Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

[Fenster]

Jeg kører den samme proces på samme stadie. Forvent ikke megen hjælp fra teamet her. Det ser ud til, at de har opgivet at skrive om det. Jeg tror, at mange artikler bare er copy-pastede.



Overvej, at MEK og benzaldehyd har forskellig molekylvægt og densitet. Derfor er 100 ml MEK ikke 100 g. Dette er kun et problem senere, når du skal tilføje 100 g h202 (50%).

Der er flere mål i denne opskrivning, hvor den ene side af reaktionen er angivet i gram og den anden i MLS. H2O2 angav jeg i gram af en 50/50-blanding. Så du skal tage højde for vandet og peroxiden, når du beregner MLS ud fra vægten. Medmindre du vil begynde at veje væsker.

Lad mig vide, hvordan du går, da jeg lavede .1M-reaktion, endte jeg med så dårlige udbytter, at jeg ikke kunne udtrække p2p fra tjærelortet. Denne beskrivelse giver dig ikke meget information om, hvad du kan forvente. Du kan få indtryk af bare at udtrække og destillere.

Lad mig vide, hvordan det går med at udtrække MPB i morgen. Blev din Rx-blanding knaldrød?

 

[Ortist]

Denne tekst indeholder et par alvorlige fejl, og det er derfor. Især det sidste trin er helt forkert. Hvis du gør det som beskrevet, ender du med tjære og et par procent p2p.

 

[Mo0odi]

Er der et alternativ til hydrogenperoxid?

 

[Ortist]

Den oprindelige twodogs-procedure bruger perborsyre fremstillet in situ af eddikesyre og natriumperborat. Perborruten er lidt rodet og kræver filtrering

 

[TheNut22]

Jeg brugte en gang performinsyre, og det virkede, men ikke så godt som pereddikesyre.

 

[billythekid]

perboric og GAA giver peracetic

 

[mithyl2]

Hvad er den bedste måde at lave 50 % hydrogenperoxid på?

Skal det være præcis 50 %?

 

[skanderbeg]

Se YT-tutorials om det, og regn dig frem til den % peroxid, du har. Bortset fra det skal du købe fra alfa aesar. Ja, det er bedre at bruge 50 %, fordi det indeholder en masse vand som stabilisator/fortyndingsmiddel og kan (jeg ved det ikke med sikkerhed) forstyrre reaktionen.

 

[mithyl2]

Jeg har set nogle af dem, og metoden ser ud til at være at koge vandet af, så peroxidprocenten stiger, men det er meget upræcist.

men hvis der er en nøjagtig måde at gøre det på, så er det ok. kan du måske kaste lidt lys over dette?

endnu bedre, er der et alternativ til hydrogenperoxid?

 

[skanderbeg]

Aldrig har de to hunde-metoden ikke kender til alternativer . Men du kan koge vandet af i fri luft, indtil det når en koncentration på ca. 25 %. Bagefter gentager jeg mig selv igen, gør dine beregninger. Fraktionsdestillér vandet under vakuum (-30inHg er ok), det skal koge af ved 50-60 celsius. Du skal bare regne på, hvor meget vand du skal koge af for at nå en koncentration på 50 % .

 

[mithyl2]

Tak. Hvis der ikke er noget erstatningskemikalie, vil jeg prøve denne metode.

Skal der være præcis 50 % hydrogenperoxid?

 

[Ortist]

Det anbefales. Ellers ender du med en meget lav % pereddikesyre. Der findes diagrammer et eller andet sted på internettet over %H2O2 versus % pereddikesyre, som man får. Høj %H2O2 er afgørende.

 

[Ortist]

Original twodogs write up bruger ikke peroxid. Den bruger natriumperborat.
100 g keton, 143 g natriumperborat, 625 ml eddikesyre, 50-60 grader celsius, 6 timers blandetid. Det er en eksotermisk reaktion, så tjek temperaturen og afkøl om nødvendigt.

 

[mithyl2]

Tror du, at det vil fungere bedre, hvis jeg destillerer mere end 50 % af vandet ud af hydrogenperoxidet for at sikre, at jeg har mindst 50 %? Vil reaktionen blive kompromitteret, hvis jeg bruger en for høj koncentration af hydrogenperoxid?

 

[Ortist]

ja, du kan destillere vand for at gøre det mere koncentreret. det er lidt farligt, se videoer på youtube om, hvordan du koncentrerer H2O2. forsøg ikke at lave mere end 50 %, da det bliver eksplosivt.

 

[waltjr5858]

Ja, når du koger det af, skal du veje væsken på en nøjagtig lille vægt og kontrollere densiteten, indtil du når op på 50 %.

