PMK-Öl-Synthese aus PMK (CAS 28578-16-7 Wachsform) im großen Maßstab

[btcboss2022]

Hallo,

Hier ist meine letzte Errungenschaft, es zu schaffen, natürlich in der molekularen Form des Kristalls selbst zu kristallisieren. Mehr rein unmöglich!!! ;-)
Scheint handgemacht, aber vertrauen Sie mir sind natürlich gebildet!

 

[Tweaker]

Sehr gute Arbeit. Welches Verfahren verwenden Sie, um die schwarze teerartige Verunreinigung zu entfernen? Selbst bei schneeweißen Kristallen tritt sie bei späteren Rekristallisationen auf und das Endprodukt wird ziemlich dunkel.

 

[Tweaker]

Haben Sie eine zweite Säure-Base-Lösung durchgeführt, um die schwarze Substanz zu entfernen? Wenn ich die Freebase-Kristalle vergase, sind sie schneeweiß, werden aber dunkel und enthalten diese klebrige Substanz, nachdem sie zu großen Bruchstücken rekristallisiert sind. Das schmutzige Aceton, das zum Waschen verwendet wird, enthält auch viel davon und Mdma. Ich habe daran gedacht, die Freebase vor der Kristallisation zu destillieren.

 

[Jordan Belfort]

Ihr p war gelb und nicht weiß, richtig?

 

[Tweaker]

Wachs war das braune Wachs. Alte Ware. Das neue gelbe ist viel sauberer, wie ich höre. Ich hatte noch keine Gelegenheit, das zu testen.

 

[btcboss2022]

Ich mache es nur einmal, möglicherweise wirkt sich die Qualität der Ausgangsstoffe darauf aus, ich verwende immer Pulverwachs ist schmutziger ich hatte es auch am Anfang.
Ja, Ihre beste Option ist die Wasserdampfdestillation.
Ich habe nachgesehen und es scheint, dass die Verunreinigung mdp2ppol oder ähnlich ist, aber der Name ist in diesem Fall nicht wichtig.

 

[Tweaker]

Okay, danke, das klingt, als wäre Pulver der richtige Weg. Ich habe eine Probemenge Pulver, ist die Umwandlungsmethode identisch mit der von Wachs?

 

[btcboss2022]

Ja, genau so ist es.

 

[axecap168]

Btcboss2022, bitte helfen Sie mir, ich habe Ihr Rezept für die Synthese von pmk 28578-16-7-Pulver zu mdp2p befolgt, und nach dem Rückfluss hat sich das Öl abgetrennt, aber es war immer noch etwas weißes, trübes Zeug im Öl, und als das Öl abkühlte, wurde das weiße, trübe Zeug dicker, wie aufgeweichtes Müsli, und ließ mich mit sehr wenig Öl zurück.
Hat jemand so etwas schon einmal erlebt?
Was habe ich falsch gemacht, btcboss2022?
Kann mir jemand in dieser Sache helfen?
Ich habe einige Fotos beigefügt.

 

[Jordan Belfort]

Wiederholen Sie die Reaktion mit etwas mehr Wasser, als Sie mit HCl gemacht haben?

 

[btcboss2022]

OMG! Sollte Schicksal oder etwas Ähnliches sein hahhaah
Ich hatte in mehr als einem Jahr nie Probleme mit diesem Prozess und letzte Woche ist mir dasselbe mit einer 15kg-Pulvercharge passiert (es waren die letzten 15kg einer großen Charge, also dasselbe Produkt)
Ich bin mir zu 99% sicher, dass es mit der Lagerung und der Lagerzeit zu tun hat, in meinem Fall habe ich in einem Eimer mit Deckel etwa 6 Monate gelagert.
Ich habe diesen Feststoff isoliert, der eine Art Polymerisation des ursprünglichen Stoffes zu sein scheint.

Ich habe getestet, mit welchem Produkt es gelöst wird:
Wasser: Nein
Saures Wasser: Nein
Alkalisches Wasser: Praktisch nichts
DCM: Nein
Methanol: Praktisch nichts
Aceton: Nein

Seltsam, oder? Es wird nur bei hohen Temperaturen oder mit heißem Wasser flüssig, ähnlich wie das Originalprodukt, also gibt es nur 2 Möglichkeiten:
- Unreagiertes Produkt (sehr unwahrscheinlich nach hunderten von Durchführungen des gleichen Prozesses mit der gleichen Charge, und es muss auch in alkalischem Wasser gelöst werden)
- Eine Art von Polymerisation aufgrund der Lagerungszeit und -bedingungen.

Sie können versuchen, mehr Zeit bei 90C mit dem HCL, aber ich denke, es wird nicht funktioniert.

