C
Kan du være mere specifik?
Termometeret var i stykker, men det skal destilleres:
1-methyl-4-fenyl-3-buten-2-on Det var meget varmt. Uden kortvejsdestillation og kun en 40 cm fraktioneret kolonne. Et oliebad med vegetabilsk olie ved røgtemperatur fjernede en klar væske, der var meget HCl-mættet, og også DCM'en, der ikke kunne adskilles. Jeg tændte for vakuum og trak en tynd gul olie ud over 200. Destillationskolben bliver meget tyk, før du kan trække det hele over. Du kan læse om xtaldannelse i mine tidligere indlæg.
Efter oxideringen var der ikke længere behov for destillation, men du skal lave en separationsplan tidligt. Selv i en skala på <50 g er der meget væske at udtrække. DCM i dette trin fungerer rigtig godt, da du kan dekantere det meste af væsken og derefter bruge en sep-tragt til at få DCM-laget. Desværre gik min vakuumpumpe i stykker
, så jeg måtte prøve at inddampe opløsningsmidlet uden vakuum. Det er muligt, men jeg anbefaler det ikke. De flygtige stoffer, der kommer ud med DCM, er slet ikke rare. Jeg endte med at hælde det sidste DCM i en Pyrex-bakke og lade det fordampe natten over. Så det tilføjer en hel dag til en allerede 3-dages proces.