PMK-Öl-Synthese aus PMK (CAS 28578-16-7 Wachsform) im großen Maßstab

Bennyboy88

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Mit einem Verhältnis von 1:10. Das gefilterte Produkt sollte sehr sauber sein.

Das Pulver, auf das ich mich bezog, ist der feine Kristall aus der Gefrieraktonmischung. Dann verwenden Sie diese gefilterten Kristalle und schmelzen sie wieder mit H2O. Korrekt. Vielen Dank.
 

btcboss2022

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Hallo,

Ich habe sehr kleine Menge von Pulver nach der Kristallisation in Aceton sind meist große Kristallstücke und ich filtern sie ja.
 

Zarder

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Hallo, funktioniert die am Anfang dieses Threads beschriebene Methode? Und muss man das Keton im Vakuum destillieren, um es anschließend zu reinigen? Ist das notwendig?
 

Zarder

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Was ist mit dem Enol, das übrig bleibt?
 

G.Patton

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Hallo, ja, es ist immer noch hier, weil es funktioniert. Ja, es lohnt sich, vor der weiteren Synthese zu destillieren.
 

Katty Korner

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Ich glaube, jemand hat diese Frage gestellt, aber ich habe keine Antwort gesehen. Kann die Wassermenge im ersten Schritt reduziert werden, wobei alle anderen Verhältnisse gleich bleiben? Und kann man Diethylether anstelle von dcm für alle Verwendungen von dcm hier verwenden?
 

btcboss2022

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Hallo,

Wenn Sie die Wassermenge reduzieren, wird das Öl möglicherweise weniger sauber, wenn Sie DCM durch Ether ersetzen, ist das kein Problem.
 

Katty Korner

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Ich danke Ihnen! Ich bezweifle, dass ich jemals in dieser Größenordnung arbeiten würde, aber ich würde es wahrscheinlich einfach mit der Bisulfit-Sucht bereinigen, ich glaube, das funktioniert mit Ketonen.
 

joejoe

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Hallo, bedeutet "Put 47" die Zugabe von Aluminium? Was ist die Portionsgröße?
 

btcboss2022

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Aluminium? Ich glaube, Sie verwechseln mich mit einem anderen Thema.
 

Hank Schrader

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Seit vielen Jahren beschäftigen wir uns mit der Herstellung von Phenylethylaminen.
MDMA - hohe Reinheit und keine Verunreinigungen.
Wir gewinnen das substituierte Keton aus Methylglycidat.
Bei der Herstellung von MDMA setzen wir mehrere Technologien ein.
Das nach der Hydrolyse von Glycidat entstehende Keton destillieren wir fraktioniert unter Vakuum.
Das gereinigte Keton wird mit Methylamin gemischt und vom entstehenden Wasser getrocknet. Das resultierende Imin wird zum Amin reduziert.
Wir wählen die Base aus und destillieren fraktioniert unter Vakuum.
Alle Substanzen, die auf die gewünschte Temperatur abgekühlt sind, werden verworfen. Die gewünschte Fraktion wird gesammelt und in Ether mit Trimethylchlorsilan neutralisiert.
Das entstandene Salz wird auf Zentrifugen filtriert und mit Aceton chemischer Qualität gewaschen.
Danach wird es erneut gefiltert, getrocknet und kristallisiert auf der Basis von Alkoholgemischen.
Die gewonnenen Kristalle werden zum schnellen Trocknen erneut mit Ether gewaschen.
Ein Zyklus von 4 Tagen ermöglicht es, 50 kg fertiges MDMA zu erhalten.
Wir sind immer bereit, mit Herstellern und Großhändlern zusammenzuarbeiten.
Wir können für die Qualität unserer Produkte und Dienstleistungen garantieren.
 

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Hank Schrader

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Wie wir sehen können, habe ich in einem Zyklus 31 Liter MD-Keton mit einem Gesamtgewicht von 37,5 kg.
Das nächste Foto zeigt ein gefiltertes MDMA-Salz.
Das nächste Foto zeigt die Vakuumtrocknung eines MDMA-Kristalls.
Und der Kristall nach dem Trocknen.
Als Ergebnis erhalten wir einen schneeweißen MDMA-Hydrochlorid-Kristall mit einer Ausbeute von 40-43 kg, was einer Ausbeute von mehr als 85-90%+ für Keton entspricht.
 