 

[Ortist]

Hele denne synteseprocedure får mig til at tro, at fyren, der postede den, faktisk aldrig har prøvet den.

1. Det er bedre at bruge et molforhold på 1:2 mellem PhCHO og MEK.
2. For hver 100 g PhCHO skal du bruge ca. 20 g HCL, ikke bare "boble 1,5 time".
Du KAN bruge vandig 35%...37% HCL
3. Reaktionsblandingen skal afkøles i mindst 6 timer, efter at al HCL er tilsat.
4. Reaktionsblandingen SKAL forblive ved stuetemperatur i MINDST 24 timer
5. RM skal vaskes med vand én gang og med natriumbikarbonat én gang.
6. Destillér overskydende MEK ved atmosfærisk tryk.
7. Destillér dit produkt under vakuum.
8. Fra 1000 g PhCHO får du i bedste fald 900 g af din keton.

Bayer-Villager:
1. Din mængde eddikesyre er vanvittig
2. Pereddikesyre skal laves på forhånd, ikke bare "sætte det hele sammen"

Forsæbningstrin:
Helt urealistisk mål. I bedste fald kan du få 35% w/w, men det er normalt mindre

 

[handle]

Ca. 45,4 ml 37 % HCl-opløsning for at opnå 20 gram HCl.
Ca. 53,9 ml 32 % HCl-opløsning for at opnå 20 gram HCl.

 

[Ortist]

forsæbning i vandig NaOH ved 50 grader ?! Det er virkelig en dårlig idé

 

[gmo]

Hvilken temperatur er påkrævet?

 

[mckennai]

Er du allerede i gang med at prøve, eller spørger du bare? Jeg er næsten i gang med at prøve opskriften, bare Williams guider og vejleder mig. Jeg tror, jeg har opnået første mellemprodukt, jeg havde 3butane2one, nu er jeg på acetoxysyntetiserende trin 2. Hvis du allerede prøver at syntetisere, er jeg glad for at tale og holde kontakten med dig

 

[gmo]

Jeg har forsøgt uden held en gang, og nu vil jeg starte forfra med den nævnte kombinerede metode og venners meninger og nogle enkle initiativer. Jeg vil med glæde samarbejde med dig

 

[waltjr5858]

Ja, hvis du vil skrive, at det er en dårlig idé, bør du nok forklare hvorfor og den korrekte måde med en reference, hvis det er muligt, for at hjælpe dem, der prøver at gøre det....

 

[the money]

Jeg ville virkelig ønske, at vi havde en video om P2P-syntese af benzaldehyd og methylethylketon (MEK) Som du ved, kan alle levere methylethylketon (MEK) fra butikker, der er også en video til dig om syntese af benzaldehyd fra butikker.

 

[Katty Korner]

Kan oxon bruges til at erstatte hydrogenperoxid? Ingen vand, har normalt noget buffer, så det ikke bliver for surt, men kan fås uden, tror jeg.

 

[Ortist]

ja, det kan bruges. men ikke bare i stedet for h2o2. der findes flere patenter på internettet om brug af oxon i bayer-villiger på umættede ketoner.

 

[Katty Korner]

Jeg går ud fra, at det vil blive brugt i stedet, i det mindste delvist, for noget af eddikesyren.

Jeg vil lede efter sådanne patenter, tak.

 

[Ortist]

i trin 3 i denne metode skal du afvikle p2p under vakuum. der er mange sideprodukter og tjære skabt på dette forsæbningstrin. ægte yeld er omkring 300 g p2p

 

[Katty Korner]

Jeg går ud fra, at det vil blive brugt i stedet, i det mindste delvist, for noget af eddikesyren.

Jeg vil lede efter sådanne patenter, tak.

 

[lalalander]

Alle siger, at denne metode har fejl. Er der nogensinde nogen, der virkelig har fået et stort udbytte med denne metode?

 

[Ortist]

Jeg har brugt denne metode mange gange. Modificeret en smule. De bedste resultater, jeg fik, var 30 ml P2P fra 100 ml benzaldehyd. Jeg kender også et par mennesker, der har forsket meget i denne reaktion; deres bedste resultater var omkring 35 ml P2P.

Arbejdsmetode:

1. Methyl-phenyl-butenon fremstilles som følger: 500 ml benzaldehyd blandes med 1000 ml MEK. Blandingen afkøles i en boks fyldt med is til omkring +5 grader.
2. Hertil tilsættes vandig HCL, 35-37%, (du skal tilsætte 100g ren HCL, hvilket svarer til ca. 286ml 37%HCL).
3. Bland og opbevar det i en spand med is natten over, så isen smelter.
4. Vent yderligere 24 timer
5. Kom det i en skilletragt, kassér det nederste lag.
6. Vask den mørkebrune-røde blanding med 500 ml vand, kassér vandet.
7. Destillér alt, hvad der koger under 150 grader ved atmosfærisk tryk, og kassér det.
8. Destillér resten i vakuum for at få en gul olie.

