Synthese von BMK-Glycidat (Natriumsalz) aus Benzaldehyd

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Ich bin auf ein Problem gestoßen. Ich bin dem Artikel gefolgt. Nach der Zugabe von Natriumethoxid rührte ich eine Stunde lang in einer streng wasserfreien Umgebung unter 10 °C. Danach habe ich begonnen, die Temperatur auf 60°C zu erhöhen, um die Möglichkeit des einstündigen Rührens vorzubereiten. Aber nach kurzem Erhitzen stieg die Temperatur im Gerät spontan und schnell an, und nach nur wenigen Minuten zeigte mein Thermometer einen Durchbruch von 130°C an, daher möchte ich fragen, ob das normal ist? Das erste Bild zeigt den Prozess des Rührens für 1 Stunde unter 10°C nach der Zugabe von Natriumethoxid. Ich habe ein mit wasserfreiem Magnesiumsulfat gefülltes Trockenrohr in das Gerät eingesetzt, um wasserfreie Bedingungen aufrechtzuerhalten. Da mein Umwälzgerät nur abkühlen kann, habe ich die zweite Stufe des Erhitzens auf den Kolben übertragen. Die Erhitzungsmethode ist die Ölbadheizung, aber ich habe nur einige Minuten lang die Temperatur von 65 °C verwendet, und die Temperatur im Kolben war außer Kontrolle. Während sie ansteigt, zeigt das Thermometer an, dass sie sehr schnell 130 ℃ übersteigt, so schnell, dass ich nicht einmal Zeit habe, den Kondenswasserkreislauf im Kondensatorrohr zu starten, und dann wird es der Zustand im zweiten Bild.

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G.Patton

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Hallo, findet die Selbsterhitzung heftig oder langsam statt? Das ist recht interessant.
 
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G.Patton

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Haben Sie versucht, die Dichte der Wasserschicht durch NaCl zu verändern? Das wäre billiger als DCM-Extraktion.

Können Sie einen Link zu diesem potenten Produkt angeben?
 
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Re186

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Ich vermute, dass das Natriumchlorid nicht mehr wirksam ist, denn wenn ich Dichlormethan zur Extraktion verwende, befindet sich das Dichlormethan anormal in der oberen Schicht, was bedeutet, dass die Dichte der Wasserschicht bereits sehr hoch ist und das Natriumchlorid möglicherweise nicht mehr in der Lage ist, es zu extrahieren. Da ich über einen Rotationsverdampfer verfüge, der die Wiederverwendung von Lösemitteln in großem Maßstab ermöglicht, entstehen mir keine großen Kosten für die Verwendung von Lösemittelextraktionsreagenzien in großen Mengen.
Was das Patent betrifft, so habe ich ein 2009 veröffentlichtes Patent gefunden und es gekauft. Das Verfahren sieht sehr ausgereift und einfach aus. Ich werde diese Methode ausprobieren, sobald die zusätzlichen Reagenzien eingetroffen sind. Die Ausgangsstoffe sind immer noch Benzaldehyd und 2-Methylchlorpropionat.
 

G.Patton

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Können Sie bitte den vollständigen Namen, die Nummer oder/und doi angeben?
 

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Es handelt sich um ein in China angemeldetes Patent. Es scheint, dass der Geltungsbereich nur in China liegt, und es gibt keine englische Version des vollständigen Textes, so dass ich die DOI-Nummer dieses Patents nicht finden konnte. Der Originaltext ist auf Chinesisch verfasst, und der Herausgeber ist von Modern Times, Xi'an City, Shaanxi Province, China Institute of Chemistry, die Telefonnummer und E-Mail-Adresse des Autors lauten 029-88291460 und [email protected]. Sie können jedoch auf den Inhalt achten, den ich als nächstes veröffentlichen werde. Sobald ich mich von der Zuverlässigkeit dieses Verfahrens überzeugt habe, werde ich alle detaillierten Verfahren und Vorsichtsmaßnahmen veröffentlichen. Dies wird etwa eine Woche dauern.
 

Re186

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Wenn Sie die Übersetzung dringend benötigen, kann ich Ihnen den operativen Teil des Originaltextes übersetzen und ihn Ihnen in einem privaten Chat zusenden. Aus Gründen der Verantwortung sollten Sie ihn jedoch nicht im Forum veröffentlichen, bevor Sie seine Zuverlässigkeit überprüft haben.
 

Davidrobinson

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Stellen Sie einfach das Patent ein, Sie bitten um Hilfe bei einem Patent, das niemand sehen kann
 

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Ich habe das Patentverfahren und die Patentpraxis veröffentlicht.
 

