότι η ελλιπής κατανάλωση βενζαλδεΰδης έχει να κάνει με τη διαδικασία που δεν προσθέτει διαλύτη, και αυτό το πρόβλημα φαίνεται να βελτιώνεται στην πατέντα που αγόρασα.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Νομίζω ότι όλα είναι ευκολότερα. Απλώς ανακατεύετε το μείγμα της αντίδρασης περισσότερο. Έχετε δοκιμάσει αυτή την επιλογή; Επίσης, δοκιμάστε μια πιο ήπια θέρμανση.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Στην πραγματικότητα, αφού ανακάτευα για 1 ώρα κάτω από τους 10°C, η διαδικασία αύξησης της θερμοκρασίας στους 60°C ήταν πολύ προσεκτική και αργή. Η διαδικασία αυτή διήρκεσε τουλάχιστον περίπου 1,5 ώρα. Αφού έφτασα στους 60°C, άρχισα τη χρονομέτρηση της παλινδρόμησης για 1 ώρα. Μετά από 1 ώρα, ήταν φυσικά υπό ανάδευση. Το στάδιο της ψύξης κάτω από τους 35°C για την προσθήκη του κρύου νερού πήρε άλλες περίπου δύο ώρες, οπότε στην πραγματικότητα είχε πολύ μεγάλο χρόνο αντίδρασης, τουλάχιστον 5+ ώρες, οπότε δεν νομίζω ότι ήταν έλλειψη χρόνου. Παρατήρησα ότι στο στάδιο της προσθήκης του αιθοξειδίου του νατρίου, το αιθοξείδιο του νατρίου συσσωματώθηκε και συσσωματώθηκε στο αντιδρών και δεν διασκορπιζόταν εύκολα, και μετά την πλήρη προσθήκη του αιθοξειδίου του νατρίου, το μείγμα έγινε παχύρρευστο σαν πάστα, που περιείχε μεγάλη ποσότητα στερεών, και ήταν εντελώς ένα μείγμα στερεού-υγρού. Κακό για την αντίδραση.
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
151
Reaction score
84
Points
28
Γεια σας, γνωρίζει κανείς έναν αξιόπιστο προμηθευτή στην Ευρώπη για το Methyl 2-chloropropionate (cas 17639-93-9);
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Είναι δυνατή η σύνθεση PMK με τη χρήση πιπερονάλης αντί βενζαλδεΰδης;
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
yes
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Ευχαριστούμε!
Χρειάζεται διαλύτης για τη διάλυση της πιπερονάλης; Αν ναι, ποιοι διαλύτες μπορούν να χρησιμοποιηθούν;
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
είναι η διαδικασία σύνθεσης της pmk με πιπερονάλη από την αρχή έως το τέλος ακριβώς η ίδια με τη σύνθεση της bmk από βενζαλδεΰδη;
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Η μέθοδος Jungle ( βαρέλια HDPE) δεν θα λειτουργήσει με αυτή τη διαδικασία λόγω των ιχνών νερού;
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Πιθανώς ναι. Δεν είμαι σίγουρος για ποια κατάσταση μιλάτε.
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Ήμουν περίεργος για την παραγωγή σε μεγάλη κλίμακα, αλλά το HDPE δεν είναι υγροσκοπικό από όσο γνωρίζω.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Τι; Τι εννοείτε; Το HDPE είναι πλαστικό. Πώς μπορεί να είναι υγροσκοπικό;
 
Top