Denne olie bliver mørkere, når den står inden for en uge.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml af ovenstående olie tilsættes til en blanding af 300 ml iseddikesyre og 100 ml 50 % hydrogenperoxid.
2. Opvarm og rør rundt ved 55 grader.
3. Når reaktionen starter, vil temperaturen stige til over 55..60 (ca. 1..2 timer): dette er indikationen på, at man skal slukke for opvarmningen. Hvis temperaturen stiger til 70, skal du køle kolben lidt under rindende vand.
4. Rør rundt, indtil temperaturen falder tilbage til 50..55 grader, og tænd derefter for opvarmningen igen.
5. Rør rundt og opvarm i 6 timer
7. Hæld blandingen i 1L vand, ekstraher 3 gange med 100+100+100ml DCM
8. Destillér DCM af


Forsæbning:
1. Kom Bayer-Villiger-produktet fra ovenstående trin i en kolbe under omrøring. Tilsæt langsomt
NaOH-opløsning (30 g NaOH, 250 ml vand, 250 ml ethanol). Langsomt betyder dråbevis, ca. 3..5 dråber pr. sekund. Blandingen bliver rødlig-orange.

2. Ved slutningen af tilsætningen skal pH være over 12
3. Tilsæt eddikesyre (en hvilken som helst procentdel) til blandingen, indtil pH er neutral. Blandingen bliver gul
4. Hæld det over i 1 liter vand, og ekstraher 3 gange med 100+100+100 ml DCM
5. Destillér DCM og spor af ethanol ved atmosfærisk tryk
6. Destillér din P2P under vakuum.
7. Der vil være en masse tjære tilbage i kolben.

 

[TheNut22]

Jeg er helt enig. Jeg er ked af, at min frustration nogle gange kommer ret hurtigt. Ortist, du ved, hvad du laver. Tak for det!

 

[ZMI_AA0B]

Lærer, jeg mislykkedes med din metode! Skal jeg bruge tilbagesvaling, når jeg opvarmer og omrører 100 ml olie, 100 ml hydrogenperoxid og 300 ml iseddikesyre? Jeg brugte ikke tilbagesvaling og ekstraherede med dæmning, kun den mørkere farvede væske i det nederste lag var tilbage.

 

[Ortist]

Du kan også destillere P2P med vand, men det går meget langsomt. Men du SKAL destillere methyl-phenyl-nutenon under vakuum, fordi der er en betydelig mængde lort, og MPB vil ikke destillere med vand.

 

[TheNut22]

OK, og jeg har ikke destilleret noget. Hverken MPB, acetoxy eller min P2P, men min ulempe var, at jeg ikke lavede forsæbningen af acetoxy rigtigt. Nej, da jeg gjorde det rigtigt, fik jeg 13 g mørk orange P2P, som jeg vaskede a'la Uncle Fester. Jeg fik så rent P2P, at jeg kan se igennem det. Og det fungerede i min Leuckart med formamid plus ammoniumformiatkatalysator og ZnCl2-katalysator (det kan bruges). Jeg har den bedre AlCl3-katalysator til Leuckart, men jeg tænkte, at jeg har lavet den forkert. Så med den rigtige rensning (jeg rensede også min acetoxy og fik ren, meget sødt lugtende gul olie. Og jeg læste, at PDF, da de ikke destillerede P2P og testede urenhederne, i P2P, var der urenheder, men i MEGET lav mængde.

Jeg har ikke engang destillationsapparater længere, fordi de billige apparater, jeg købte, går meget let i stykker. For eksempel gik min magnetiske omrører i stykker i min varmekappe i den første uge, hvis jeg husker rigtigt. Så jeg er nødt til at købe et helt sæt igen. Nu har jeg kun en erlenmeyer, en knækket glaspind, en tilbagesvalingskolonne og en varmekappe. Jeg ødelagde også min 100 ml målekolbe. FANDENS OGSÅ!

Kan nogen give mig råd om, hvilken slags apparat jeg skal købe for at lave vakuum til destillation. Jeg har vakuumhuller i de glas. Og de koster $24/40. Hvad det betyder, ved jeg ikke rigtig, jeg tror, det betyder vakuummængden, eller hvad?!

 

[TheNut22]

Det var bare mit polymeriserede P2P-lort! Og jeg kunne ikke destillere min P2P. Derfor virkede min Leuckart ikke nogen af de gange, jeg prøvede, og hold da op, hvor jeg prøvede...