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Ergebnisse veröffentlicht: Nach einem katastrophalen Fehlschlag habe ich meine Reaktion gestern noch einmal durchführen lassen. Die Reaktion wurde streng nach dem im Artikel beschriebenen Verfahren durchgeführt, wobei die optionale Option des Erhitzens auf 60 °C und des Rührens für 1 Stunde anstelle des 12-stündigen Rührens bei Raumtemperatur verwendet wurde. Abbildung 1 und Abbildung 2 sind Fotos der Kühlphase bzw. der Heizphase. Abbildung 3 ist das Ergebnis. Aufgrund der langsamen Trennung nach Zugabe von 1 l eisdestilliertem Wasser gemäß dem Artikel wurden 300 ml Dichlormethan für die Extraktion hinzugefügt und mit wasserfreiem Magnesiumsulfat getrocknet, so dass dies der getrocknete Extrakt ist. Abbildung 4 ist das Ergebnis des heute durchgeführten TLC-Tests (Thin Layer Liquid Chromatography). Ich habe die Ergebnisse manuell abgeschrieben, da der Bediener kein klares und erkennbares Bild machen konnte.
 

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G.Patton

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Hallo, das TLC-Ergebnis zeigt uns, dass Ihr Benzaldehyd nicht vollständig reagiert hat. Haben Sie die Reaktionsausbeute berechnet?
 
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Nein, die Farbe des Benzaldehydflecks in der TLC ist ziemlich dunkel, was bedeutet, dass die Konzentration von Benzaldehyd im Produkt ziemlich hoch ist. Wenn ich die Ausbeute berechnen will, muss ich die Komponenten mit Hilfe der Säulenchromatographie trennen und wiegen, aber ich habe keine Säulenchromatographie-Ausrüstung für den Produktionsort gekauft. Kurzum, aufgrund meiner Erfahrung denke ich, dass der unvollständige Verbrauch von Benzaldehyd etwas mit dem Verfahren zu tun hat, bei dem kein Lösungsmittel zugegeben wird, und dieses Problem scheint in dem von mir gekauften Patent verbessert zu werden.
 

G.Patton

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Ich denke, alles ist einfacher. Rühren Sie das Reaktionsgemisch einfach länger. Haben Sie diese Möglichkeit schon ausprobiert? Versuchen Sie auch eine mildere Erhitzung.
 

Re186

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Nachdem ich eine Stunde lang bei einer Temperatur von unter 10 °C gerührt hatte, musste ich die Temperatur sehr vorsichtig und langsam auf 60 °C erhöhen. Dieser Prozess dauerte mindestens etwa 1,5 Stunden. Nach Erreichen von 60°C begann ich mit der Zeitmessung für 1 Stunde Rückfluss. Nach 1 Stunde war es natürlich unter Rühren. Die Phase der Abkühlung auf unter 35°C, um das kalte Wasser hinzuzufügen, dauerte weitere zwei Stunden, so dass die Reaktionszeit tatsächlich sehr lang war, mindestens 5+ Stunden, so dass ich nicht glaube, dass es an Zeitmangel lag. Ich habe beobachtet, dass das Natriumethoxid in der Phase der Zugabe von Natriumethoxid im Reaktanden aggregierte und agglomerierte und sich nicht leicht dispergieren ließ, und nachdem das Natriumethoxid vollständig zugegeben war, wurde das Gemisch zähflüssig wie eine Paste, die eine große Menge an Feststoffen enthielt, und es war vollständig ein Fest-Flüssig-Gemisch. Schlecht für die Reaktion.
 

Acab1312

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Hallo, kennt jemand einen zuverlässigen Lieferanten in Europa für Methyl 2-chloropropionate (cas 17639-93-9)?
 

Germanium

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Ist es möglich, PMK unter Verwendung von Piperonal anstelle von Benzaldehyd zu synthetisieren?
 

w2x3f5

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Vielen Dank!
Wird zum Lösen von Piperonal ein Lösungsmittel benötigt? Wenn ja, welche Lösungsmittel können verwendet werden?
 

mithyl2

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Ist das Verfahren zur Synthese von pmk mit Piperonal von Anfang bis Ende genau dasselbe wie die Synthese von bmk aus Benzaldehyd?
 

haze2000

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Die Dschungelmethode (HDPE-Fässer) funktioniert bei diesem Verfahren wegen der Wasserspuren nicht?
 

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Wahrscheinlich ja. Ich bin mir nicht sicher, über welchen Zustand Sie sprechen.
 

haze2000

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Ich war neugierig auf die Produktion in großem Maßstab, aber soweit ich weiß, ist HDPE nicht hygroskopisch.
 

G.Patton

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Wie? Was meinen Sie? HDPE ist ein Kunststoff. Wie kann es hygroskopisch sein?
 
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