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CryptedMind

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Hallo noch einmal, nur um sicher zu sein, ich brauche eine ausführlichere Erklärung in einigen Punkten, ich habe mit Erfolg die Fring-Methode verwendet, die Sie hier mit einem Link erwähnen, und bei Ihnen gibt es eine Sache, bei der ich sicher sein muss, bevor ich etwas versuche/verliere, also:

im letzten Schritt wäscht er nur mit NAOH und das verbleibende Öl wird vakuumdestilliert, um das Wasser darin loszuwerden, aber du fügst stattdessen DCM hinzu, also ist die Frage, ich nehme an, das ist eine Extraktion im DCM, dann destillierst du, um reines Öl zu erhalten, richtig? ich meine, das Öl geht in das DCM, eine normale Extraktion?

Der Schritt ist also, statt mit Naoh zu waschen und die Wasserschicht zu verwerfen, dann zu destillieren, um das Wasser loszuwerden, nachdem man mit Bikarbonat gewaschen hat, trennt man KEINE SCHICHT ab? Sie fügen einfach DCM hinzu und behalten diese DCM-Schicht, um sie danach zu destillieren? Ich glaube, ich habe es verstanden, und es klingt logisch, aber ich würde es lieber von Ihnen lesen, bitte lassen Sie es mich wissen....
 

btcboss2022

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VERBESSERUNG DER AUSBEUTE

Wahrscheinlich denken viele Leute darüber nach oder tun es sogar. Ich weiß nicht, warum ich es hier nicht in den Prozess einfüge, denn ich tue es jedes Mal, hahahah

Punkt 8: "Verwerfen Sie die oberste Wasserschicht" Der Fehler ist, dass immer Öl in der Wasserschicht zurückbleibt, also müssen wir das Öl aus dieser Schicht extrahieren, um die Ausbeute zu verbessern.

Methode:

- Füge NaOH+H2O Lösung zur Wasserschicht hinzu, bis PH 12.
- DCM zu der Mischung geben, umrühren und die Schichten trennen lassen.
- Verwerfe die obere Schicht.
- Füge die untere Schicht zu der in Punkt 12 abgetrennten unteren Schicht hinzu.
- Optional kann man vor Punkt 13 das Gemisch trocknen und filtrieren.

Tut mir leid, dass ich das vorher vergessen habe!
 

J-man

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Hallo zusammen, entschuldigen Sie, aber ist das Ausgangsmaterial hier, dieses PMK-Wachs. Ist das nur Paraffinwachs, Piperonylmethylketon PMK? Oder ist dieses PMK-Wachs etwas ganz anderes? Danke :)
 

G.Patton

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Hallo, in der Überschrift steht eine CAS-Nummer
 
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J-man

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Ich muss wohl dumm oder einfach nur blind sein, aber ich bin immer noch verwirrt... außer dass ich sehe, dass PMK für Piperonylmethylketon steht... das ist doch richtig, oder? PMK-Öl aus PMK-Wachs (Piperonyl Methyl Ketone), das gleiche Zeug, das in Kerzen und so ist? Auch Paraffinwachs genannt? Ist das richtig?

 

G.Patton

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Wachsform bedeutet, dass diese Substanz wie Wachs aussieht. Es ist eine umgangssprachliche Bezeichnung. Es gibt keine Gemeinsamkeiten mit dem Wachs von Kerzen, lol.
 

J-man

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Eine andere Frage wäre wohl, ob PMK-Glycidatöl dasselbe ist wie PMK-Piperonylmethylketon? Ich habe nachgeschaut, bin aber immer noch unsicher, da viele Antworten besagen, dass Piperonyl Methyl Ketone PMK ist? Danke :)
 

J-man

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Egal lol, ich habe es gerade herausgefunden. Also, dieses PMK, mit dem du hier anfängst (PMK-Glycidat-Öl), unterscheidet sich von PMK-Piperonylmethylketon. Du endest mit PMK-Piperonylmethylketon (MDP2P) (4676-39-5), nachdem du diese PMK-Öl-Synthese gemacht hast!
Haha Mann... Gute Zeiten 🤣
 
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