Was ich gemacht habe (das heißt nicht, dass das die Lösung ist oder dass du das gleiche tun musst)

Ich fügte Wasser hinzu, rührte es um und später DCM und alles in einem Scheidetrichter.
Die oberste Schicht ist Wasser, die mittlere Schicht ist der Feststoff und die unterste Schicht ist DCM+PMK-Öl, später verdampft DCM.
Es ist eine langsame Trennung und ich habe es 3 Mal mit DCM gemacht.
Natürlich ist die Ausbeute viel geringer als normalerweise, aber besser so als gar nicht.

Es tut mir leid, dass ich Ihnen nicht weiterhelfen konnte. Ich hatte das gleiche Problem und habe versucht, es so gut wie möglich zu lösen, indem ich den gesunden Menschenverstand und meine früheren Erfahrungen genutzt habe.

Möglicherweise kann Ihnen ein Chemiker besser helfen.

 

[axecap168]

Belfort, das ist die richtige Reaktion mit HCL.

 

[axecap168]

Btcboss2022
Vielen Dank für die Antwort auf meinen Beitrag. Das Pulver kam wie üblich in einer dicken Plastiktüte verpackt in einem Karton. Ich habe es erst vor 1,5 Monaten erhalten, aber wie lange es vor mir gelagert wurde, wer weiß. Ich lagere es in einem kühlen Raumtemperatur Raum. Ich habe insgesamt 2 Reaktionen durchgeführt, 1 Reaktion aus einer Schachtel und eine weitere Reaktion aus einer anderen Schachtel mit denselben Ergebnissen. Ich schätze, diese Charge ist kompromittiert. Ich stimme mit "etwas ist besser als nichts"
Sie sagten: "Ich fügte Wasser hinzu, rührte es um und später DCM und alles in einem Scheidetrichter."
Frage...
1. Wie war das Verhältnis von Wasser und DCM, das Sie dem Öl hinzugefügt haben, und wie lange haben Sie es gerührt?
2. Wie viel weniger war die Ausbeute?
Ich werde es mit 90C oder höherer Temperatur und HCL bei längerer Dauer versuchen, wie Sie vorgeschlagen haben. Wenn ich eine Lösung finde, werde ich sie hier posten und Sie wissen lassen.

 

[axecap168]

G. Patton, Gordon Ramsey oder ein anderer Chemiker in dieser Gemeinschaft - können Sie eine Lösung für dieses Problem anbieten? Jede Hilfe wird sehr geschätzt. Vielen Dank im Voraus.

 

[Jordan Belfort]

Man nehme weiße Phosphorsäure und rühre sie in einer Edelstahlpfanne um, stelle alles zusammen und erhitze es auf 80/90, bis die Reaktion einsetzt. Nach ein paar Stunden wird die Phosphorsäure abgewaschen, bis der pH-Wert 7 erreicht ist.

 

[axecap168]

Belfort, danke. Ich werde Ihren Vorschlag ausprobieren.

 

[blackburn]

@btcboss2022 Wird es einen Bericht über Ihre Art der MDMA-Synthese aus PMK-Öl (MDP2P: cas 4676-39-5) geben?


/ Danke

 

[btcboss2022]

Ich habe darüber geschrieben, dass man einen Feststoff im Prozess haben kann, wenn der Vorläufer nicht in guten Bedingungen ist?
In diesem Fall sollten alle Prozesse es richtig haben?

 

[Paranoia]

Kommende nächste @btcboss2022 Labortest für EISREINHEIT & ENIANTOMETER R,S kommen zurück, um aktualisiert werden

Energie-Kontrolle

analisis2.energycontrol.org

 

[CryoThio]

Kann man die Bikarbonatlösung durch eine geringere Menge einer Hydroxidlösung ersetzen, vorausgesetzt, sie haben den gleichen pH-Wert?

 

[Jordan Belfort]

Backpulver neutralisiert die Säure, aber zu viel Backpulver führt dazu, dass das restliche Backpulver im Öl verbleibt, das man nur durch Destillation oder erneute Zugabe von Säure und Lauge wieder herausbekommt.

 

[CryoThio]

Wenn es also darum geht, die Säure zu neutralisieren, warum sollte dann nicht eine Natriumhydroxidlösung die Bikarbonatlösung ersetzen können, vorausgesetzt, sie haben den gleichen pH-Wert?

Ich verstehe einfach nicht, warum eine so große Menge an Bikarbonatlösung verwendet werden muss.

 

[Jordan Belfort]

Ich persönlich bevorzuge die Hauptneutralisierung mit Backpulver und wenn es 5/6 ist, dann mit Lauge.

Wenn es hcl ist, neutralisiert sich das HCL zu NaCl und Gasen, was bedeutet, dass Sie bereits einen Teil Ihres Produkts haben.

 

[Jordan Belfort]

Ich habe falsch gelesen, ich dachte, Sie wollten den pH-Wert des Öls nach der Reaktion einstellen